Анализ на остаточное содержание пестицидов — Точное приготовление стандартных растворов

Анализ на остаточное содержание пестицидов — Точное приготовление стандартных растворов

Подготовка стандартов для анализа на остаточное содержание пестицидов

Анализ на остаточное содержание пестицидов — Приготовление стандартных растворов

Перейдите в один из следующих разделов, чтобы узнать больше:

  1. Типичная процедура анализа на остаточное содержание пестицидов
  2. Специфика анализа на остаточное содержание пестицидов
  3. Запросить консультацию по гравиметрическому методу подготовки стандартных растворов для анализа на остаточное содержание пестицидов
  4. Трудности анализа на остаточное содержание пестицидов
  5. Решение МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для полуавтоматической подготовки эталонов
    1. Посмотреть видео «Анализ на остаточное содержание пестицидов: быстрое и точное приготовление стандартных растворов»
    2. Скачать информационный документ о гравиметрическом методе подготовки образцов
  6. Высокоточные весоизмерительные приборы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для подготовки образцов
  7. Часто задаваемые вопросы о точной подготовке стандартных растворов для анализа на остаточное содержание пестицидов

 

 

Анализ на остаточное содержание пестицидов: рабочий процесс

1.    Подготовка стандартного раствора для калибровки

 

1.1 Подготовка исходного стандартного раствора

Исходные стандартные растворы обычно имеют концентрацию 1 мг/мл. В зависимости от выбранного метода для взвешивания требуемого количества эталона чистого пестицида (10–50 мг) используются весы с четырьмя или пятью десятичными разрядами. Поместите стандарт в мерную колбу, добавьте подходящий растворитель и разбавьте до получения желаемой концентрации. Снабдите колбу этикеткой со всей необходимой информацией. Жидкие эталоны можно дозировать по весу непосредственно в растворитель. Также возможно приобрести готовые исходные стандартные растворы или эталоны пестицидов, сертифицированные производителем или независимой организацией.

 

1.2  Подготовка промежуточного/ рабочего стандартного раствора

Рабочие стандартные растворы обычно имеют очень низкую концентрацию в диапазоне от 0,005 до 0,01 мкг/мл. Для получения таких значений сначала готовят промежуточные растворы, которые затем разбавляют до желаемой концентрации. При определении остаточного содержания нескольких веществ соответствующие стандарты пестицидов смешивают. Необходимо добавить в одну емкость необходимое количество отдельных исходных стандартных растворов до получения желаемой концентрации. Исследуемый образец будет сравниваться с этой смесью.

 

2.    Подготовка экстракта образца

Подготовка образца для анализа на остаточное содержание пестицидов — сложная процедура, которая зависит от типа образца, исследуемых пестицидов и риска перекрестного загрязнения. Чтобы точнее определить содержание пестицидов, из образцов со сложной матрицей необходимо удалить нежелательные примеси. Типовые методы подготовки экстрактов для анализа на остаточное содержание пестицидов: QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe — быстро, просто, экономично, эффективно, надежно и безопасно) и ускоренная экстракция растворителем (ASE).

 

3.    Измерения методами ГХ/МС/ЖХ-МС

Для анализа образцов обычно используется газовая хроматография (ГХ) или высокоэффективная жидкостная хроматография (ВЭЖХ) в сочетании с масс-спектрометрией (МС). Эти методы эффективны для выявления и количественного определения пестицидов. Подготовленные образцы помещаются в анализатор в соответствии с инструкциями производителя.

 

4.    Анализ и хранение результатов

Для выявления и количественного определения содержания пестицидов результаты исследования образца сравниваются с характеристиками рабочего стандартного раствора. Обычно анализатор автоматически выполняет эту процедуру, предоставляя результаты в мг/кг. Для соблюдения нормативных требований по предельным значениям пестицидов остаточное содержание каждого вещества должно быть меньше МДУ, установленного на целевом рынке. Чтобы обеспечить прослеживаемость, результаты документируются.

