Instrumentos de punto de fusión

La determinación del punto de fusión se puede realizar para muestras cristalinas en polvo. La muestra que se investiga debe estar completamente seca, homogénea y en forma de polvo. Las muestras húmedas deben secarse primero. Las muestras cristalinas gruesas y las muestras no homogéneas deben molerse finamente en un mortero.

La clave de los buenos resultados es una preparación cuidadosa y exacta de la muestra. Prepare sus muestras para que la cantidad de sustancia sea la misma en todos los capilares. Ligeras diferencias en las cantidades podrían causar desviaciones en las temperaturas del punto de fusión medido.

Compruebe la altura de llenado capilar utilizando las líneas marcadas en la herramienta de preparación de muestras de punto de fusión. Para obtener mediciones precisas, se debe observar la altura de llenado óptima de 3 mm.

La herramienta de preparación de muestras ofrece muchas posibilidades para comprobar la altura de llenado de su sustancia. Consulte la Fig. 1 para ver un ejemplo de estimación de varias alturas de llenado. Para obtener los mejores resultados, es importante que la sustancia fundida cubra los orificios para la detección de la luz de transmisión.

Los requisitos de la farmacopea para la determinación del punto de fusión de un vistazo incluyen: 

Utilice capilares con diámetros exteriores que oscilen entre 1,3 y 1,8 mm y espesores de pared de 0,1 a 0,2 mm. Aplique una velocidad de calentamiento constante de 1 °C/min. Si no se indica lo contrario, la temperatura se registra en el punto C cuando no queda ninguna sustancia sólida (que corresponde al punto claro). Las farmacopeas como la Farmacopea de los Estados Unidos (USP) requieren la determinación del rango de fusión, donde los puntos A (corresponde al punto de colapso) y C se utilizan para la determinación de la temperatura. La temperatura registrada representa la temperatura del soporte calefactor, que puede ser un baño de aceite o un bloque de metal, en el que se coloca el termopar.

Obtenga más información sobre cómo lograr el cumplimiento de las farmacopeas locales e internacionales para la determinación del punto de fusión

Si desea asegurarse de que el analizador de punto de fusión proporciona los resultados correctos, debe verificar la precisión de su medición. Como no es posible medir la temperatura de la muestra directamente con un termómetro certificado, la precisión de la temperatura se comprueba utilizando sustancias de referencia, idealmente con valores de temperatura certificados. De este modo, podemos comparar los valores nominales, incluidas las tolerancias, con los valores reales medidos.

Si falla la calibración, lo que significa que los valores de temperatura medidos no coinciden con el rango de los valores nominales certificados de las respectivas sustancias de referencia, es necesario ajustar el instrumento.

El instrumento debe ajustarse con al menos dos sustancias de referencia que abarquen todo el rango de fusión requerido. La calibración debe realizarse con al menos un punto de fusión de la sustancia de referencia que se encuentre dentro del rango de temperatura requerido. El nuevo ajuste debe comprobarse con una sustancia de referencia diferente de la utilizada para el ajuste.

Le recomendamos encarecidamente que utilice los estándares de punto de fusión de METTLER TOLEDO para la calibración y el ajuste de los instrumentos de punto de fusión de METTLER TOLEDO. Cada sustancia de referencia del punto de fusión viene con un certificado y la farmacopea nominal y los puntos de fusión termodinámicos escritos en la etiqueta. Las sustancias están identificadas de forma segura con dos códigos de barras que muestran el código de llenado y el número de lote.

Además, METTLER TOLEDO ofrece un paquete de verificación del rendimiento del punto de fusión, denominado MP VPac™, que contiene capilares precargados y sellados para su uso en la verificación de instrumentos.

Para la preparación de la muestra, se muele una sustancia pulverulenta seca en un mortero y se llena en los capilares, que luego se insertan en el horno. La caja de accesorios para el punto de fusión de METTLER TOLEDO contiene todo lo necesario para una preparación de muestras precisa y reproducible.

La caja de accesorios de punto de fusión forma parte de la entrega estándar del MP90 y es un accesorio opcional muy recomendable para los instrumentos MP55, MP70 y MP80.

Las cajas de accesorios de punto de fusión están disponibles con sustancias de referencia estándar o USP. La caja de accesorios para el punto de fusión contiene dos juegos de 150 capilares de punto de fusión cada uno, tres sustancias de referencia de punto de fusión de METTLER TOLEDO o patrones de referencia de punto de fusión USP, un mortero de ágata, pinzas, una espátula y 5 herramientas de llenado capilar.