Występuje zróżnicowanie i słaba powtarzalność wyników

Jaka jest przyczyna zróżnicowania wyników i słabej powtarzalności wyników?

Możliwe przyczyny:

Elektroda używana do miareczkowania do punktu końcowego nie została skalibrowana. Inną przyczyną może być zanieczyszczenie lub nieprawidłowa reakcja elektrody. Zróżnicowanie wyników może też być spowodowane niecałkowitym rozpuszczeniem próbki. Dodano zbyt mało rozpuszczalnika lub zdolność rozpuszczalnika do rozpuszczania jest zbyt niska, aby rozpuścić dodaną próbkę w całości. Czas mieszania jest zbyt krótki, aby rozpuścić dodaną ilość próbki. W biurecie i rurkach mogą znajdować się zatrzymane pęcherzyki powietrza, powodujące niedokładne dozowanie, co ujemnie wpływa na dokładność pomiaru. Mogło nastąpić przeniesienie zanieczyszczeń między próbkami, tzn. na powierzchni sprzętu (elektrody, rurki dozującej, mieszadła magnetycznego) mogły zatrzymać się pozostałości poprzednio badanych próbek, co prowadzi do nieprawidłowego zużycia titranta i w konsekwencji do nieprawidłowych wyników. Problem jest najczęściej spowodowany niedokładnym pobieraniem próbek, co prowadzi do zróżnicowania wyników.

Zalecenia:

Przed analizą próbki należy przygotować świeży titrant i oznaczyć jego miano. W przypadku titrantów o niskim stężeniu, np. 0,01 M NaOH, należy częściej nastawiać ich miano. Aby utrzymać stałe miano wodorotlenku sodu, należy go koniecznie zabezpieczyć przed CO₂ z powietrza, z którym wodorotlenek reaguje z utworzeniem węglanu. Można temu zapobiec, stosując odpowiedni środek pochłaniający, tzn. ascarite. Należy koniecznie przeprowadzić kalibrację czujnika pH z użyciem świeżych, nieprzeterminowanych buforów pH, obejmujących wymagany zakres pH. W przypadku nieprawidłowego działania elektrody należy sprawdzić, czy membrana nie jest odwodniona, zanieczyszczona lub uszkodzona, czy elektrolit nie jest zanieczyszczony i czy jest jego odpowiednia ilość, czy za złączem ceramicznym nie znajduje się pęcherzyk powietrza i czy wylot elektrolitu nie jest zablokowany wykrystalizowanym KCl; wszystkie te czynniki mogą mieć negatywny wpływ na działanie elektrody. Należy sprawdzić, czy w biurecie lub rurkach nie znajdują się pęcherzyki powietrza, a przed rozpoczęciem miareczkowania należy przeprowadzić procedurę płukania biurety. Należy dokładnie przepłukać sprzęt do miareczkowania wodą demineralizowaną w celu usunięcia wszelkich przylegających pozostałości wcześniejszych próbek. Należy stopniowo zwiększać objętość rozpuszczalnika, każdorazowo dodając 10 ml, oraz obserwować rozpuszczanie próbki — otrzymany roztwór nie powinien zawierać żadnych cząstek stałych. Należy wydłużyć czas mieszania i upewnić się, że uzyskany roztwór nie zawiera cząstek stałych. Należy tak dobrać wielkość próbki, rozmiar biurety i stężenie titranta, aby punkt końcowy przypadał pomiędzy 30% i 90% objętości biurety. Należy unikać uzupełniania titranta w biurecie podczas miareczkowania, gdyż może to spowodować niestabilność sygnału lub nieprawidłowy przebieg krzywej miareczkowania.