Подготовка образцов для титрования

Подготовка образцов для титрования

Точное взвешивание образцов для титрования

Как подобрать весы для подготовки образцов к титрованию?

Каждое измерение на ЛЮБЫХ весах характеризуется погрешностью. Понимание источника этой погрешности — залог точных результатов взвешивания и безошибочной работы.

Точность прибора для взвешивания определяется не его дискретностью, а воспроизводимостью. Также важен минимальный вес нетто образца.

Чтобы выбрать подходящие весы, нужно знать наименьшую массу, которую планируется взвешивать, и необходимую точность результатов (т. е. допуски).

Глобальный стандарт взвешивания МЕТТЛЕР ТОЛЕДО GWP® помогает подобрать правильные весы с учетом специфики применения. Бесплатную рекомендацию по весам можно получить у местного представителя МЕТТЛЕР ТОЛЕДО.

GWP Recommendation

Как повысить точность результатов титрования жидкого образца?

Чтобы правильно подготовить образцы для титрования, необходимы подходящие весы (см. вопрос 1). Однако для достижения максимальной точности при подготовке образцов рекомендуем использовать специальные весы отдельно для жидких и твердых веществ. Определение объема по массе и плотности дает более точный результат, чем шкала на стеклянной таре.

При взвешивании мелкодисперсных порошков возникают проблемы из-за статического электричества. Как это исправить?

Электростатический заряд, как правило, возникает при трении в процессе приготовления образцов и перемещении емкостей и материалов. При относительной влажности ниже 40 % риск накопления электростатического заряда повышается. Такой заряд на образцах и емкостях влияет на весовую ячейку и вызывает ошибки в результатах. Если весы долго стабилизируются, то, вероятно, проблема связана с электростатическим зарядом. Чтобы этого избежать, МЕТТЛЕР ТОЛЕДО рекомендует:

  • повысить относительную влажность до 45–60 %;
  • изолировать емкость от воздействия электростатических сил, поместив ее в металлический контейнер;
  • не использовать пластмассовые и стеклянные емкости, так как они быстро накапливают электростатический заряд; по возможности использовать металлические емкости;
  • снимать электростатические заряды, влияющие на результаты взвешивания, пропуская образец и контейнер через ионизатор. МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предлагает ряд различных антистатических комплектов.

Аналитические весы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Excellence оснащены уникальной технологией StaticDetect™, которая предупреждает оператора, если обнаруженный электростатический заряд превышает заданный предел.

Как можно измерять объем с помощью весов?

В процессе титрования может возникнуть ошибка из-за неправильного измерения объема жидкости, используемой для приготовления растворов (например, жидких образцов, титрирующих растворов). Ошибки могут возникать из-за стеклянной тары, используемой для измерения объема. Однако их можно скорректировать путем тщательной калибровки. Кроме того, на оценку объема по шкале может влиять эффект параллакса. Расчет объема на основании веса и плотности жидкости дает намного более точный результат:

Объем = масса / плотность

Я определяю общее кислотное число (TAN) нефтехимических продуктов по стандарту ASTM D664. Необходимо обработать множество разных типов образцов с показателями в диапазоне от 1,0 до 100 и выше. Какие весы подойдут для такой задачи?

Согласно ASTM D664, для самых низких значений TAN (0,05 – < 1,0) масса образца должна составлять 20 г +/- 2,0 г при точности взвешивания 0,10 г. Для максимальных значений TAN (100 – < 260) масса образца должна составлять 0,1 г +/- 0,01 г, точность взвешивания — 0,0005 г.

С учетом этих требований МЕТТЛЕР ТОЛЕДО рекомендует аналитические весы XPE204 или XPE205. Чтобы правильно подобрать весы в соответствии со спецификой анализов и требованиями к качеству, воспользуйтесь глобальным стандартом взвешивания МЕТТЛЕР ТОЛЕДО GWP®. Эта услуга бесплатна.

GWP Recommendation

Я анализирую деградацию смазочных материалов путем определения общего щелочного числа (TBN) и хочу проводить испытания по стандарту ASTM D4739. Какой должна быть масса образца?

Согласно стандарту ASTM D4739: «Приблизительная масса образца (г) равна числу 7, деленному на ожидаемое щелочное число».

