Chromatographische Analyse – Proben- und Standardvorbereitung

Die chromatographische Analyse mit Techniken wie HPLC, UHPLC oder GC wird häufig bei der analytischen Forschung und Entwicklung sowie in QK-Laboren zur Identifizierung, Quantifizierung und Aufreinigung der einzelnen Komponenten einer Mischung angewendet. Die Reinheit, Konzentration und Zusammensetzung dieser Komponenten hat einen erheblichen Einfluss auf die Qualität des Endprodukts, wodurch seine Effizienz, Sicherheit, Haltbarkeit und viele andere wichtige Merkmale beeinflusst werden können. Um quantitative Resultate zu erhalten, werden Kalibrierstandards oder Referenzsubstanzen in bekannten Konzentrationen benötigt.

Warum Wägen so wichtig ist

In der analytischen Chromatographie haben genaues Wägen, die korrekte Berechnung von Konzentrationen und die fehlerfreie Übertragung von Daten einen erheblichen Einfluss auf die Qualität der Chromatographieresultate. Die Probenvorbereitung kann bis zu 60 % des Zeit- und Arbeitsaufwands in einem Analyselabor ausmachen. Darüber hinaus kann das Datenmanagement wie die Transkription und Archivierung von Resultaten bis zu 25 % der Arbeitszeit in Anspruch nehmen. Die Bedeutung von moderner Prozessautomatisierung und Datenmanagement: Je mehr Aufgaben automatisiert und vereinfacht werden können, ohne die Genauigkeit zu beeinträchtigen, desto besser sind die Ressourcenschonung und die Steigerung des Durchsatzes und der Genauigkeit.

Die Chromatographie ist eine Technik, die häufig bei der analytischen Forschung und Entwicklung sowie in QK-Laboren verwendet wird. Die gravimetrische Vorbereitung von Standardlösungen ist nicht nur genauer und zuverlässiger als die Vorbereitung mit volumetrischen Methoden, sondern ermöglicht auch eine Reduzierung der benötigten Mengen. Durch die automatische Dosierung von Pulvern und Flüssigkeiten können Standardvorbereitungen für die HPLC-Analyse weiter beschleunigt werden. Die automatische XPR-Waage macht die Standardvorbereitung bei kleineren Probenvolumina effizienter und genauer. Erfahren Sie in unserem Video, wie es funktioniert.

1. Identifizieren von Referenzstandards
2. Wägen von Referenzstandards
3. Zugabe, Schütteln und Mischen von Lösungsmitteln
4. Verdünnen zur Herstellung geeigneter Konzentrationen
5. Berechnen/Aufzeichnen von Resultaten
6. Etikettieren von Kolben
7. Filtrieren und Übertragen in Analyseröhrchen
8. Analyse mit verschiedenen Analysetechniken:
   • HPLC, GC, NMR
   • ICP-MS, ICP-OES
   • AA, organische Elementaranalyse
   • Titration, Karl Fischer
9. Datenauswertung
10. Resultatberechnung
11. Berichterstattung
12. Sichere Datenspeicherung
13. Datenabruf (für Audit)

Die gravimetrische Probenvorbereitung – das Wägen sowohl des Feststoffs als auch des Lösungsmittels – ist ein hochmoderner Ansatz zur Vorbereitung von Proben und Lösungen, der im USP-Kapitel 1251 „Weighing on an Analytical Balance“ (Wägen auf einer Analysenwaage) im Abschnitt „Types of Dosing“ (Dosierarten) USP36-NF31 (2013) ausführlich beschrieben wird. Für weitere Informationen sehen Sie sich unser White Paper „Gravimetrische Probenvorbereitung – Reduzierung der Probengrösse und OOS-Fehler“ an.

Ist die chromatographische Analyse ein „Zeitfresser“ in Ihrem Labor? Legen Sie den Grundstein für Ihr Labor der Zukunft und investieren Sie in eine automatisierte und digitalisierte Proben- und Standardvorbereitung für Ihre chromatographischen Analysen. Wir zeigen Ihnen, wie die modularen Elemente unserer automatisierten Lösungen – zugeschnitten auf Ihre spezifischen Anforderungen – Ihre Chromatographieprozesse effizienter und sicherer machen können.

Manuelle volumetrische Dosierung im Vergleich zur automatischen gravimetrischen Dosierung von Flüssigkeiten und Pulvern

Das manuelle Wägen von pulverförmigen Substanzen mit einem Spatel kann eine mühsame und herausfordernde Aufgabe sein. Vor allem bei Mengen im unteren Milligrammbereich erfordert das genaue Wägen Geschick und Erfahrung.

Selbst in den besten Händen ist die traditionelle Lösungsvorbereitung mit volumetrischen Glassgefässen zeitaufwändig und fehleranfällig. Der Anwender wägt normalerweise eine Substanz auf Wägepapier und überträgt sie dann in einen Erlenmeyerkolben. Wägt der Anwender das Papier danach erneut, um sicherzustellen, dass keine Substanz zurückbleibt? Wenn dies nicht der Fall ist, entstehen Zweifel an der Prozessgenauigkeit. Wenn dies der Fall ist, wird dem Arbeitsablauf zusätzliche Zeit hinzugefügt. Keine der beiden Optionen ist ideal.

