Titrateurs

Les autotitrateurs de METTLER TOLEDO suivent une séquence d'opérations définie. Cette séquence est sensiblement la même pour tous les différents modèles et marques. Elle est effectuée et répétée plusieurs fois jusqu'à ce que le point final ou le point d'équivalence de la réaction de titrage soit atteint (cycle de titrage). Le cycle de titrage se compose principalement de 4 étapes :

1. ajout de réactif ;
   
2. réaction de titrage ;
   
3. acquisition du signal ;
   
4. évaluation.

Chaque étape possède différents paramètres spécifiques (par exemple, la taille de l'incrément), qui doivent être définis en fonction de l'application de titrage spécifique. Les applications plus complexes nécessitent plus d'étapes, par exemple la distribution d'un réactif supplémentaire pour les titrages en retour, la dilution, l'ajustement de la valeur du pH. Ces étapes et les paramètres correspondants sont repris dans une méthode de titrage.

En fonction de la fréquence d'utilisation, vous devez nettoyer l'équipement du titrateur comme le cylindre de burette, le piston, la vanne et la tubulure relativement souvent. Pour le nettoyage, il est important d'utiliser de l'éthanol de haute qualité.

1. En fonction de la contamination causée par l'étalon, commencez par rincer le cylindre, la vanne et les tuyaux à l'eau déionisée, puis avec de l'éthanol
   
2. Séchez les pièces avec de l'air comprimé sans huile

Cet écart dans les résultats est principalement visible lors de la réalisation de titrages acido-basique à l'aide de l'un des indicateurs de pH. Ceci est, tout d'abord, dû au fait que les indicateurs de pH changent de couleur dans un domaine de pH plutôt qu'à une valeur précise. Le point réel de changement de couleur dépend en grande partie de l'échantillon et peut ne pas coïncider avec le point d'équivalence chimique. Cela peut entraîner un léger écart de résultat qui est facilement compensé par la normalisation du réactif à l'aide d'une méthode similaire à celle utilisée pour les échantillons.

La deuxième raison de cette différence est principalement liée à la sensibilité de l'œil humain au changement de couleur. Il est possible qu'un changement de couleur soit déjà en cours sans que l'œil humain ne l'ait détecté. On peut démontrer cela en utilisant un capteur photométrique tel que le METTLER TOLEDO DP5 Phototrode™. L'utilisation de l'un de ces capteurs permet de constater une nette modification de la transmission de la lumière bien avant que l'œil humain ne détecte un changement de couleur. Dans le cadre d'un titrage acido-basique classique utilisant une indication potentiométrique avec une électrode de pH, le changement brusque de signal se produit à la première trace d'acide (ou de base) en excès et constitue donc une indication plus fidèle du point final.

En règle générale, il existe trois principaux problèmes d'électrode ou de sonde lors de la réalisation d'un titrage non aqueux. Le premier est le problème d'avoir un électrolyte aqueux avec un solvant non aqueux. Le remplacement de l'électrolyte dans l'électrode résout facilement ce problème. Le deuxième problème est lié au fait que l'échantillon n'est pas conducteur, ce qui entraîne un mauvais circuit électrique entre les demi-cellules de mesure et de référence, ou entre les parties de l'électrode si elles sont combinées. Cela se traduit par un signal bruité, en particulier lors de l'utilisation d'une sonde avec une jonction céramique standard dans la référence. Une solution partielle à ce problème consiste à utiliser une sonde avec raccord de manchon, telle que la sonde DGi113. Cette électrode utilise du LiCl dans de l'éthanol comme électrolyte standard. Au lieu d'une jonction en céramique, elle est dotée d'un manchon en polymère, ce qui augmente la zone de contact entre les pièces de travail et de référence et réduit donc le bruit.

Le troisième problème ne concerne pas l'électrode elle-même, mais plutôt la manipulation de la sonde. Pour qu'une électrode en verre (pH) fonctionne correctement, il est nécessaire que la membrane en verre (bulbe de l'électrode) soit hydratée. Pour ce faire, il faut conditionner l'électrode dans de l'eau déionisée. Au cours du titrage non aqueux, cette membrane se déshydrate progressivement, ce qui réduit la réponse de l'électrode. Pour éviter cela ou corriger ce problème, l'électrode doit être régulièrement reconditionnée par trempage dans l'eau.