Как сделать взвешивание образцов для титрования более эффективным?

Весы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Excellence имеют встроенное приложение для титрования, которое упрощает и ускоряет процедуру взвешивания. Приложение подключается к сканеру RFID (приобретается отдельно), который обрабатывает RFID-метки, считывая и записывая на них данные. С метки, размещенной на основании стакана для титрования, данные образца автоматически передаются на выбранные титраторы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО.

Подключив весы к лабораторному программному обеспечению МЕТТЛЕР ТОЛЕДО LabX, также можно получать подробные пошаговые инструкции на основании стандартных рабочих процедур и настраивать процессы. При этом вся информация будет надежно храниться в централизованной базе данных.

Как упростить обработку данных?

Значения веса часто записывают от руки или вводят в электронные таблицы либо другое программное обеспечение. Важно правильно регистрировать эти данные, поскольку они используются в последующих вычислениях. Это трудоемкий процесс, подверженный ошибкам. Небольшая ошибка в значении веса в дальнейшем может привести к дорогостоящим и трудоемким переделкам. Как упростить обработку данных:

  • Идентификаторы образцов можно считывать с помощью сканера штрихкодов.
  • Аналитические весы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Excellence могут быстро и без ошибок экспортировать данные во внешнее программное обеспечение посредством стандартного протокола вывода, поэтому необходимость в ручной регистрации отпадает. Это особенно полезно при взвешивании большого числа образцов.

Чтобы максимально упростить управление данными и обеспечить высокий уровень безопасности, рекомендуется использовать лабораторное программное обеспечение LabX. С помощью LabX можно записывать все результаты, информацию о весах и данные пользователя, а также управлять процедурами взвешивания на всех весах в лаборатории. Таким образом, LabX помогает соблюдать требования части 11 раздела 21 CFR.

Применение в пищевой отрасли

Процедура подготовки образцов для титрования

В случае стандартного анализа титрант и аналит, как правило, являются жидкими (растворы). Твердые образцы обычно растворяют в воде, но для специальных анализов могут использоваться другие растворители, например ледяная уксусная кислота или этанол (в нефтехимической отрасли).

 

 Нажмите здесь, чтобы узнать больше о стандартном рабочем процессе: количественный анализ растворимого твердого вещества

При подготовке к титрованию необходимо точно определить концентрацию титранта и массу твердого аналита. Всю информацию и измерения необходимо тщательно регистрировать. Это особенно важно при титровании нескольких образцов, поскольку есть риск перепутать образцы и допустить ошибки в расчетах.

Подготовка образцов

  • Поместите стакан для титрования на весы и взвесьте массу тары.
  • Отмерьте навеску исследуемого вещества и поместите его в стакан.
  • Добавьте растворитель до нужного объема, например, до 50 мл.

 

Титрование

  • Перенесите стакан с аналитом в титратор.
  • Титратор автоматически добавляет титрант в аналит.
  • Датчик контролирует изменение измеренного потенциала раствора и останавливает титрование при достижении конечной точки.
  • Титратор автоматически вычисляет концентрацию аналита.

 



Технологии подготовки образцов для титрования
 

В следующей таблице приведены надежные методики подготовки разных образцов для титрования.

Характеристики образцаПодготовкаТехника отбора проб
ПорошкиРазведение в растворителе (органическом или неорганическом)Гравиметрическая, прямое взвешивание
Пастообразные, кремообразные или липкие образцыРазведение в растворителе (органическом или неорганическом)Гравиметрическая, прямое взвешивание
Смазочные материалы и маслаРазведение в растворителе (органическом или неорганическом)Гравиметрическая, прямое взвешивание
Мясо и рыбаРасщепление в кислом раствореГравиметрическая, прямое взвешивание
Вода или другие растворы с низкой вязкостьюБуферы при необходимостиВолюметрическая

 

Подготовка образцов для титрования — ключевой этап методик титрования, представленных в стандартах различных организаций, таких как Фармакопея США (USP), Международная организация по стандартизации (ИСО) и Американское общество по испытаниям и материалам (ASTM). В большинстве стандартов определен требуемый уровень точности взвешивания.