Die Verarbeitung der Standardlösungen beansprucht schätzungsweise mehr als 60 % der Laborarbeitszeit. Hier können Massnahmen zur Fehlerreduzierung die allgemeine Genauigkeit und die Produktivität des Labors erheblich verbessern.

Datenmanagement, -übertragung und -rückverfolgbarkeit

Die Datenverarbeitung und -rückverfolgbarkeit chromatographischer Daten ist mühsam und fehleranfällig. Ein Labortechniker muss beispielsweise jeden Schritt eines Datensatzes sorgfältig aufzeichnen, wenn er zwischen Instrumenten und Systemen wechselt. Insbesondere wenn ein hoher Durchsatz erforderlich ist und Daten rückverfolgbar sein müssen, führen Software-gesteuerte Arbeitsabläufe und vernetzte Systeme zu einem modernen und hocheffizienten Labor.

Beschleunigen Sie Ihre Prozesse – nutzen Sie die Automatisierung und Digitalisierung strategisch

Verfahren in Laboren werden zunehmend automatisiert, damit die Produktivität hoch bleibt, subjektive Resultate ausgeschlossen werden und Wissenschaftler sich auf komplexe Experimente konzentrieren können. Der strategische Einsatz von Instrumenten und Software in alltäglichen Verfahren bietet zahlreiche betriebliche Vorteile.

Wenn ein höherer Durchsatz erforderlich ist, können Labore Software-basierte Arbeitsabläufe nutzen, die Instrumente in ein Netzwerk integrieren und sicherstellen, dass für jede Probe vollständige Daten erfasst und sicher aufgezeichnet werden.

Hier bieten wir einen Überblick über unsere Lösungen, mit denen Sie Ihre Proben- und Standardvorbereitung für chromatographische Analysen automatisieren und digitalisieren können. Welches ist die richtige für Sie, basierend auf Ihren aktuellen chromatographischen Analysen und Ihren Durchsatzanforderungen?

Manuelle Wägeprozesse sind zeit- und arbeitsintensiv. Fehler können zu schwerwiegenden Fehlern in der nachgelagerten Verarbeitung führen. Automatisches Wägen löst diese Herausforderungen. Unser innovativer Automatisierungsansatz spart Zeit und liefert hochreproduzierbare Resultate, sodass Sie sich auf andere kritische Elemente Ihrer Analyse konzentrieren können.

Zuverlässige Analyseresultate beginnen mit genauem Wägen. Die XPR-Analysenwaagenvon METTLER TOLEDO bieten Ablesbarkeiten von 0,002 mg bis 0,1 mg und eine Höchstlast von bis zu 320 g. Mit einer breiten Palette bewährter innovativer Technologien und fortschrittlicher Qualitätssicherungsfunktionen können Sie sich bei jedem Wägen auf schnelle, zuverlässige und valide Resultate verlassen.

XPR-Analysenwaagen ermöglichen manuelle und volumetrische Arbeitsabläufe durch die manuelle Dosierung von Pulvern und Lösungsmitteln in einen volumetrischen Kolben. Die Investition in eine XPR-Analysenwaage ist ein hervorragender Einstieg in die zukünftige Automatisierung und Digitalisierung Ihrer Proben- und Standardvorbereitung für chromatographische Analysen. Viele Labore halten die Automatisierung und Digitalisierung für zu teuer. Dank unseres modularen Ansatzes sind die neuesten Lösungen jedoch erschwinglich.

Wählen Sie Ihren Automatisierungsgrad und stellen Sie Ihre individuelle digitalisierte Lösung zusammen. Sie können Ihre Analysenwaage entweder im Hinblick auf die Genauigkeit aufrüsten oder sich mit der automatischen XPR-Waagen- oder robotergestützten Lösung für mehr Automatisierung und Zeitersparnis entscheiden.

Die entsprechende Software kann mit einer XPR-Waage auf jeder Wägeebene verwendet werden. Rüsten Sie Ihren Prozess zur Proben- und Standardvorbereitung auf und profitieren Sie von:

• Nahtlosem Datenmanagement
• Weniger Schritten für mehr Effizienz
• Kleineren Volumina/Probengrössen, weniger Materialbedarf
• Höherer Genauigkeit und Reproduzierbarkeit
• Automatisierung einzelner oder mehrerer Prozessschritte

Verbinden Sie Ihre XPR-Waage mit der LabX™ Waagensoftware. LabX ermöglicht die Lösungsvorbereitung mit automatischer Dokumentation und Datenverarbeitung. Metadaten werden automatisch erfasst und in einer zentralen Datenbank gespeichert. LabX führt Sie mit eindeutigen Bildschirmanweisungen schrittweise durch Ihre SOP. Alle Berechnungen erfolgen automatisch und Übertragungsfehler werden dabei vollständig ausgeschlossen.