 

 

Специфика анализа на остаточное содержание пестицидов

В настоящее время в мире зарегистрировано более 1000 пестицидов. Эти вещества относятся к строго контролируемым. Однако стандарты и максимально допустимые уровни (МДУ) пестицидов неодинаковы в различных регионах. В США утверждением МДУ (так называемых «допусков») занимается Управление по охране окружающей среды. В ЕС максимально допустимые уровни устанавливает Европейская комиссия. Каждый МДУ — это верхнее предельно допустимое значение содержания пестицида в пищевом продукте. Если этот допуск соблюден, продукт безопасен для потребителя. Максимально допустимые уровни определяют по результатам тщательной оценки рисков.

Методические документы по анализу на остаточное содержание пестицидов

В США и ЕС все лаборатории, выполняющие анализы на остаточное содержание пестицидов, должны иметь аккредитацию согласно ISO/IEC 17025. Этот стандарт устанавливает общие требования к компетенции лабораторий, занимающихся контролем качества и калибровкой. Особое внимание в методических документах уделяется обращению со стандартами пестицидов, исходными и рабочими (калибровочными) растворами. Согласно нормативным требованиям, при приготовлении исходных стандартных растворов необходимо навесить не менее 10 мг эталона с помощью весов, имеющих точность до пяти знаков после запятой (методический документ ЕС SANTE/11813/2017).

Ошибки при подготовке стандартных растворов

Два главных источника ошибок в лаборатории — подготовка стандартных растворов и человеческий фактор. На подготовку стандартных растворов уходит более 60 % рабочего времени лаборантов. Меры по сокращению числа ошибок, связанных с этой процедурой, позволят повысить точность и производительность лаборатории в целом. Обычно при подготовке стандартных растворов используются мерные сосуды. Хотя эффективность анализа и обработки данных существенно повысилась благодаря приборам и ПО, процесс производства мерных колб не менялся уже несколько десятилетий, и точность шкал этой посуды остается на прежнем уровне. Работа с мерными сосудами занимает много времени, и на разных ее этапах нередко возникают ошибки.

Волюмометрический метод подготовки стандартных растворов нестабилен и сильно зависит от оператора.

Волюмометрический метод подготовки стандартных растворов нестабилен и сильно зависит от оператора.

Переход на гравиметрический метод приготовления стандартных растворов

То, что гравиметрические измерения объективно точнее волюмометрических, — общепризнанный факт. Более того, калибровка пипеток и волюмометрического оборудования выполняется с помощью гравиметрических методов. В гравиметрической системе пользователю достаточно задать требуемую концентрацию и объем раствора. Программное обеспечение рассчитывает необходимое количество твердого вещества, а после его дозирования и взвешивания отмеряет растворитель, что позволяет добиться высокой точности концентрации. ПО системы дозирования жидкости вычисляет требуемое количество растворителя с учетом фактического объема твердого вещества, дозированного вручную. Полученная концентрация также будет достаточно точной. Установив систему гравиметрической подготовки образцов, лаборатория сократит число ошибок и несоответствующих результатов (OOS) на 50 %, повысит эффективность работы и уменьшит отходы.

Гравиметрический метод подготовки стандартных растворов исключает субъективность и вариативность.

Гравиметрический метод подготовки стандартных растворов исключает субъективность и вариативность.

 

Эксперты в области определения остаточного содержания пестицидов

Сложности анализа на остаточное содержание пестицидов

Решение для полуавтоматической подготовки эталонов

Pesticide Residue Analysis

Pesticide Residue Analysis
Fast and accurate standard preparation

Информационный документ «Гравиметрический метод подготовки образцов»

Технические весы для подготовки образцов

Публикации

Публикации

Сопутствующие продукты

Часто задаваемые вопросы

Часто задаваемые вопросы о точной подготовке стандартных растворов для анализа на остаточное содержание пестицидов

Как организовать эффективный контроль стандартов, растворителей и образцов?

