Элементный анализ органических веществ (анализ CHNSO): подготовка образца
 
Меню

Элементный анализ органических веществ (анализ CHNSO): подготовка образца

Взвешивание — важнейший этап анализа образца на содержание органических веществ

Элементный анализ органических веществ (анализ CHNSO): подготовка образца

Элементный анализ органических веществ применяется в целом ряде отраслей для различных целей и задач:

  • Фармацевтическая отрасль
    Определение состава, структуры и степени чистоты органических веществ в фармацевтических продуктах во время их разработки, научных исследований и на производстве.

  • Определение характеристик материалов
    Определение содержания органических соединений в разнообразных материалах с целью получить готовый продукт с желаемыми характеристиками и свойствами (например, резина, пластик, бумага, металлы).

  • Экологическая промышленность
    Исследование содержания органических соединений в воде, сточных водах, компосте и выбросах с твердыми частицами.

  • Сельское хозяйство
    Научный анализ образцов растений и почвы (при работе с почвами или водными системами).

  • Производство пищевых продуктов и кормов для животных
    Определение содержания белка для оценки качества и назначения цены. Еще одна область применения анализа — контроль соответствия состава продукта или корма заявленному.

  • Энергетика и нефтехимическая промышленность
    Обеспечение и контроль качества продуктов нефтехимии, в том числе топлива и смазочных материалов.

Процедура элементного анализа CHNSO

1.    Подготовка образца и взвешивание

Ниже представлены этапы типичной процедуры, позволяющей подготовить образцы для анализа CHNSO. Существуют и другие способы подготовки образцов. В СОП лаборатории обычно указаны рекомендуемые методы. Если такого документа нет, рекомендуется разработать соответствующую стандартную операционную процедуру, чтобы обеспечить стабильность и единообразие анализов.

  • Приготовьте необходимые инструменты — шпатель и два пинцета (прямой и изогнутый). Также для работы потребуется горизонтальная поверхность.
  • Все оборудование и поверхности должны быть чистыми и сухими. Для очистки можно использовать этанол. После обработки дайте поверхности высохнуть естественным путем или вытрите ее насухо чистой тканью.
  • Приготовьте тару. В зависимости от задачи и типа образца это могут быть жестяные или серебряные тигли очень малых размеров или капсулы. Чтобы избежать загрязнения микропримесями, тару также подвергают предварительной тщательной очистке и сушке.
  • Поместите пустую емкость на точные микровесы и выполните тарирование.
  • С помощью шпателя добавляйте образец в тару до достижения заранее определенного значения веса.
  • Снимите тигель или капсулу с весов пинцетом. Используя второй пинцет, зажмите верх емкости и дважды загните край, чтобы надежно закрыть ее. Осторожно сожмите емкость, придав ей форму шара или куба. Убедитесь, что образец не просыпается.
  • После этого тару с образцом можно поместить в элементный анализатор. Убедитесь, что все емкости четко промаркированы. Для анализа большого количества образцов рекомендуется использовать микропланшеты на 96 лунок.

2.    Исследование в элементном анализаторе

Загрузить несколько образцов в элементный анализатор можно автоматически или вручную по одному.

3.    Результаты и протоколирование

Программное обеспечение элементного анализатора рассчитывает количество выделенных газов и представляет их в виде процентных долей от начального веса образца. Результаты анализа, %C, %H, %N и %S, заносятся в протокол.

Ноу-хау: Подготовка образца и взвешивание органических веществ для элементного анализа CHNS/O

Подготовка образца, гомогенизация и сушка

Чтобы получить достоверные результаты, образцы необходимо высушить и очистить от остатков растворителей. Для этого их подвергают сублимационной или вакуумной сушке, измельчают в ступке или с помощью электрической мельницы до гомогенной массы.
Подготовка образцов — один из важнейших этапов процедуры анализа CHNSO. Большую роль здесь играет гомогенность исследуемого вещества. При высокой гомогенности образца достаточно небольшого его количества, чтобы получить полное представление о составе материала. При низкой гомогенности для анализа необходимо готовить более крупные образцы. Чем меньше размер образца для анализа на содержание CHNS/O, тем меньше расход вещества и кислорода, который потребуется для его сжигания. Объем отходов также сокращается.

