Analyse de résidus de pesticides – Préparation d'étalons précis

Analyse de résidus de pesticides – Préparation d'étalons précis

Préparation d'étalons pour l'analyse des niveaux de résidus de pesticides

Analyse de résidus de pesticides – Préparation des étalons

 

Processus d'analyse des résidus de pesticides

1.    Préparer la solution d'étalonnage

 

1.1 Préparer la solution étalon de référence

Les solutions étalons de référence sont généralement préparées avec une concentration de 1 mg/mL. La quantité d'étalon de référence de pesticide pur (généralement 10 à 50 mg) doit être pesée à l'aide d'une balance à 4 ou 5 décimales, en fonction de la méthode. Versez-la dans une fiole volumétrique adaptée, dissolvez-la dans un solvant adapté et remplissez de liquide jusqu'au volume requis pour obtenir la concentration souhaitée. Apposez sur la fiole une étiquette contenant toutes les informations pertinentes. Les étalons de référence liquides peuvent être distribués directement dans le solvant, avec le poids comme indicateur. Il est également possible d'acheter des solutions étalons de référence prêtes à l'emploi, si elles sont certifiées par le fabricant ou par un organisme indépendant.

 

1.2  Préparer la solution étalon intermédiaire/ de travail

Les solutions étalons de travail affichent généralement de très faibles concentrations, dans la plage 0,005 – 0,01 µg/mL. Pour obtenir des concentrations aussi faibles, il peut être nécessaire de créer des solutions intermédiaires, puis de les diluer progressivement jusqu'à obtenir la concentration souhaitée. Pour analyser plusieurs résidus, plusieurs étalons de pesticide sont mélangés. Associez des solutions étalons de référence en quantités appropriées pour obtenir les concentrations souhaitées, et les comparer à l'échantillon analysé.

 

2.    Préparer un extrait d'échantillon

La préparation d'échantillons pour analyse des résidus de pesticides est une procédure complexe, qui dépend du type d'échantillon, des pesticides analysés et du risque de contamination croisée. Dans une matrice d'échantillon complexe, il convient d'éliminer les interférences indésirables pour se focaliser sur la teneur en pesticides. Les techniques d'extraction communes pour l'analyse de résidus de pesticides sont la QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe - Rapide, Facile, Pas cher, Efficace, Fiable et Sûr) et l'Accelerated Solvent Extraction (ASE, extraction de solvant accélérée).

 

3.    Mesures par GC-MS / LC-MS

Les échantillons sont généralement analysés par chromatographie gazeuse (GC) ou chromatographie liquide hautes performances (HPLC), associées à la spectrométrie de masse (MS) afin d'identifier et de quantifier les pesticides présents. Les échantillons extraits sont introduits dans l'analyseur, conformément aux instructions du fabricant.

 

4.    Évaluation et stockage des données

Les résultats d'analyse sont comparés à ceux de la solution étalon de travail, afin d'identifier et de quantifier les pesticides présents dans l'échantillon. Cette comparaison est généralement effectuée de façon automatique par l'analyseur, qui génère des résultats en mg/kg. Afin de respecter les réglementations sur les limites en pesticides, la quantité de chaque résidu ne doit pas dépasser la LMR stipulée pour le marché cible. Les résultats doivent être documentés, pour assurer une traçabilité complète.

 

 

Savoir-faire en analyse de résidus de pesticides

Plus de 1 000 pesticides sont actuellement enregistrés dans le monde. Ces pesticides sont soumis à des réglementations strictes. Cependant, les réglementations et les LMR (Limites Maximales de Résidus) diffèrent d'une région du monde à l'autre. Aux États-Unis, l'Agence de protection de l'environnement (EPA, Environmental Protection Agency) est chargée de définir les LMR (aussi appelée « tolérances »). Dans l'UE, cette tâche revient à la Commission européenne. Chaque LMR définit le seuil maximal autorisé d'un pesticide donné dans ou sur un produit alimentaire, garantissant que ledit produit est propre à la consommation. Ces limites sont définies par de rigoureuses études d'évaluation des risques.