Очень важно, чтобы все стандарты, растворители и образцы имели правильную маркировку. Этикетки лучше печатать, чем заполнять от руки, — это позволит избежать неточностей при регистрации данных. Штрихкоды на этикетках ускоряют процесс и сокращают риск ошибок, вызванных человеческим фактором.

Весы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО имеют несколько портов для быстрого подключения принтера и сканера штрихкодов. Лабораторное программное обеспечение LabX поможет значительно упростить работу с образцами и обработку данных. ПО поддерживает считывание данных о стандартах, растворителях и пользовательских идентификаторах в формате штрихкодов. LabX автоматически печатает этикетки со штрихкодами для образцов. Результат взвешивания автоматически сохраняется вместе с идентификатором образца, считанным со штрихкода, и всеми связанными метаданными. Образцы полностью прослеживаются. LabX может передавать данные в другие системы LIMS/ERP, когда это необходимо.

Я работаю со множеством эталонов пестицидов. В разных партиях стандарты могут иметь разную степень чистоты. Как убедиться, что при расчете концентрации для исходных растворов использовано нужное значение чистоты?

Когда компания получает партию эталонов, обычно все их характеристики, включая степень чистоты, регистрируются в базе данных стандартов. LabX получает нужные данные из этой базы; чтобы автоматизировать этот процесс, достаточно отсканировать штрихкод на емкости со стандартом. Если к весам подключена система автоматического дозирования жидкостей, ПО LabX использует значение степени чистоты из базы данных и фактический вес стандарта после дозирования для точного расчета необходимого количества растворителя. Таким образом, точность навешивания стандарта не имеет решающего значения, поскольку LabX отрегулирует объем растворителя по факту. Приготовленный раствор будет иметь нужную концентрацию.

Мы исследуем остаточное содержание пестицидов в табаке. Есть ли какие-либо рекомендации по взвешиванию стандартов и образцов для этой области применения?

Существует несколько руководств по общей методике. В документе Европейского союза SANTE/11813/2017 [ссылка 12.1] представлены передовые практики контроля качества при определении остаточного содержания пестицидов в пищевых продуктах. Технический регламент анализа на остаточное содержание пестицидов в табаке и табачных изделиях опубликован в руководстве № 5 Центра сотрудничества по научным исследованиям, связанным с табаком (CORESTA). Для приготовления исходных стандартов следует взвесить не менее 10 мг чистого стандарта, используя аналитические весы с точностью до пяти знаков после запятой.

Наша небольшая (средняя по размеру) испытательная лаборатория проводит исследования на остаточное содержание пестицидов. Для сохранения аккредитации мы обязаны соблюдать требования стандарта ISO/IEC 17025. Какие решения МЕТТЛЕР ТОЛЕДО могут помочь выполнить эти требования при взвешивании?

Аккредитация по стандарту качества ISO/IEC 17025 — свидетельство того, что лаборатория обладает достаточной технической компетенцией для проведения анализов и получения достоверных результатов. Компания МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предлагает целый ряд решений, которые помогут обеспечить нормативное соответствие.

GWP® Recommendation

С помощью этой услуги МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, основанной на международно признанном стандарте Good Weighing Practice™, организации подбирают подходящие весы в соответствии со спецификой своих процедур взвешивания.

GWP® Verification

Выполнив тщательный анализ задач вашей организации, основанный на оценке риска, специалисты МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предложат оптимальный график калибровки и регулярных тестирований весов с указанием рекомендуемых тестов и эталонных гирь. Такой эффективный график позволит избежать ненужных проверок и сэкономить время и средства.

Весы Excellence

Весы МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Excellence имеют встроенные функции контроля качества, благодаря которым получаемые результаты всегда достоверны. Программируемые функции, такие как StatusLight™ LevelControl и GWP Approved, активно следят за соблюдением критериев правильного взвешивания и обеспечивают его точность с первой попытки.

