МЕТТЛЕР ТОЛЕДО рекомендует
  • кондуктометр
  • кабель
  • титратор
  • весы
  • электрод
Все категории
  • Все категории
  • Оборудование
  • Поддержка
  • Библиотека
  • Мероприятия и вебинары
  • Другое
Filter

Элементный анализ органических веществ (анализ CHNSO): подготовка образца

Взвешивание — важнейший этап анализа образца на содержание органических веществ

Позвонить специалисту
Элементный анализ органических веществ (анализ CHNSO): подготовка образца

Элементный анализ CHNSO (другие названия — элементный анализ органических веществ или элементный микроанализ) позволяет определить количество углерода (C), водорода (H), азота (N), серы (S) и кислорода (O) в образце. Это надежная и экономичная методика для оценки степени чистоты и химического состава соединений. Она подходит для исследования образцов различного типа, включая твердые, жидкие, летучие и вязкие вещества. Зная содержание органических элементов, специалисты лаборатории также могут определить структуру образца. Химические характеристики органических соединений используются в научных исследованиях и процессах контроля качества (QC).

Элементный анализ — высоконадежная аналитическая процедура, которая применяется в различных отраслях для решения целого ряда задач (см. ниже). Самый распространенный метод элементного анализа CHNSO основан на сжигании образца. Эту операцию выполняют в специальном приборе — элементном анализаторе. При сжигании образец выделяет смесь газов, включающую элементы C, H, N и S. Затем к продуктам сгорания (CO2, H2O, NO2 и пр.) применяют метод газовой хроматографии, чтобы определить процентное соотношение элементов в исходном образце. Определение содержания C, H, N и S можно проводить одновременно. Анализ на содержание O часто выполняется на втором этапе с помощью пиролиза.

Почему важно взвешивание

Для элементного анализа органических веществ необходимы образцы с малым весом. Фактическая масса будет зависеть от характеристик вещества, пределов обнаружения, требуемого уровня точности и типа используемого элементного анализатора. Поскольку количество каждого элемента обычно выражается в процентах от веса исходного образца, точное взвешивание является обязательным условием. Для измерения массы образцов очень малого размера рекомендуется использовать высокоточные микровесы.

CHNSO Elemental Analysis

CHNSO Elemental Analysis

Видео: «Элементный анализ CHNS(O): быстрая и точная подготовка образцов»

Микровесы Excellence идеально подходят для подготовки образцов к элементному анализу органических веществ, в котором для измерения чрезвычайно малых количеств необходима высокая точность.

Посмотрите видеоролик и узнайте, какие преимущества дает использование весов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для элементного анализа CHNS(O).


Перейдите в один из следующих разделов, чтобы узнать больше:

  1. Типичная процедура анализа CHNS(O)
  2. Как подготовить и точно взвесить органическое вещество для проведения элементного анализа CHNS/O
  3. Запросить консультацию по взвешиванию образцов для элементного анализа CHNS(O)
  4. Трудности анализа CHNS(O)
  5. Решение МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для подготовки образцов к анализу CHNS(O)
    1. Посмотреть видео «Элементный анализ CHNS(O): быстрая и точная подготовка образцов»
    2. Скачать руководство «Десять шагов к успешному взвешиванию на микровесах»
  6. Комплексное решение МЕТТЛЕР ТОЛЕДО с ПО LabX для лабораторий
  7. Часто задаваемые вопросы об анализе CHNS(O)

Процедура элементного анализа CHNSO

Типичная процедура анализа CHNSO

Для получения достоверных результатов необходимо удалить из образцов инородные включения и влагу. Чтобы получить гомогенные образцы, исследуемое вещество подвергают сушке до постоянного веса, а затем тонко размалывают. Дополнительная информация о различных методах подготовки образцов к взвешиванию и рекомендуемых размерах проб представлена в разделе «Ноу-хау» ниже.

1.    Подготовка образца и взвешивание

Ниже представлены этапы типичной процедуры, позволяющей подготовить образцы для анализа CHNSO. Существуют и другие способы подготовки образцов. В СОП лаборатории обычно указаны рекомендуемые методы. Если такого документа нет, рекомендуется разработать соответствующую стандартную операционную процедуру, чтобы обеспечить стабильность и единообразие анализов.