Sehen Sie sich das Video an: LabX-Software für genaue HPLC-Standardvorbereitung bei der Untersuchung von Pestizidrückständen

Fügen Sie OpenX – OpenLab hinzu, um Wägedaten und Metadaten von der LabX-Waagensoftware an das Agilent OpenLab Chromatography Data System (CDS) zu übertragen. Mit dieser Waagen-LC/GC-Brücke können Sie das Fehlerrisiko erheblich reduzieren, da dadurch manuelle Berechnungen und die Datenübertragung für den HPLC-Analyseprozess entfallen.

Durch die Umstellung auf die gravimetrische Standardvorbereitung werden sowohl Feststoffe als auch Lösungsmittel nach Gewicht anstatt nach Volumen gemessen. Der Benutzer definiert die erforderliche Konzentration und die Zielmenge der Lösung. Daraufhin berechnet die Systemsoftware die Zielmenge des zu dosierenden Feststoffs und liefert die entsprechende Menge des Verdünnungsmittels entsprechend der tatsächlichen Menge des zu dosierenden Feststoffs. Dies gewährleistet eine extrem genaue und präzise Konzentration.

Fügen Sie Ihrer XPR-Analysenwaage ein QLX3-Flüssigdosiermodul hinzu, automatisieren Sie den Schritt der Flüssigkeitsdosierung und wechseln Sie zur genaueren gravimetrischen Lösungsvorbereitung mit geringerem Materialbedarf. Dies ist eine einfache und kostengünstige Lösung für die automatisierte Berechnung und die automatische gravimetrische Dosierung von Lösungsmitteln basierend auf manuell gewogenen Feststoffen (auch nicht pulverförmigen).

Die gravimetrische Standard- und Probenvorbereitung bietet folgende Vorteile:

• Geringere Mindesteinwaage
• Verbesserte Genauigkeit vorbereiteter Lösungen und verbesserte Qualität der Resultate
• Weniger Arbeitsschritte, höhere Effizienz und Produktivität
• Die Probe wird direkt in ein Gefäss eingewogen
• Das Lösungsmittel wird anhand des Gewichts genau hinzugefügt
• Weniger Proben, Standards und Lösungsmittel werden benötigt und es entsteht weniger Abfall
• Geringeres Risiko von Überfüllung
• Keine subjektive oder temperaturabhängige Meniskusmessung
• Keine Reinigung von volumetrischen Kolben oder Pipetten

Rüsten Sie Ihre Waage auf eine automatische XPR-Waage mit Pulver- und Flüssigdosiermodulen auf und profitieren Sie von einer automatischen Lösung für die gravimetrische Dosierung von Pulvern und Lösungsmitteln. Automatisches Wägen reduziert die Mindesteinwaage um bis zu 30 % und ermöglicht Materialeinsparungen von bis zu 70 %, sodass sich Ihre Investition ausserordentlich schnell amortisiert.

In diesem Anwendungshinweis wird eine schnelle und einfache Methode zur Vorbereitung genauer Referenzstandards für HPLC und weitere chromatographische Methoden aufgezeigt. Mithilfe dieses Verfahrens verbrauchen Sie weniger Substanzen und Lösemittel, wodurch Sie letztendlich viel Zeit und Geld sparen.

Fügen Sie Ihrer automatischen XPR-Waage den QS3-Probenwechsler hinzu und rüsten Sie sie mit einem halbautomatischen Gefässhandling auf, um eine Lösung mit erhöhtem Durchsatz für bis zu 30 Zielgefässe zu schaffen.

Automatisieren Sie Ihre Proben- und Standardvorbereitungsprozesse mit dem robotergestützten CHRONECT XPR-Dosiersystem und bereiten Sie bis zu 288 Lösungen in einem Durchgang vor, die aus bis zu 32 Pulvern und 6 Flüssigkeiten bestehen und Viele-zu-viele-Methoden ermöglichen. Das einzigartige System kombiniert die fortschrittliche Wäge- und Dosiertechnologie der automatischen XPR-Waage mit einem modernen sechsachsigen Roboterarm und der benutzerfreundlichen CHRONOS-Software. Reduzieren Sie die Arbeitszeit am Labortisch und erledigen Sie wichtigere Aufgaben.

Sehen Sie sich das Video an: Vollautomatische Proben- und Standardvorbereitung mit der robotergestützten CHRONECT XPR-Dosierung

CHRONECT XPR bietet eine vollautomatische Dosierung von Pulvern und Flüssigkeiten, einschliesslich robotergestützter Handhabung von Gefässen. Es bietet beispiellose Genauigkeit, Wiederholbarkeit, Effizienz und Flexibilität. Proben- und Referenzstandards für chromatographische Analysen können bequem über Nacht vorbereitet werden, sodass sie morgens bereit für die nächsten Schritte sind.

Unser Anwendungshinweis stellt einen vollautomatischen robotergestützten Prozess für die Vorbereitung von genauen Proben und Referenzstandards für chromatographische Analysen wie HPLC vor. Die Methode ermöglicht es Wissenschaftlern, die am Labortisch verbrachte Zeit zu reduzieren und sich wichtigeren Aufgaben zu widmen.