Размеры образца, допустимый диапазон взвешивания и минимальный вес

Элементный анализ органических веществ — высокочувствительная процедура, поэтому для эффективного определения процентного содержания элементов C, H, N, S и O в исходном образце требуется точное взвешивание. Размер образцов зависит от конкретной задачи. Оптимальный вес рассчитывают с учетом типа образца, пределов обнаружения элементного анализатора и весов, на которых выполняется взвешивание. Во многих случаях целесообразно провести серию экспериментов, чтобы установить диапазон ожидаемых значений %C, %H, %N и %S до начала анализа. Эти данные помогут определить размер исходного образца.

В таблице ниже представлены рекомендованные размеры образцов для различных видов элементного анализа.

Элементный анализ

Размер образца (зависит от свойств вещества)

 CHN, CHNS, CHNS/O

 0,01–100 мг

 Содержание N в смазочном материале

 5–20 мг

 Содержание N и C в почве

 От 1 мг до 1 г

 N/белок

 От 10 мг до 1 г

Взвешивание чрезвычайно малых образцов необходимо проводить на микровесах, которые гарантируют точные и воспроизводимые результаты. Это особенно важно, если предполагается, что итоговое процентное содержание C, H, N или S в исходном образце будет небольшим. Чем меньше проба, тем меньше газов выделится из нее в анализаторе и тем выше будет влияние погрешности измерения на итоговый результат. По этой причине точное взвешивание исходного образца имеет первостепенное значение. Важную роль при выборе прибора для этой задачи играет минимальная масса. Эта характеристика устанавливает минимально допустимый размер образца, который можно взвесить на конкретных весах с достаточной точностью. Если масса образца меньше этого значения, точность и достоверность результата измерения не может быть гарантирована. Также нужно обязательно учитывать допустимый диапазон взвешивания весов. Для его определения к минимальной массе применяют коэффициент охвата. Чтобы получить более подробную информацию по этой теме, скачайте руководство «Допустимый диапазон взвешивания: гарантия точных результатов».

Выбор подходящих весов

Методика МЕТТЛЕР ТОЛЕДО Good Weighing Practice™ (GWP®) помогает выбрать подходящие весы с учетом специфики применения и требований к точности.GWP® — это стандартизированная научная методика подбора, калибровки и эксплуатации весоизмерительного оборудования. Бесплатная услуга GWP® Recommendation помогает выбрать подходящий весоизмерительный прибор путем сравнения его метрологических характеристик с требованиями пользователя. Эта методика помогает подобрать подходящее оборудование для конкретных технологических целей. Отчет GWP® Recommendation включает расчет минимальной массы и коэффициента охвата, подтверждающие, что выбранный прибор отвечает требованиям. Учитываются следующие характеристики:

  • максимальная масса образца;
  • наименьшая масса нетто взвешиваемого образца;
  • допуск при взвешивании;
  • коэффициент охвата;
  • стандарты и нормативы, которым необходимо соответствовать.

Эксперт по элементному анализу CHNSO

Трудности взвешивания при проведении анализа CHNSO

Подготовка образцов для анализа CHNS(O)

CHNSO Elemental Analysis

CHNSO Elemental Analysis

Десять шагов к успешному взвешиванию на микровесах

Лабораторное ПО для анализа CHNSO

Публикации

Публикации

Сопутствующие продукты

Часто задаваемые вопросы: взвешивание при проведении анализа CHNSO

Можно ли повысить точность, увеличив размер образца? Ведь чем крупнее образец, тем интенсивнее должны быть сигналы в элементном анализаторе?

Увеличить размер образца возможно, но есть ограничения, связанные с доступным объемом кислорода для его сжигания. При низком содержании углерода (30–40 %) образец легко воспламеняется, и его максимальную массу можно довести до 10 мг. Когда анализ CHNS проводится для количественного определения неизвестных веществ, рекомендуется использовать менее 3 мг материала. Если горючесть образца неизвестна, следует выполнить два исследования с разными значениями веса (например, 1 и 3 мг). При возникновении трудностей с сжиганием образцов необходимо оптимизировать условия этого процесса. Макроэлементные анализаторы принимают образцы весом до 1 г, однако для работы с ними необходим больший объем кислорода и переходные трубки большего диаметра. Количество вырабатываемой золы также увеличится.