  • Приготовьте необходимые инструменты — шпатель и два пинцета (прямой и изогнутый). Также для работы потребуется горизонтальная поверхность.
  • Все оборудование и поверхности должны быть чистыми и сухими. Для очистки можно использовать этанол. После обработки дайте поверхности высохнуть естественным путем или вытрите ее насухо чистой тканью.
  • Приготовьте тару. В зависимости от задачи и типа образца это могут быть жестяные или серебряные тигли очень малых размеров или капсулы. Чтобы избежать загрязнения микропримесями, тару также подвергают предварительной тщательной очистке и сушке.
  • Поместите пустую емкость на точные микровесы и выполните тарирование.
  • С помощью шпателя добавляйте образец в тару до достижения заранее определенного значения веса.
  • Снимите тигель или капсулу с весов пинцетом. Используя второй пинцет, зажмите верх емкости и дважды загните край, чтобы надежно закрыть ее. Осторожно сожмите емкость, придав ей форму шара или куба. Убедитесь, что образец не просыпается.
  • После этого тару с образцом можно поместить в элементный анализатор. Убедитесь, что все емкости четко промаркированы. Для анализа большого количества образцов рекомендуется использовать микропланшеты на 96 лунок.

2.    Исследование в элементном анализаторе

Загрузить несколько образцов в элементный анализатор можно автоматически или вручную по одному.

3.    Результаты и протоколирование

Программное обеспечение элементного анализатора рассчитывает количество выделенных газов и представляет их в виде процентных долей от начального веса образца. Результаты анализа, %C, %H, %N и %S, заносятся в протокол.

Ноу-хау: Подготовка образца и взвешивание органических веществ для элементного анализа CHNS/O

Подготовка образца, гомогенизация и сушка

Чтобы получить достоверные результаты, образцы необходимо высушить и очистить от остатков растворителей. Для этого их подвергают сублимационной или вакуумной сушке, измельчают в ступке или с помощью электрической мельницы до гомогенной массы.
Подготовка образцов — один из важнейших этапов процедуры анализа CHNSO. Большую роль здесь играет гомогенность исследуемого вещества. При высокой гомогенности образца достаточно небольшого его количества, чтобы получить полное представление о составе материала. При низкой гомогенности для анализа необходимо готовить более крупные образцы. Чем меньше размер образца для анализа на содержание CHNS/O, тем меньше расход вещества и кислорода, который потребуется для его сжигания. Объем отходов также сокращается.

Размеры образца, допустимый диапазон взвешивания и минимальный вес

Элементный анализ органических веществ — высокочувствительная процедура, поэтому для эффективного определения процентного содержания элементов C, H, N, S и O в исходном образце требуется точное взвешивание. Размер образцов зависит от конкретной задачи. Оптимальный вес рассчитывают с учетом типа образца, пределов обнаружения элементного анализатора и весов, на которых выполняется взвешивание. Во многих случаях целесообразно провести серию экспериментов, чтобы установить диапазон ожидаемых значений %C, %H, %N и %S до начала анализа. Эти данные помогут определить размер исходного образца.

В таблице ниже представлены рекомендованные размеры образцов для различных видов элементного анализа.

Элементный анализ

Размер образца (зависит от свойств вещества)

 CHN, CHNS, CHNS/O

 0,01–100 мг

 Содержание N в смазочном материале

 5–20 мг

 Содержание N и C в почве

 От 1 мг до 1 г

 N/белок

 От 10 мг до 1 г

Взвешивание чрезвычайно малых образцов необходимо проводить на микровесах, которые гарантируют точные и воспроизводимые результаты. Это особенно важно, если предполагается, что итоговое процентное содержание C, H, N или S в исходном образце будет небольшим. Чем меньше проба, тем меньше газов выделится из нее в анализаторе и тем выше будет влияние погрешности измерения на итоговый результат. По этой причине точное взвешивание исходного образца имеет первостепенное значение. Важную роль при выборе прибора для этой задачи играет минимальная масса. Эта характеристика устанавливает минимально допустимый размер образца, который можно взвесить на конкретных весах с достаточной точностью. Если масса образца меньше этого значения, точность и достоверность результата измерения не может быть гарантирована. Также нужно обязательно учитывать допустимый диапазон взвешивания весов. Для его определения к минимальной массе применяют коэффициент охвата. Чтобы получить более подробную информацию по этой теме, скачайте руководство «Допустимый диапазон взвешивания: гарантия точных результатов».

