Labors verlassen sich üblicherweise auf volumetrische Methoden zur Vorbereitung von Proben, Standards und Lösungen. Dieser manuelle Prozess hat sich über die Jahre nur sehr wenig verändert und birgt ein beträchtliches Risiko von Abweichungen und Fehlern. Neue Ansätze und Zubehörteile, darunter auch moderne gravimetrische Methoden, können auf diese Fehler eingehen und die Probenvorbereitung deutlich effizienter und genauer machen.
Effiziente Proben- und Lösungsvorbereitung
In einem typischen Analyselabor sind Proben- und Lösungsvorbereitung ein wichtiger Bestandteil vieler Prozesse, die das Herzstück einer genauen und präzisen Datenerfassung bilden. Fehler bei den Probenvorbereitungsschritten haben unterschiedliche Konsequenzen, insbesondere in geregelten Umgebungen, in denen jeder Verstoss zeit- und arbeitsintensive Korrekturen erfordern kann. Wenn wiederholte Analysen nötig sind, durch die grössere Mengen der (häufig sehr teuren) Materialien verbraucht werden, kann das Vertrauen in die Labordaten nachlassen.
Im Allgemeinen müssen Proben für eine Analyse gelöst sein. Dafür ist eine genaue und präzise Vorbereitung von Proben, Standards und Reagenzien erforderlich. Standards bekannter Konzentrationen müssen genau für die Instrumentkalibrierung sowie für andere Lösungen oder Reagenzien vorbereitet werden (z. B. Puffer, die für das analytische Protokoll benötigt werden).
Nicht spezifikationskonforme Resultate (OOS-Resultate)
Alle Labors müssen − unabhängig von Branche und Fachgebiet − zuverlässige und genaue Daten produzieren. Dies kann durch Vorschriften geregelt sein oder auch nicht. Entsprechend variieren auch die Auswirkungen nicht spezifikationskonformer Resultate. In Forschungslabors kommt es beispielsweise vor allem auf Methodenreproduzierbarkeit und genaue Resultate an, wohingegen Produktions-, Test- und Qualitätskontroll-Labors wahrscheinlich streng nach den strengen GMP/GLP-Vorschriften reguliert werden. In dem Bemühen um besonders genaue Experimentaldaten sind jedoch die allgemeinen Prinzipien für nicht spezifikationskonforme Resultate für regulierte und nicht regulierte Labors gleichermassen relevant.
Untersuchungen zufolge, die vor mehr als zehn Jahren veröffentlicht wurden, ist es eine weit verbreitete Ansicht, dass die Probenverarbeitung der zeitraubendste Teil eines analytischen Arbeitsablaufs ist (61%). Wenn Sie ausserdem berücksichtigen, dass die Probenverarbeitung die grösste einzelne Fehlerquelle (30%) in einem analytischen Arbeitsablauf ist, gefolgt vom Bedienerfehler (19%), dann wird Ihnen schnell klar, dass sich eine Behandlung (Verbesserung) der Schritte der manuellen Probennahme sehr positiv auf beide Ressourcen auswirken und Fehler reduzieren können (siehe Abb. 1).
Während verbesserte Analyseinstrumente und Software im Lauf des letzten Jahrzehnts erheblich Verbesserungen und beträchtliche Zeiteinsparungen bei Probenanalyse und Datenverarbeitung bewirkten, haben sich die Probenverarbeitungstechniken im Laufe des letzten Jahrhunderts sehr wenig geändert, sodass es Grund zu der Annahme gibt, dass der prozentuale Zeitaufwand für die Probenverarbeitung sogar zugenommen hat.
Volumetrische Probenvorbereitung
Üblicherweise wird die Probe direkt in einem Messkolben oder auf einem Wägepapier gewogen und anschliessend in den Messkolben umgefüllt. Anschliessend wird die Flasche mit Lösungsmittel gefüllt. Häufig werden die Resultate per Hand in einem Labortagebuch aufgeschrieben. Dabei besteht die Gefahr von Übertragungsfehlern, wodurch Fehler schwer zu erkennen und zu korrigieren sind. Das Problem mit Fehlern in der Probenvorbereitungsphase besteht darin, dass sie sich in den nachfolgenden Prozessschritten fortsetzen oder sogar vergrössern.
Abweichungsursachen und Fehlerquellen
Auch für erfahrene Laborexperten können die Schritte der volumetrischen Probenvorbereitung viel manuelle Arbeit und einen hohen Zeitaufwand bedeuten. Zudem besteht ein erhöhtes Risiko für menschliche Fehler und für Abweichungen an unterschiedlichen Tagen und bei unterschiedlichen Bedienern.
Mögliche Ursachen für Abweichungen und Fehler in einem typischen volumetrischen Arbeitsablauf:
Wie kann ich die Probenvorbereitung verbessern?