Documents guides pour l'analyse des résidus de pesticides

Aux États-Unis et dans l'UE, tous les laboratoires procédant à des analyses officielles des résidus de pesticides doivent être homologués ISO/CEI 17025, la norme qui établit les critères de compétence généraux des laboratoires d'analyse et d'étalonnage. Ces documents guides définissent aussi les exigences relatives à la préparation et la gestion des étalons de pesticide des solutions de référence et des solutions de travail (solutions d'étalonnage). Pour la préparation des solutions étalons de référence, il est stipulé que l'étalon de référence doit peser au moins 10 mg, et doit être mesuré avec une balance à 5 décimales (Document guide de l'UE SANTE/11813/2017).

Erreurs dans le processus de préparation de solution étalon

Les deux principales sources d'erreurs de laboratoire proviennent du traitement de la solution étalon et des interventions humaines. On estime que le temps consacré au traitement des solutions étalons en laboratoire est supérieur à 60 %. Les mesures permettant de réduire la fréquence des erreurs peuvent donc améliorer sensiblement la précision globale et la productivité du laboratoire. La méthode classique de préparation d'étalons implique l'utilisation de verrerie volumétrique. Les instruments modernes et les logiciels ont permis de formidables améliorations dans l'analyse et le traitement des données, mais le processus de fabrication de fioles volumétriques graduées reste inchangé depuis des décennies. La méthode volumétrique traditionnelle est chronophage et sujette aux erreurs, à plusieurs étapes du processus.

La préparation volumétrique des solutions étalons est essentiellement manuelle subjective et variable.

La préparation volumétrique des solutions étalons est essentiellement manuelle, subjective et variable.

Passer de la préparation volumétrique à la préparation gravimétrique

Il est universellement admis qu'une mesure gravimétrique est, par nature, plus précise qu'une mesure volumétrique. D'ailleurs, les pipettes et les appareils de mesure volumétriques sont étalonnés en utilisant des méthodes gravimétriques. Avec un système entièrement gravimétrique, l'utilisateur peut définir la concentration requise et la quantité de solution cible. Le logiciel système calcule la quantité cible de matière solide à doser puis, en fonction de la quantité dosée effective, dose le diluant pour obtenir une concentration extrêmement exacte et précise. Dans un système dosage de liquide, le logiciel calcule la quantité de diluant requise en fonction de la quantité réelle de solide dosée manuellement. La concentration obtenue reste d'une grande précision. Adopter un système de préparation gravimétrique des échantillons réduit le nombre d'erreurs et de résultats hors spécifications (RhS) de près de 50 %, tout en améliorant l'efficacité du laboratoire et en réduisant les déchets.

La méthode gravimétrique de préparation des échantillons permet d'éliminer le caractère subjectif et variable des mesures.

La méthode gravimétrique de préparation des échantillons permet d'éliminer le caractère subjectif et variable des mesures.

 

Expert en analyse des résidus de pesticides

Les défis de l'analyse de résidus de pesticides

Solution de préparation semi-automatisée d'étalons de référence

Pesticide Residue Analysis

Pesticide Residue Analysis
Fast and accurate standard preparation

Livre blanc sur la préparation gravimétrique d'échantillons

Balances de précision dédiées à la préparation d'échantillons standards

Publications

Publications

Produits associés

FAQ

FAQ – Foire aux questions sur la préparation d'étalons précis pour les analyses de résidus de pesticides

Comment garder une trace de tous mes étalons, solvants et échantillons ?

Il est capital que tous vos échantillons, solvants et étalons soient correctement étiquetés. L'impression d'étiquettes est plus efficace que leur rédaction à la main, et permet d'éviter les erreurs de transcription. En insérant des codes-barres sur les étiquettes, vous accélérez encore le processus et réduisez le risque d'erreur humaine.