Выбор подходящих весов

Методика МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Good Weighing Practice™ (GWP®) помогает выбрать подходящие весы с учетом специфики применения и требований к точности.GWP® — это стандартизированная научная методика подбора, калибровки и эксплуатации весоизмерительного оборудования. Бесплатная услуга GWP® Recommendation помогает выбрать подходящий весоизмерительный прибор путем сравнения его метрологических характеристик с требованиями пользователя. Эта методика помогает подобрать подходящее оборудование для конкретных технологических целей. Отчет GWP® Recommendation включает расчет минимальной массы и коэффициента охвата, подтверждающие, что выбранный прибор отвечает требованиям. Учитываются следующие характеристики:

  • максимальная масса образца;
  • наименьшая масса нетто взвешиваемого образца;
  • допуск при взвешивании;
  • коэффициент охвата;
  • стандарты и нормативы, которым необходимо соответствовать.

Эксперт по элементному анализу CHNSO

Нужна помощь?

Для элементного анализа CHNSO исследуемые образцы необходимо взвешивать с высокой точностью. Если вам нужна дополнительная информация по выбору весов для конкретной области применения или вы хотите убедиться, что имеющееся оборудование отвечает требованиям к точности, команда экспертов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО готова помочь. Свяжитесь с нами! 

Трудности взвешивания при проведении анализа CHNSO

Трудности анализа CHNS(O)


Лаборатории, которые занимаются определением содержания CHNS(O), ежедневно обрабатывают сотни образцов. От скорости и точности взвешивания зависят все последующие процессы. Из-за больших объемов заказов лаборантам приходится выполнять анализы в кратчайший срок.

Точность

Навешивание очень малых количеств веществ в миниатюрные емкости — кропотливая работа, требующая аккуратности. Ее результат — подготовка образцов одинакового размера — во многом зависит от квалификации лаборанта. Поскольку окончательные результаты анализа на содержание C, H, N и S представляются в процентах от веса исходного образца, необходимо точно взвесить каждую пробу и правильно записать значение веса.

Расход образца

Ввиду того что исследование проводится на нескольких образцах одного и того же вещества, уменьшение размера пробы позволит сократить расход материалов и кислорода, который потребуется на его сжигание, а также отходы. Чем меньше минимальный вес, допустимый для данного весоизмерительного прибора, тем меньше вещества потребуется для анализа.

Количество образцов и производительность

Приготовление образцов для анализа CHNS(O) — трудоемкая процедура, отнимающая много времени. Из-за повышенной чувствительности микровесы не сразу отображают результат измерения — для их стабилизации требуется несколько секунд.

Документация

На запись данных уходит время, и лаборант может ошибиться, так как результаты взвешивания нередко отображаются с шестью или семью десятичными разрядами. Прослеживаемость результатов важна как для лабораторий, которые проводят исследования, так и для конечных клиентов.

Подготовка образцов для анализа CHNS(O)

Решение МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для подготовки образцов к анализу CHNS(O)

Преимущества микровесов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО XPR — уникальная точность и предельно низкий минимальный вес.Оператор может сохранить метод взвешивания, включая целевой показатель веса, допуски и число образцов, в памяти весов и затем запускать его с помощью ярлыка на дисплее. Встроенные функции обеспечения качества позволяют проверять соответствие результатов заданным допускам и стандартам.

Выполнение требований к точности

Значения минимального веса микровесов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО отвечают требованиям Фармакопеи США. С помощью этих приборов можно измерять образцы весом от 0,82 мг с дискретностью 0,001 мг. Этих показателей точности более чем достаточно для проведения элементного анализа CHNS(O). Благодаря встроенным функциям обеспечения качества StatusLight™, LevelControl и GWP Approved оператор получит достоверный результат взвешивания с первой попытки.

Отказ от ручной регистрации данных

Все результаты взвешивания сохраняются во внутреннем журнале, поэтому их не нужно записывать вручную. Эти сведения можно распечатать, сохранить на USB-накопитель, передать на ПК или другой аналитический прибор. Благодаря этой возможности лаборатория исключит ошибки при регистрации данных и сэкономит время.

Быстрая и стабильная работа

Функция активного контроля температуры (ATC) — залог стабильности рабочих характеристик микровесов МЕТТЛЕР ТОЛЕДО. По сравнению со стандартными приборами этого типа они представляют результаты измерений значительно быстрее. Защитный кожух с автоматическим управлением дверцами обеспечивает более стабильную работу весов, ускоряет проведение взвешивания и улучшает эргономику.

Компактная конструкция

Компактные микровесы занимают минимум места, что особенно важно при работе в вытяжном шкафу. Кроме того, установив второй терминал SmartView над весовой камерой, оператор получит доступ ко всем основным функциям взвешивания. Главный терминал при этом можно разместить в любом удобном месте, даже за пределами вытяжного шкафа.

