A preparação de amostra para graxa lubrificante segue as especificações originais do padrão ASTM D566, que também é usado nos padrões ASTM D2265 e IP 396 e pode ser visto nas seguintes etapas.
Lubrificantes, graxas
Etapa 1: para evitar qualquer contaminação cruzada, o copo do ponto de gota deve ser limpo com solventes como tolueno, isopropanol ou misturas de ambos os solventes, de preferência em um banho ultrassônico. Como alternativa, use copos de alumínio descartáveis.
Etapa 2: a amostra de graxa é colocada no copo com uma espátula que faz parte da caixa de acessórios. O corpo é totalmente preenchido com a graxa, e os excessos são removidos com a espátula.
Etapa 3: quando o copo está cheio, um bastão de metal com dimensões correspondentes ao padrão ASTM D566 é inserido através da amostra de graxa pela menor abertura no fundo do copo. O copo é movido para baixo ao longo do bastão, girando em um movimento em espiral para remover uma seção cônica da graxa. Isso produz uma camada lisa de graxa de espessura reprodutível dentro do copo. É importante que as paredes internas do copo sejam totalmente cobertas com a graxa lubrificante, caso contrário o procedimento de enchimento precisará ser repetido.
Etapa 4: o copo DP contendo a amostra é então fechado com a tampa. Junto com o vidro coletor, que é posicionado debaixo do copo de ponto de amolecimento, todo o conjunto é acoplado no transportador de amostras.
Importante: como a transferência de calor depende da massa da amostra, a massa deve ser reduzida a um mínimo razoável para garantir uma transferência de calor eficiente e completa. Se o copo tivesse sido totalmente preenchido com a amostra, um gradiente de temperatura se formaria da parede do copo até a metade da amostra. Isso causaria a liquefação da parte da substância mais próxima da parede do copo, enquanto a parte central da amostra permaneceria no estado semissólido original. Como resultado, a temperatura do ponto de gota da graxa seria significativamente mais alta, ou até mesmo nenhuma gota seria formada durante o aquecimento.
Para a preparação ideal da amostra de graxa, veja este vídeo:
Betume, piche
Etapa 1: a amostra precisa ser derretida em um recipiente adequado (demonstrado abaixo como um recipiente de latão) sobre uma placa quente a uma temperatura de no máximo 110 °C acima do ponto de amolecimento esperado. Agite para homogeneizar a amostra derretida completamente.
Etapa 2: após derreter, a amostra é derramada nos copos usando a ferramenta de preparação de amostra. A amostra derretida é direcionada com o bastão de vidro para dentro do copo para garantir um enchimento sem bolhas e controlado e evitar o derramamento descontrolado da amostra quente. Em seguida, a amostra é resfriada até temperatura ambiente por pelo menos 30 minutos.
Etapa 3: o excesso da amostra é removido do copo com uma faca quente. Aqui, a ferramenta de preparação de amostra ajuda consideravelmente no enchimento correto dos copos de ponto de gota. Devido ao disco de suporte, toda contaminação externa é evitada. A remoção do excesso da amostra do copo é uma tarefa muito fácil e repetível, porque a superfície do disco de suporte está alinhada com a borda do copo de ponto de amolecimento.
Etapa 4: uma esfera necessária para pesar a amostra é colocada no topo do copo, e o copo com a esfera dentro é fechado com a tampa. Junto com o vidro coletor, que é posicionado debaixo do copo de ponto de amolecimento, todo o conjunto é acoplado no transportador de amostras.
Importante:
- A amostra deve ser testada dentro de 2 horas após a preparação.
- O derretimento repetido da amostra deve ser evitado, pois endurecerá o material e aumentará o ponto de amolecimento.
Resinas, breus
Resinas e breus são, em princípio, preparados da mesma maneira que o betume. Recomenda-se que os seguintes pontos sejam considerados:
- Certifique-se de que a amostra da resina não seja sobreaquecida durante o processo de derretimento. A ebulição deve ser evitada, uma vez que afeta a integridade da amostra.
- Certifique-se de que a resina derretida não contenha bolhas de ar. Agite o líquido cuidadosamente com um bastão para garantir a homogeneização e remover bolhas de ar.
- A resina liquefeita solidifica relativamente rápido. Isso precisa ser considerado especialmente durante a transferência da amostra derretida para os copos de ponto de gota. Recomenda-se que todo o recipiente da amostra seja aquecido (em um forno com a ajuda de um soprador de ar quente) e que os copos sejam preenchidos com a resina derretida o mais rápido possível.
- Evite o enchimento em excesso do copo de amostra. Quando a resina é solidificada, ela se torna muito quebradiça, e a remoção do excesso de amostra se torna uma tarefa maçante. Remova o excesso de amostra com uma faca quente logo após a amostra ser derramada no copo de ponto de gota (aproximadamente 2 minutos).
- Deve-se evitar o aquecimento repetido da resina solidificada nas amostras de betume. Ao derreter as amostras, evite ebulição e bolhas de ar. Evite encher demais e remova o excesso com uma faca quente.
Para a preparação ideal da amostra de resina, veja este vídeo:
Ceras
Em princípio, as amostras de cera são preparadas como outras amostras derretidas, e a ferramenta de preparação de amostras pode ser usada conforme mostrado abaixo.
Etapa 1: a amostra de cera é derretida até 15 a 20 °C acima do ponto de fusão esperado em uma placa quente em um recipiente adequado. A amostra derretida é então derramada cuidadosamente no copo de ponto de gota, evitando a formação de bolhas de ar.
Etapa 2: remova o excesso da amostra com a espátula fornecida na caixa de acessórios DP. Deixe solidificar por 2 horas em temperatura ambiente antes de iniciar a medição.
Etapa 3: o copo DP contendo a amostra é então fechado com a tampa. Junto com o vidro coletor, que é posicionado debaixo do copo de ponto de amolecimento, todo o conjunto é acoplado no transportador de amostras.
Amostras sólidas
Etapa 1: para amostras em pó, o funil em forma de disco é montado no topo da ferramenta de preparação de amostra, que direciona o pó para o copo de amostra abaixo. O diâmetro do orifício do funil corresponde exatamente à abertura do copo abaixo. O copo é preenchido com uma pequena porção de amostra moída através do funil alinhado ao copo.
Etapa 2: a extremidade arredondada do bastão de compactação é então usada para comprimir a amostra no copo. Esse procedimento é repetido até o copo ficar completamente cheio com a amostra.
Etapa 3: a parte plana do bastão de compactação é então usada para comprimir a amostra para nivelá-la com a superfície do disco de suporte. O orifício do disco de suporte é então girado para o próximo copo e o procedimento de enchimento é repetido.
Determinação do Ponto de Gota
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