Какие весы лучше всего подойдут для анализа CHNS?

Поскольку вещество может содержать менее 10 % каждого элемента, для правильного определения этих количественных показателей необходимы высокоточные весы. Стандартный размер образца — порядка 2–5 мг. Кроме того, при выборе весов необходимо учитывать характеристики исследуемого вещества, требования к точности и тип используемого элементного анализатора. Также следует отметить, что работа с чрезмерно крупными образцами нередко негативно влияет на состояние анализатора. Бесплатная услуга МЕТТЛЕР ТОЛЕДО GWP® Recommendation поможет подобрать весы с уровнем точности, отвечающим потребностям конкретной задачи.Эта услуга также позволяет проверить пригодность оборудования для выполнения поставленной задачи.

Как определить допустимый диапазон взвешивания весов, используемых для элементного анализа органических веществ?

Допустимый диапазон взвешивания устанавливает верхний и нижний пределы значений массы, которую можно измерить с помощью весов с точностью, достаточной для данной области применения. Результаты могут быть точными и достоверными только при взвешивании в безопасном диапазоне. Верхний предел — это максимальная нагрузка весов, нижний — минимальный масса с учетом коэффициента охвата, который устанавливается в зависимости от требований к точности (технологических допусков). В руководстве МЕТТЛЕР ТОЛЕДО «Допустимый диапазон взвешивания: гарантия точных результатов» приведено научное обоснование этого понятия, а также рекомендации, позволяющие определить этот параметр за три простых шага.

Мы выполняем элементный анализ фармацевтической продукции. Здесь очень важна прослеживаемость. Как ее можно обеспечить?

Микровесы XPR оснащены уникальным внутренним журналом. Нажав кнопку, вы сохраните все результаты в этот журнал. Затем их можно распечатать или передать на ПК. Для максимально надежной защиты данных подключите микровесы XPR к ПО LabX.ПО LabX автоматически сохраняет все результаты и параметры процесса в защищенной центральной базе данных. Эти сведения доступны в любое время. Их можно распечатать в виде протоколов или использовать для дальнейшего анализа.

Как можно ускорить подготовку образцов?

Автоматическая запись результатов и документирование значительно сокращают время, которое требуется для подготовки образцов. Подключите к весам принтер или ПК, чтобы фиксировать данные в цифровой форме, а не вручную. Электронная передача данных предотвращает ошибки при регистрации. При подключении весов к ПО LabX обработка информации и расчеты будут выполняться автоматически в фоновом режиме. Благодаря выводу пошаговых инструкций на дисплей весов лаборант всегда знает, на каком этапе подготовки образцов находится.

Микровесы XPR оборудованы функцией активного контроля температуры (ATC), которая создает стабильные условия в весовой ячейке, что ускоряет получение результатов. Во время взвешивания дверцы защитного кожуха открываются и открываются автоматически — это экономит время и повышает удобство работы.

Запись всех значений веса отнимает очень много времени. Есть ли более эффективное решение?

Ручная регистрация результатов — очень утомительный процесс, который может сопровождаться ошибками, особенно если значения веса состоят из шести или семи цифр. Подключите к весам принтер или ПК, чтобы фиксировать данные в цифровой форме, а не вручную. Электронная передача данных предотвращает ошибки при регистрации. При подключении весов к ПО LabX обработка информации и расчеты будут выполняться автоматически в фоновом режиме.

Кажется, мы столкнулись с проблемой статического электричества — образцы постоянно рассеиваются по поверхности весов. Как это исправить?

Электростатические заряды — одна из самых распространенных и при этом неочевидных причин ошибок при взвешивании. Рассеивание порошков по поверхности весов — явный признак присутствия статического электричества. На эту проблему также могут указывать замедленная стабилизация весов и дрейф показаний. Решить ее поможет установка ионизирующего устройства рядом с микровесами. Перед тем как поместить емкости и образцы на весы, пронесите их через ионизатор.

Принадлежности для снятия электростатического заряда

Thank you for visiting www.mt.com. We have tried to optimize your experience while on the site, but we noticed that you are using an older version of a web browser. We would like to let you know that some features on the site may not be available or may not work as nicely as they would on a newer browser version. If you would like to take full advantage of the site, please update your web browser to help improve your experience while browsing www.mt.com.