 

Efficient Elemental Analysis (CHNSO)

Efficient Elemental Analysis (CHNSO)

Mass percentages of organic elements (C, H, N, O and S) are determined in relation to the original sample weight, accurate weighing is therefore critical. The samples are combusted in a process that uses highly pure oxygen and an inert carrier gas, so small sample sizes (typically well below 10 mg) are preferable.

A balance with high repeatability can therefore significantly reduce the cost per analysis. METTLER TOLEDO’s XPR microbalances offer exceptional performance and lowest minimum weights to deliver the best results faster, more conveniently and at a lower cost.

Лабораторное ПО для анализа CHNSO

Комплексное решение МЕТТЛЕР ТОЛЕДО для всего рабочего процесса

Подключив микровесы к программному обеспечению LabX, можно создать полноценную систему для управления лабораторными данными.В LabX предусмотрены функции централизованного управления приборами, заданиями и пользователями. Программное обеспечение отображает инструкции СОП на терминале весов и устраняет необходимость в ручной регистрации данных. Установив это программное обеспечение, лаборатория повысит безопасность и эффективность работы, а также обеспечит целостность данных.

Универсальное решение

Система поддерживает работу по внутренней сети, что позволяет подключить один или несколько приборов к ПК, который может находиться за пределами лаборатории. Вся административная работа автоматизируется, все процессы переводятся в цифровой формат. LabX легко интегрировать с другими системами лаборатории (LIMS, ELNs, LES, SAP).

Подсказки для пользователя по СОП

Если в программном обеспечении LabX заданы соответствующие СОП, лаборанты будут получать пошаговые инструкции на дисплее весов. Каждый шаг требует подтверждения со стороны оператора, поэтому все процедуры будут выполнены единообразно.

Целостность данных

LabX автоматически обрабатывает данные и расчеты в соответствии с требованиями ALCOA+ к целостности данных. Сотрудникам больше не придется записывать результаты и параметры процесса вручную — вся информация надежно сохраняется в централизованной базе данных. Это исключает ошибки при регистрации.

Публикации

Публикации
взвешивание на микровесах
Взвешивание на микровесах
Микровесы и ультрамикровесы XPR отличаются точностью, компактной конструкцией и наличием функций, повышающих безопасность оператора и качество процесс...
от бумажных носителей к электронным
Справочный документ «Управление данными взвешивания»
В этом справочном документе рассматриваются регистрация данных вручную и три решения, которые повышают точность и удобство работы с данными. Также оце...
Руководство «Допустимый диапазон взвешивания»
Допустимый диапазон взвешивания
Что такое допустимый диапазон взвешивания? Почему важно определять этот диапазон для конкретных весов и технологических процессов? В чем заключается п...
Контрольный список «Бережливая лаборатория»
Список вопросов для организации бережливой лаборатории
Список вопросов для организации бережливой лаборатории — это простой способ оценить текущее состояние лаборатории и определить пути повышения ее эффек...
Руководство: «Регулярное тестирование лабораторных весов»
Регулярное тестирование лабораторных весов
Руководство по регулярному тестированию весов. Узнайте, как проводить тестирование, как часто его делать и какие гири использовать, чтобы весы работал...

Сопутствующие продукты

Ultra-Microbalances

Ultra-Microbalances

Ultra-microbalances offer 7-digit readability and an exceptionally low minimum weight – perfect for weighing very small quantities of your most valuable samples.
Антистатические решения

Антистатические решения

Отдельные антистатические компоненты и встраиваемые системы для определения и снятия электростатического заряда с образцов и тары.
How to Choose a Balance or Scale

How to Choose a Balance or Scale

We can help you to select the right weighing device by matching a device’s performance and characteristics to your requirements. Free of charge! Get it now.
ПО LabX Balance

ПО LabX Balance

В ПО LabX™ Balance для весов предусмотрены функции централизованного управления приборами, заданиями и пользователями. Программное обеспечение отображает инструкции СОП на терминал...

Часто задаваемые вопросы: взвешивание при проведении анализа CHNSO

Можно ли повысить точность, увеличив размер образца? Ведь чем крупнее образец, тем интенсивнее должны быть сигналы в элементном анализаторе?