La méthode traditionnelle pour conserver les résultats de titrage consiste à les imprimer, soit sur une imprimante compacte à étiquettes autollantes USB-P25, soit sur une imprimante USB A4. Cependant, les titrateurs METTLER TOLEDO offrent d'autres possibilités, telles que l'exportation directe de données et la création de comptes rendus pdf ou xml. De plus, les résultats peuvent être enregistrés sur une clé USB, envoyés à un PC connecté ou envoyés à un dossier réseau distant. Les imprimantes physiques (imprimantes A4 ou compactes) ou virtuelles (exportation de données RS232 ou USB, générateurs de fichiers PDF/XML) sont déclenchées par la fonction de méthode « Enregistrer » au sein d'une méthode. La fonction de méthode « Enregistrer » peut être personnalisée. En parallèle, le titrateur génère automatiquement un fichier CSV après chaque échantillon à l'aide d'un modèle standard et l'enregistre sur une clé USB ou un dossier réseau. Les résultats peuvent être envoyés simultanément à une imprimante (physique ou virtuelle) et au format CSV.

Le réactif peut être ajouté directement à l'échantillon à l'aide d'une burette (volumétrie) ou généré par voie électrochimique dans la cellule de titrage (coulométrie). On utilise principalement le titrage coulométrique pour la détermination de la teneur en eau selon Karl Fischer lorsque la teneur est très faible, par exemple inférieure à 50-100 ppm (0,005-0,01 %).

Les C20S et C30S sont disponibles avec deux cellules de coulomètre différentes, avec ou sans diaphragme. Pour la plupart des applications, nous recommandons la cellule sans diaphragme, car elle ne nécessite pratiquement aucune maintenance. Grâce à sa conception innovante, on peut même utiliser cette cellule sans diaphragme de METTLER TOLEDO pour la détermination de la teneur en eau dans les huiles. La version de la cellule avec diaphragme est recommandée pour les applications telles que la détermination de la teneur en eau dans les substances contenant des cétones. Elle est également recommandée si la meilleure précision possible est requise.

La première réponse à cette question, et la plus évidente, est que le solvant doit être remplacé dès que l'échantillon ne se dissout plus. Ce n'est toutefois qu'une des raisons pour lesquelles il faut changer de solvant. Une deuxième raison moins évidente s'applique dans le cas d'un réactif à deux composants, où le réactif contient de l'iode et le solvant contient tous les autres composants nécessaires à la réaction Karl Fischer. L'un de ces autres composants est le dioxyde de soufre, qui peut s'épuiser bien avant que la capacité de dissolution du solvant ne soit dépassée. En règle générale, le solvant dans ces systèmes à deux composants a une capacité d'environ 7 mg d'eau par mL de solvant. Cela signifie qu'en théorie, 40 mL de solvant peuvent contenir 280 mg d'eau avant que le solvant ne doive être changé. Comme le réactif typique a une concentration de 5 mg/mL, 280 mg d'eau nécessiterait 56 mL de réactif.

La solution la plus pratique à cette question consiste à ajouter du gel de silice bleu au sommet du tube de desséchant pour servir d'indicateur. Dès que la première trace de rose apparaît dans cette couche de gel, il est temps de changer ou de régénérer le tamis moléculaire. Naturellement, une augmentation de la dérive du bruit de fond peut également indiquer qu'il est temps de remplacer le tamis moléculaire.

Lors de la validation d'une méthode de titrage, il convient de vérifier des éléments tels que l'exactitude, la fidélité, la reproductibilité, la linéarité, les erreurs systématiques, la robustesse, la robustesse et les limites de détermination. Pour obtenir des recommandations détaillées sur la façon de procéder à cette validation, veuillez vous reporter à nos sections sur le contrôle qualité et la validation, ou à la brochure d'applications METTLER TOLEDO 16 – Validation des méthodes de titrage.