Camsı geçiş (Tg), bir malzemenin amorf kısmı belirli bir sıcaklık aralığında ısıtıldığında veya soğutulduğunda meydana gelen tersine çevrilebilir bir fiziksel geçiştir. Bir malzeme camsı geçiş sıcaklığının altında soğutulduğunda cam gibi kırılgan hale gelirken, Tg değerinin üzerinde ısıtıldığında malzeme derimsi ve daha sonra kauçuksu hale gelir. K veya °C cinsinden camsı geçiş sıcaklığı Tg ve J/g°C cinsinden delta cp değeri (= eğrinin basamak yüksekliği) gibi camsı geçişin karakteristik değerlerini bilmek, çalışma sıcaklığı aralığının veya yarı kristal bir malzemenin amorf içeriğinin belirlenmesi için yararlıdır.
Isı kapasitesi, Cp, termal genleşme katsayısı (CTE) ve depolama modülü (G') gibi fiziksel özellikler cam geçişinde değişir. Şekilde polistirenin (PS) Diferansiyel Tarama Kalorimetrisi (DSC), Termomekanik Analiz (TMA) ve Dinamik Mekanik Analizden (DMA) elde edilen üç farklı eğrisi gösterilmektedir. Cp eğrisi, 5 K/dak hızında DSC ısıtma çalışmasından belirlenmiştir. PS önceden şok soğutmaya tabi tutulmuştur. CTE, TMA ile ikinci ısıtma çalışmasından elde edilmiş ve modül (G') 10 Hz'de DMA kesme ölçümü ile belirlenmiştir.
 |
 |
Diferansiyel taramalı kalorimetri (DSC), hem kalite kontrol hem de Ar-Ge için birçok analitik laboratuvarda kullanılan çok yönlü bir ölçüm tekniğidir. Bir numune ısıtıldığında, soğutulduğunda veya izotermal olarak sabit bir sıcaklıkta tutulduğunda numunede üretilen ısı akışını ölçer.
DSC, kullanım kolaylığı ve kısa ölçüm süreleri nedeniyle camsı geçişi belirlemek için popüler bir yoldur.
Geleneksel bir DSC tipik olarak 700 °C'ye kadar olan ölçümleri kapsar. Ancak METTLER TOLEDO Termogravimetrik Analiz Cihazı/Diferansiyel Taramalı Kalorimetre (TGA/DSC) kullanılarak 700 °C'nin üzerinde de mükemmel sonuçlar elde edilebilir.
Polivinilklorür (PVC) örneğinde, camsı geçiş sıcaklığı ve delta cp değerinin klorlama derecesine bağlı olduğu gösterilmiştir.
Standartlar
Bir standart, hem yaygın olarak uygulanan hem de tanınan karşılaştırmalı bir norm sağlamak için kullanılır. Bu, aynı standardı uygulayan üretim ve test süreçlerindeki test sonuçlarının tek tip olarak karşılaştırılabilir olmasını sağlar. Standartlar - mevcut olduğu durumlarda - kalite güvencesi, akreditasyon veya onay için gerekli olan analizde yöntem doğrulamanın yerini alabilir. Günümüzde termal analizde standardizasyon ISO, ASTM, DIN ve CEN gibi birçok ulusal ve uluslararası kuruluş tarafından yürütülmektedir.
Camsı geçiş tayinini düzenleyen birçok standart mevcuttur. Bu standartlar arasında ISO 11359-2, ISO 11357-2, EN 6032, ASTM E1356 veya ASTM D3418 sayılabilir.
İpuçları ve Tavsiyeler
En yaygın teknik olan DSC için: İyi kalitede kantitatif camsı geçiş verilerinin ölçümü DSC için zorlu bir görevdir. Bununla birlikte, DSC cihazlarının mevcudiyeti, basit numune hazırlama, nispeten kısa ölçüm süresi, iyi doğruluk ve ticari yazılım kullanarak kolay değerlendirme nedeniyle yaygın ve kullanışlı bir tekniktir.
İyi veri elde etmek için ipuçları ve püf noktaları şunları içerir:
- Ölçümden önce cihazı stabilize edin
- Cihazı açtıktan sonraki ilk ölçümü asla kullanmayın
- Tekrarlanan ölçümler kullanarak tekrarlanabilirliği kontrol edin
- Farklı ölçümlerin ortalamasının alınması doğruluğu artırır
- Temiz krozeleri sensörün üzerine doğru şekilde yerleştirin
- Mümkünse, kütle farkı çok az olan krozeler kullanın, <50 µg
- Tavsiye edilir: 40 µL kroze; örnek kütlesi: organik malzemeler için 10 ila 20 mg
- Numune ve kroze arasında iyi bir termal temas sağlayın
Aplikasyonlar
İlgili Ürünler
Diferansiyel Tarama Kalorimetrisi (DSC)
DSC; termal geçişler ve kimyasal reaksiyonlarla ilişkili entalpileri ölçer ve bu süreçlerin meydana geldiği sıcaklıkları belirler.
Termomekanik Analiz (TMA)
Sıcaklık genleşme katsayıları, -150 ila 1600°C arasında nanometre çözünürlüklü Termomekanik Analiz Cihazları ile doğru ve hassas şekilde belirlenir.
Dinamik Mekanik Analiz Cihazı (DMA)
Dinamik mekanik analiz cihazı ile kuvvet ve yer değiştirme büyüklüğünü, dahası faz geçişlerini belirleyin.
SSS
Hangi ana faktörler camsı geçişi etkiler?
Kürleşme/çapraz bağlanma derecesi, plastikleştiriciler, kristallik ve termal geçmiş camsı geçişi etkiler.
DSC ısı akış eğrisinden elde edilen camsı geçiş için tipik sonuçlar nelerdir?
Camsı geçiş sıcaklığı, özgül ısı kapasitesi cp'ye karşılık gelen basamak yüksekliği ve camsı geçişin genişliği.
Camsı geçiş sıcaklığı bilgisi neden önemlidir?
- Malzemenin maksimum kullanım sıcaklığının belirlenmesi için
- Malzemenin belirli bir durumda işlenmesi gerekiyorsa proses parametrelerini ayarlamak için
- Termoset malzemelerin kürlenme derecesinin belirlenmesi için
- Bir malzemenin kristal, amorf veya yarı kristal olup olmadığını belirlemek için
Camsı geçiş 700 °C'nin üzerinde nasıl belirlenebilir?
Camsı geçiş, bir TGA/DSC kullanılarak yüksek sıcaklık aralığında ölçülebilir.
Camsı geçişi belirlemek için en hassas termal analiz teknikleri nelerdir?
Camsı geçiş için hassasiyet aşağıdaki sırayla artar: TGA/DSC, DSC, sıcaklık modülasyonlu DSC, TMA, Diferansiyel Yük TMA (DLTMA) ve son olarak DMA. Bunun nedeni, ilgili teknikle ölçülen fiziksel özelliğin büyüklük sırasına göre artmasıdır.