Например, стандартный метод испытаний ASTM D664 для кислотного числа нефтепродуктов включает рекомендуемые массы образцов вместе с требуемой точностью взвешивания:

Кислотное числоМасса образца (г)Точность взвешивания (г)
0,05 – < 1,020,0 +/- 2,00,10
1,0 – < 5,05,0 +/- 0,50,02
5 – < 201,0 +/- 0,10,005
20 – < 1000,25 +/- 0,020,001
100 – < 2600,1 +/- 0,010,0005


Существует еще много методов ASTM, в которых с помощью титрования определяются различные параметры, например щелочное или бромное число. В этих методах размер образца определяется как критически важный параметр. Примеры таких стандартов: ASTM D974, D2896, D1159 и другие.

 

 

Подготовка образцов для титрования — помощь экспертов



Проблемы при подготовке образцов для титрования

Образцы и обработка данных

Титрование — это распространенный и относительно простой лабораторный анализ. Однако при работе с несколькими образцами одного и того же либо разных аналитов обработка проб и данных может быть трудоемкой. Крайне важно маркировать образцы и правильно регистрировать измерения.

 

Особое внимание следует уделить следующим моментам:

  • риск ошибок при ручной регистрации данных;
  • правильная и четкая маркировка, которая предотвращает путаницу при переносе образцов с весов в титратор;
  • правильный ввод результатов с весов в титратор.

 

Точность и время

Получение точных результатов титрования в значительной степени зависит от правильной подготовки образцов. Помимо размеров образцов и связанной с ними точности взвешивания, указываемых в некоторых стандартах, важно подобрать весы, которые подходят для конкретного титриметрического анализа.

Из-за небольшой массы образцов необходимо учитывать ограничения прибора по минимальному весу нетто. Если масса взвешиваемого образца меньше этого значения, нужный уровень точности не может быть гарантирован. В загруженной лаборатории, где ежедневно проводят множество тестов, весы с быстрой стабилизацией помогают сэкономить ценные минуты. Лаборанты могут продолжать работу и не ждать подолгу, пока появятся показания. Ручная регистрация данных образца, значений веса и результатов титрования также занимает много времени и может сопровождаться ошибками.


Очистка

Тщательная очистка оборудования для титрования и взвешивания помогает предотвратить перекрестное загрязнение. В случае грязных или вязких образцов взвешивание и очистка усложняются.

 

Moisture Content Determination

Руководство «Взвешивайте правильно»

Программное решение для безопасного взвешивания и титрования

Подключите аналитические весы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Excellence к лабораторному программному обеспечению LabX для автоматизации обработки данных и обеспечения безопасности процессов. Приложение для титрования запускается непосредственно с сенсорного дисплея весов, а операторы просто следуют инструкциям на экране. LabX автоматически регистрирует все данные и выполняет вычисления, а вся информация сохраняется в централизованной базе данных.

Простое взвешивание

Весы Excellence, подключенные к LabX, имеют выделенную точку входа для задач по титрованию, требующих взвешивания. Просто выберите задачу, и LabX выведет на дисплей весов поэтапные инструкции по всей процедуре взвешивания. Для повышения производительности титрование можно начать параллельно со взвешиванием образцов.

Гибкость в работе

Можно запустить анализ на приборе или с компьютера, при этом у оператора всегда будет доступ к анализу текущего образца и возможность одновременно просматривать последние результаты. Благодаря модулю LabX Mail можно получать сообщения и результаты, даже находясь вне лаборатории.

SmartCodes™

С помощью штрихкода или RFID-метки SmartSample™ можно полностью автоматизировать выбор подходящего метода и регистрацию идентификаторов образцов. Считывая информацию со штрихкода или метки во время анализа, оператор убедится, что порядок исследования образцов не нарушен и используется правильный метод.

Соответствие нормативным требованиям

Функция «Регулирование» на сервере LabX включает все необходимые инструменты, которые помогают соблюдать требования FDA (часть 11 раздела 21 CFR) при управлении данными и их хранении. Все операции, совершенные на приборе или ПК, записываются в журнал контроля LabX для обеспечения полной прослеживаемости, независимо от местонахождения пользователей.

 

 

 

Часто задаваемые вопросы по подготовке образцов для титрования

Публикация

  • Публикации

Другие продукты

 
 
 
 
 
 
 
Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.