Les balances METTLER TOLEDO possèdent plusieurs ports de connexion, pour y raccorder facilement et rapidement une imprimante et un lecteur de codes-barres. Le logiciel de laboratoire LabX simplifie radicalement les processus de gestion des données et des échantillons. Les codes-barres des étalons, des solvants et des ID utilisateurs peuvent être lus à l'aide du lecteur. LabX permet d'imprimer automatiquement les étiquettes d'échantillons à codes-barres. Les ID d'échantillon sont lus par le lecteur de codes-barres. Le résultat de pesage est alors enregistré automatiquement, avec l'ID et toutes les métadonnées pertinentes. Les échantillons sont entièrement traçables. LabX peut transférer les données à d'autres systèmes LIMS/ERP, en fonction des besoins.

Je travaille avec de nombreux étalons de référence de pesticide, et les lots présentent parfois des puretés différentes. Comment m'assurer que la pureté est correcte lorsque je calcule la concentration des solutions de référence ?

Généralement, lorsqu'une entreprise fournit des étalons de référence, toutes les données pertinentes, dont la pureté, sont enregistrées dans la base de données des étalons. LabX utilise les données pertinentes de la base de données. Il les lit automatiquement en scannant le code-barres figurant sur le récipient de l'étalon. Lorsqu'un système de dosage de liquide automatisé est installé sur la balance, LabX utilise la pureté indiquée dans la base de données et le poids effectif de l'étalon pour doser précisément le solvant et obtenir automatiquement la concentration souhaitée. En procédant ainsi, le pesage exact de l'étalon n'est pas déterminant. LabX ajuste la quantité de solvant en fonction pour obtenir la concentration souhaitée.

Nous analysons les résidus de pesticides dans le tabac. Des recommandations s'appliquent-elles au pesage des étalons et échantillons pour cette application ?

Plusieurs documents encadrent cette procédure générale. Le document guide de l'Union européenne SANTE/11813/2017 [Réf. 12.1] établit les bonnes pratiques des procédures générales de contrôle qualité pour l'analyse des résidus de pesticides dans les aliments. Pour le tabac, le Guide n°5 du Centre de coopération pour la recherche scientifique sur le tabac (CORESTA, Cooperation Centre for Scientific Research Relative to Tobacco) contient des recommandations techniques pour l'analyse des résidus de pesticides dans le tabac et ses produits dérivés. Concernant le pesage et la préparation des étalons de référence, ces derniers doivent être préparés avec au moins 10 mg de matière « pure », pesés avec une balance d'analyse à 5 décimales.

Nous sommes un laboratoire d'analyses de taille petite/moyenne qui réalise des analyses des résidus de pesticides, et devons nous conformer à la norme ISO/CEI 17025 pour conserver notre homologation. Comment nous assurer que nos processus de pesage sont conformes aux réglementations ?

L'ISO/CEI 17025 est une norme de qualité qui détermine si les laboratoires possèdent les compétences techniques pour réaliser des analyses et fournir des résultats précis. METTLER TOLEDO peut vous aider à répondre aux exigences des différentes réglementations, de différentes façons :

GWP® Recommendation

Basé sur les Good Weighing Practice™ de METTLER TOLEDO reconnues partout dans le monde, ce service gratuit permet de vérifier que votre balance répond aux besoins de vos processus de pesage.

GWP® Verification

Par une rigoureuse analyse des risques de vos applications, nous proposons un planning optimal de tests d'étalonnages et d'analyse, qui stipule les dates butoirs de chaque test et les poids de contrôle recommandés. Avec ce programme de tests optimisé, vous évitez de tester vos balances trop fréquemment et pouvez dégager d'importants gains de temps et d'argent.

Balances Excellence

Les balances de la gamme Excellence de METTLER TOLEDO possèdent des fonctions intégrées d'assurance qualité, qui garantissent la validité constante des résultats. Les fonctions intelligentes, comme StatusLight™, LevelControl et l'homologation GWP, permettent de garantir des résultats parfaits dès la première fois, par la surveillance active des conditions nécessaires à un pesage correct.

Distribution automatisée de poudres et de liquides

Sur les balances d'analyse Excellence, la distribution automatisée permet d'atteindre une précision de dosage incomparable à celle des procédures manuelles. La dilution par distribution automatique élimine l'étape de pipetage et supprime le risque d'erreur associée aux processus de pipetage. Le degré de précision accru permet une pesée minimale plus faible et réduit la quantité de chaque substance requise. Vous pouvez ainsi réaliser des économies de matières conséquentes.