Weighing the sample
Das Abwägen einer exakten Menge in einem Messkolben ist schwierig. Es kann leicht passieren, dass zu viel oder zu wenig Probenmaterial in den Messkolben gelangt. Aufgrund des schmalen Halses ist es schwierig, ein Verschütten zu vermeiden.
Wenngleich das Wägen der Probe auf einem Wägepapier (oder etwas Vergleichbarem) einfach zu sein scheint, so besteht dennoch die Gefahr eines Probenverlusts beim Umfüllen in den Messkolben (oder das Zielgefäss).
Ein Probenverlust beim Umfüllen kann mit diesem hilfreichen Zubehör reduziert oder komplett vermieden werden.
Für die alternative gravimetrische Probenvorbereitungist kein Wägepapier erforderlich, wodurch die Gefahr eines Probenverlusts bei der Übertragung in den Messkolben ausgeschlossen wird. Es muss lediglich eine ungefähre Menge der Probe eingewogen werden, weil durch die variable Menge des hinzugegebenen Lösungsmittels Probendifferenzen kompensiert werden können, die vom Sollwert abweichen, sodass immer genau die gewünschte Konzentration erreicht wird. Diese Methode ist deutlich einfacher und schneller.
Meniscus reading
Das korrekte Ablesen des Meniskus im Messkolben ist eine subjektive Angelegenheit, bei der es zu Abweichungen und menschlichen Fehlern kommen kann.
Für die gravimetrische Probenvorbereitung sind keine Messkolben erforderlich, wodurch Fehler beseitigt werden, die mit einer subjektiven Ablesung des Meniskus einhergehen.
Glassware failure
Bis zu 50 % der neuen Messkolben erfüllen nicht die Spezifikationen der Klasse A nach NIST.
Für die gravimetrische Probenvorbereitung werden keine Messkolben benötigt, sodass sie von deren Toleranzen nicht abhängig ist.
Operating temperature
Messkolben werden üblicherweise bei 20 °C kalibriert. Jedoch wird der Inhalt des Messkolbens selten bei dieser Temperatur gemessen. Temperaturschwankungen durch die Reaktion des Inhalts oder eine Ultraschallbehandlung des Messkolbens können zu Abweichungen in der vorbereiteten Konzentration führen.
Für die gravimetrische Probenvorbereitung sind keine Messkolben erforderlich und es kommt nicht zu Abweichungen von der vorbereiteten Konzentration aufgrund von Temperatureffekten.
Flask selection
Fehler bei der Auswahl der richtigen Grösse des Messkolbens oder der Pipette können zu Fehlern in der herzustellenden Konzentration führen.
Für die gravimetrische Probenvorbereitung sind keine speziellen Glas- oder Messgeräte erforderlich.
Cross-contamination
Bei Messkolben besteht – wie bei jedem wiederverwendbaren Glasgefäss – die Gefahr der Kreuzkontamination, sodass das verwendete Reinigungsverfahren entscheidend ist.
Bei der gravimetrischen Probenvorbereitung besteht kein Kreuzkontaminationsrisiko, da keine wiederverwendbaren Glasgefässe benötigt werden.
Labelling and data recording
Spezifikationsspezifische Resultate können einfach durch eine fehlerhafte Kennzeichnung des Messkolbens und durch Übertragungsfehler bei der manuellen Aufzeichnung der Daten entstehen.
Durch die gravimetrische Probenvorbereitung werden Übertragungs- und Kennzeichnungsfehler ausgeschlossen, weil die Daten automatisch erfasst und elektronisch übertragen werden. Etiketten können bei Bedarf gedruckt werden.
Excess substance usage
Bei der volumetrischen Probenvorbereitung werden Wägefehler typischerweise durch die Vorbereitung grösserer Lösungsmengen minimiert, weil es einfacher ist, 10 mg einer Substanz genau manuell abzuwägen als 1 mg. Dies führt zu Mengen die deutlich grösser sind als die tatsächlich benötigten Mengen. Nur kleine Anteile werden zur Analyse verwendet, wodurch mehr von dem wertvollen (und häufig begrenzten) Probenmaterial verbraucht wird und zusätzliche Kosten im Zusammenhang mit der Abfallentsorgung entstehen.
Mit der gravimetrischen Probenvorbereitung sind Labors nicht mehr durch die Verfügbarkeit der entsprechenden Messgefässe eingeschränkt, sondern nur durch die erforderliche Menge der Lösung, die vorbereitet werden muss. Das Volumen muss nicht mehr auf die nächste verfügbare Kolbengrösse gerundet werden. Die verwendete Menge der Substanz und des Lösungsmittels kann um bis zu 90 % reduziert werden.