Увеличить размер образца возможно, но есть ограничения, связанные с доступным объемом кислорода для его сжигания. При низком содержании углерода (30–40 %) образец легко воспламеняется, и его максимальную массу можно довести до 10 мг. Когда анализ CHNS проводится для количественного определения неизвестных веществ, рекомендуется использовать менее 3 мг материала. Если горючесть образца неизвестна, следует выполнить два исследования с разными значениями веса (например, 1 и 3 мг). При возникновении трудностей с сжиганием образцов необходимо оптимизировать условия этого процесса. Макроэлементные анализаторы принимают образцы весом до 1 г, однако для работы с ними необходим больший объем кислорода и переходные трубки большего диаметра. Количество вырабатываемой золы также увеличится.

Какие весы лучше всего подойдут для анализа CHNS?

Поскольку вещество может содержать менее 10 % каждого элемента, для правильного определения этих количественных показателей необходимы высокоточные весы. Стандартный размер образца — порядка 2–5 мг. Кроме того, при выборе весов необходимо учитывать характеристики исследуемого вещества, требования к точности и тип используемого элементного анализатора. Также следует отметить, что работа с чрезмерно крупными образцами нередко негативно влияет на состояние анализатора. Бесплатная услуга МЕТТЛЕР ТОЛЕДО GWP® Recommendation поможет подобрать весы с уровнем точности, отвечающим потребностям конкретной задачи.Эта услуга также позволяет проверить пригодность оборудования для выполнения поставленной задачи.

Как определить допустимый диапазон взвешивания весов, используемых для элементного анализа органических веществ?

Допустимый диапазон взвешивания устанавливает верхний и нижний пределы значений массы, которую можно измерить с помощью весов с точностью, достаточной для данной области применения. Результаты могут быть точными и достоверными только при взвешивании в безопасном диапазоне. Верхний предел — это максимальная нагрузка весов, нижний — минимальный масса с учетом коэффициента охвата, который устанавливается в зависимости от требований к точности (технологических допусков). В руководстве МЕТТЛЕР ТОЛЕДО «Допустимый диапазон взвешивания: гарантия точных результатов» приведено научное обоснование этого понятия, а также рекомендации, позволяющие определить этот параметр за три простых шага.

Мы выполняем элементный анализ фармацевтической продукции. Здесь очень важна прослеживаемость. Как ее можно обеспечить?

Микровесы XPR оснащены уникальным внутренним журналом. Нажав кнопку, вы сохраните все результаты в этот журнал. Затем их можно распечатать или передать на ПК. Для максимально надежной защиты данных подключите микровесы XPR к ПО LabX.ПО LabX автоматически сохраняет все результаты и параметры процесса в защищенной центральной базе данных. Эти сведения доступны в любое время. Их можно распечатать в виде протоколов или использовать для дальнейшего анализа.

Как можно ускорить подготовку образцов?

Автоматическая запись результатов и документирование значительно сокращают время, которое требуется для подготовки образцов. Подключите к весам принтер или ПК, чтобы фиксировать данные в цифровой форме, а не вручную. Электронная передача данных предотвращает ошибки при регистрации. При подключении весов к ПО LabX обработка информации и расчеты будут выполняться автоматически в фоновом режиме. Благодаря выводу пошаговых инструкций на дисплей весов лаборант всегда знает, на каком этапе подготовки образцов находится.

Микровесы XPR оборудованы функцией активного контроля температуры (ATC), которая создает стабильные условия в весовой ячейке, что ускоряет получение результатов. Во время взвешивания дверцы защитного кожуха открываются и открываются автоматически — это экономит время и повышает удобство работы.

Запись всех значений веса отнимает очень много времени. Есть ли более эффективное решение?

Ручная регистрация результатов — очень утомительный процесс, который может сопровождаться ошибками, особенно если значения веса состоят из шести или семи цифр. Подключите к весам принтер или ПК, чтобы фиксировать данные в цифровой форме, а не вручную. Электронная передача данных предотвращает ошибки при регистрации. При подключении весов к ПО LabX обработка информации и расчеты будут выполняться автоматически в фоновом режиме.

Кажется, мы столкнулись с проблемой статического электричества — образцы постоянно рассеиваются по поверхности весов. Как это исправить?

Электростатические заряды — одна из самых распространенных и при этом неочевидных причин ошибок при взвешивании. Рассеивание порошков по поверхности весов — явный признак присутствия статического электричества. На эту проблему также могут указывать замедленная стабилизация весов и дрейф показаний. Решить ее поможет установка ионизирующего устройства рядом с микровесами. Перед тем как поместить емкости и образцы на весы, пронесите их через ионизатор.

Принадлежности для снятия электростатического заряда