Logiciel de laboratoire LabX

LabX affiche des instructions détaillées sur l'écran de la balance, pour s'assurer que tous les laborantins respectent les MON. L'ensemble des données et calculs sont gérés automatiquement par LabX ; le risque d'erreur de transcription et de calcul est donc entièrement éliminé. Toutes les données sont enregistrées dans une base de données centralisée et sécurisée, permettant une traçabilité complète et une documentation à l'épreuve des audits.

Quelle balance dois-je utiliser pour obtenir des solutions étalons précises ?

Quelle que soit la balance, toute mesure comporte une part d'incertitude. Prendre en compte cette incertitude est vital pour obtenir des résultats de pesage précis. Ce n'est pas la précision d'affichage qui détermine la précision d'un instrument de pesage, mais plutôt sa répétabilité. Lorsque vous pesez des quantités très faibles, la pesée minimale nette de la balance est un autre facteur critique. La valeur de pesée minimale est déterminée par un technicien de maintenance à l'emplacement d'utilisation de la balance. Elle est unique à chaque balance et à chaque environnement de travail. Lorsque la pesée est inférieure à ce seuil minimal, sa précision ne peut plus être garantie. En fonction du degré de criticité de l'application, un facteur de sécurité est généralement appliqué à la pesée minimale, pour s'assurer que les pesages sont toujours effectués dans la plage de pesée sûre de la balance. La limite inférieure de la plage de pesée sûre est déterminée par la pesée minimale et la précision requise pour le processus.

La norme globale de pesage METTLER TOLEDO, GWP®, vous aide à choisir la balance adéquate pour répondre aux exigences de votre application. Demandez à votre représentant commercial un exemplaire gratuit du guide GWP® Recommendation pour sélectionner la balance adaptée à votre application ou pour savoir si la balance que vous possédez répond à vos besoins.

GWP Recommendation

Je dois préparer quotidiennement plusieurs étalons différents. Cela me demande beaucoup de temps et d'efforts. Comment puis-je devenir plus efficace, sans affecter la précision ?

En adoptant la méthode de préparation d'échantillons gravimétrique, vous pouvez même augmenter la précision de vos solutions. La quantité de solvant requise est calculée en fonction de la quantité de substance dosée effective, pour obtenir une concentration de haute précision. La préparation gravimétrique des échantillons est en outre bien plus rapide que la méthode volumétrique. Un laboratoire d'analyse a ainsi pu réduire sa période bimensuelle de préparation de solutions de référence, passant de deux semaines à deux jours et demi. Les quantités d'échantillon requises sont plus faibles, réduisant l'utilisation de substances et de solvants. Les coûts, le gaspillage et l'impact sur l'environnement sont ainsi réduits. La dilution par distribution automatique élimine l'étape de pipetage et supprime le risque d'erreur associée aux processus de pipetage.

Si vous employez des méthodes volumétriques, pensez à raccorder une imprimante et un lecteur de codes-barres à votre balance. Les codes-barres permettent d'identifier vos étalons de référence, vos solvants et vos échantillons, ce qui vous fait gagner du temps et réduit le risque d'erreur. L'impression des étiquettes d'échantillon et des comptes rendus permet aussi de réduire les délais et d'éliminer les erreurs de transcription.

La préparation d'étalons de référence et d'échantillons de dilution pour les analyses des résidus de pesticides génère d'énormes quantités de données et de documents, qui doivent tous être transférés vers la base de données de notre système LIMS/ERP. Comment améliorer et accélérer ce processus ?

Le logiciel de laboratoire LabX peut gérer l'ensemble de vos données d'analyse des résidus de pesticides et effectuer automatiquement l'ensemble des calculs. Les données sont sauvegardées dans une base de données centralisée sécurisée et peuvent être transférées vers votre système de gestion de données interne, en fonction de vos besoins.

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