Автоматическое дозирование порошков и жидкостей

Модуль автоматического дозирования аналитических весов Excellence гарантирует непревзойденную точность этой операции. Модуль автоматического дозирования можно использовать для разбавления вместо пипеток, что исключает ошибки, возможные при ручном дозировании. При повышенном уровне точности минимально допустимый вес для весов уменьшается, и это позволяет обойтись меньшим количеством вещества. Кроме того, автоматическое дозирование позволяет значительно снизить расход материалов.

Лабораторное программное обеспечение LabX

ПО LabX выводит пошаговые инструкции на дисплей весов и гарантируют, что все лаборанты следуют СОП. При использовании LabX ввод данных и расчеты выполняются автоматически — ошибки, связанные с ручной регистрацией и обработкой результатов, полностью исключены. Вся информация надежно хранится в централизованной базе данных, что гарантирует полную прослеживаемость и наличие документации, соответствующей требованиям аудита.

Какие весы нужно использовать для точной подготовки стандартных растворов?

Каждое измерение на ЛЮБЫХ весах характеризуется погрешностью. Понимание источника этой погрешности — залог точных результатов взвешивания. Точность прибора для взвешивания определяется не его дискретностью, а воспроизводимостью. При работе с очень малым количеством вещества решающее значение имеет минимальный вес нетто, допустимый для конкретного весоизмерительного прибора. Эту характеристику определяет сервисный специалист по месту эксплуатации весов. Она уникальна для каждого прибора и зависит от условий рабочей среды. Если измеренное значение меньше минимальной массы, гарантировать его точность нельзя. В зависимости от важности задачи к значению минимальной массы может применяться коэффициент охвата. Это необходимо для того, чтобы взвешивание всегда производилось в допустимом диапазоне. Нижняя граница допустимого диапазона взвешивания определяется по минимальному весу и требуемой точности процедуры.

Глобальный стандарт взвешивания МЕТТЛЕР ТОЛЕДО GWP® помогает подобрать правильные весы с учетом специфики применения. Чтобы получить услугу GWP® Recommendation, обратитесь к местному представителю МЕТТЛЕР ТОЛЕДО. Он поможет подобрать весы с учетом ваших требований и проверить пригодность имеющегося оборудования для выполнения конкретных задач.

GWP Recommendation

Мне каждый день приходится готовить много разных стандартов. Это трудоемкий процесс, который отнимает много времени. Как можно повысить эффективность без ущерба для точности?

Улучшить точность приготовления растворов поможет гравиметрический метод. Необходимый объем растворителя рассчитывается на основании количества фактически дозированного вещества, что позволяет добиться нужной концентрации. Кроме того, гравиметрическая подготовка образцов занимает значительно меньше времени, чем волюмометрические методы. Поменяв методику, одна испытательная лаборатория сократила длительность приготовления исходных растворов с двух недель до двух с половиной дней. Гравиметрический метод позволяет готовить растворы в минимально необходимом количестве. В результате лаборатория экономит материалы и средства, а отходы и их влияние на окружающую среду сокращаются. Модуль автоматического дозирования можно использовать для разбавления вместо пипеток, что исключает ошибки, возможные при ручном дозировании.

При использовании волюмометрических методов рекомендуется подключить к весам принтер и сканер штрихкодов. Штрихкоды облегчают идентификацию эталонов, растворителей и образцов, экономят время и устраняют вероятность ошибок. Печать этикеток и протоколов также ускоряет работу и позволяет избежать неточностей при регистрации данных.

В процессе подготовки эталонов и разведения образцов для анализа на остаточное содержание пестицидов появляется множество сведений и документов, которые необходимо перенести в нашу базу данных в системе LIMS/ERP. Как можно решить эту задачу быстрее и эффективнее?

После анализа на остаточное содержание пестицидов лабораторное ПО LabX выполняет обработку данных и соответствующие расчеты автоматически. Вся информация надежно хранится в централизованной базе данных и при необходимости может быть передана во внутреннюю систему управления данными.

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.