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Fundamentos de la valoración: una técnica de análisis cuantitativo de uso extendido

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La valoración es una técnica analítica que permite la determinación cuantitativa de una sustancia específica disuelta en una muestra. Con este manual aprenderá algo más que la simple definición de valoración.

Este folleto está previsto para servir de introducción inicial a la teoría y práctica de la valoración.
Este folleto está previsto para servir de introducción inicial a la teoría y práctica de la valoración.

Este manual se centra en ofrecer una clara introducción a la valoración.

En él se incluyen los conocimientos básicos necesarios para comprender el concepto de valoración, se ilustran los distintos tipos de valoración y se explican los principios de evaluación. Asimismo, se presta especial atención a proporcionar toda la información requerida para realizar valoraciones correctamente con el fin de obtener datos fiables. Por último, se ofrece una breve introducción a la química, importante para la valoración.

El manual incluye los siguientes temas, entre otros:

  • Definición de valoración
  • Teoría de la valoración
  • Valoradores automatizados
  • Gestión de la calidad en la valoración
  • Determinación del título
  • Antecedentes químicos (el mol, la estequiometría de la reacción, etc.)
  • Glosario (valoración, título, reactivo, indicación, analito, etc.)
Descargue el manual para descubrirlo todo acerca de los fundamentos de la valoración. Encontrará información básica útil acerca de esta técnica de uso extendido.

1. Definición de valoración

La valoración es una técnica analítica que permite la determinación cuantitativa de una sustancia específica (analito) disuelta en una muestra. Se basa en una reacción química completa entre el analito y una solución (reactivo) con una concentración conocida que se añade a la muestra. Un ejemplo conocido es la valoración de ácido acético (CH3COOH) en vinagre con hidróxido de sodio, NaOH:

CH3COOH + NaOH → CH3COO- + Na+ + H2O

Analito        Solución        Productos para reacciones

 

El reactivo se añade hasta que la reacción haya finalizado. Para que resulte adecuado para una determinación, el fin de la reacción de la valoración tiene que ser fácilmente observable. Esto significa que hay que controlar (indicar) la reacción mediante técnicas apropiadas, p. ej., potenciometría (medición de potencial con un sensor) o con indicadores de color.
La medición del volumen del reactivo dispensado permite calcular el contenido de analito mediante la estequiometría de la reacción química. La reacción implicada en una valoración debe ser rápida, completa, inequívoca y observable.

 

... obtenga más información en el manual Fundamentos de la valoración.

2. Desarrollo histórico

La forma clásica

La valoración es una técnica analítica clásica que se usa con frecuencia. Originalmente, se realizaba añadiendo el reactivo con un cilindro de vidrio graduado (bureta). La adición del reactivo se regulaba manualmente con una llave de paso. Un cambio en el color indicaba el fin de la reacción de valoración (punto final). En un principio, solo se llevaban a cabo aquellas valoraciones que mostraban un cambio de color importante cuando alcanzaban el punto final. Posteriormente, las valoraciones se coloreaban artificialmente con un tinte indicador. La precisión alcanzada dependía principalmente de la destreza del químico y, en concreto, de su capacidad para percibir distintos colores.

La forma moderna

La valoración ha experimentado un gran desarrollo: las buretas, primero manuales y luego las de émbolo impulsadas por motor, permiten una adición de reactivo precisa y repetible. Los sensores potenciométricos reemplazan a los indicadores de color, con lo que se consigue mayor precisión y exactitud de los resultados. La representación gráfica del potencial frente al volumen del reactivo y la evaluación matemática de la curva de valoración resultante ofrecen una determinación más exacta de la reacción que el cambio de color que se produce en el punto final. La valoración se puede controlar y evaluar de forma automática gracias a microprocesadores. Esto supone un importante avance hacia la automatización completa.

... obtenga más información en el manual Fundamentos de la valoración.

3. Teoría de la valoración

3.1. Tipos de reacciones químicas

Existen diferentes tipos de reacciones químicas que muestran los cambios que pueden detectarse y, por lo tanto, emplearse para análisis por valoración. Estas categorías se proporcionan a continuación, con un ejemplo de reacción y también algunas aplicaciones habituales:

Reacciones de acidez/alcalinidad:

HCl + NaOH → NaCl + H2O

Ejemplos: contenido de ácido en vino, leche y kétchup. Contenido de HCl, HNO3 y H2SO4.

 

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3.2. Adición del reactivo
3.3. Principios de indicación
3.4. Valoraciones de punto final y valoraciones de punto de equivalencia
3.5. Campos de uso
3.6. Ventajas de la valoración

4. Valoradores automatizados

4.1. Definición

Un valorador es un instrumento que permite la automatización de todas las operaciones implicadas en la valoración: adición de reactivo, control de la reacción (adquisición de señal), reconocimiento de punto final, almacenamiento de datos, cálculo y almacenamiento de resultados.

4.2. Principio de funcionamiento de los valoradores automatizados

Los valoradores automatizados siguen una secuencia definida de operaciones. Esta secuencia es básicamente la misma para los distintos modelos y marcas. Esta secuencia se realiza y se repite varias veces hasta que se alcanza el punto final o el punto de equivalencia de la reacción de valoración (ciclo de valoración).

 

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4.3. Adición del reactivo
4.4. Adquisición del valor medido
4.5. Principios de evaluación

 

5. Cómo obtener los mejores resultados de valoración

El objetivo principal de los análisis estriba en obtener resultados exactos y precisos en el menor tiempo posible. A menudo, la omisión de cualquier detalle, por pequeño que sea, puede afectar a la fiabilidad y la calidad del resultado final. En este capítulo, se discuten algunos de los factores críticos que afectan a los resultados de la valoración y se proporciona información sobre cómo eliminar algunos de los errores más comunes.

Gestión de la calidad en la valoración

La gestión de la calidad se ha convertido en un tema relevante para el usuario de instrumentos analíticos. Se basa principalmente en la documentación de las especificaciones técnicas comprobadas, las mediciones y los métodos analíticos empleados. La documentación representa los conceptos básicos de cada sistema de gestión de la calidad y es solicitada por los auditores durante las comprobaciones periódicas.

Gestión de calidad: ¿por qué?

  • El cliente requiere resultados correctos, p. ej., con respecto a exactitud, precisión y reproducibilidad.
  • Las compañías farmacéuticas y las organizaciones gubernamentales (p. ej., FDA o EPA) requieren una trazabilidad de los resultados y, por lo tanto, la cualificación de los instrumentos.

Ambas se pueden lograr mediante la documentación completa de los resultados, la conformidad con las especificaciones técnicas y las verificaciones del método. El procedimiento de documentación del trabajo analítico en el laboratorio se regula mediante el sistema QM aplicado (p. ej., GLP), se reanuda la comprobación de las especificaciones técnicas en el procedimiento de certificación y se deben comprobar los métodos analíticos específicos para obtener resultados correctos, es decir, los métodos tienen que validarse. Por último, pero no menos importante, se debe realizar el mantenimiento del instrumento durante toda su vida útil para garantizar la continuación de los resultados correctos. Estas áreas individuales abarcan:

GLP (buenas prácticas de laboratorio):

Calidad de la planificación, el rendimiento, el control y la creación de informes del trabajo de laboratorio

Certificación:

Calidad del instrumento y de los valores medidos obtenidos con él

Validación:

Calidad del método analítico y, por lo tanto, de los resultados obtenidos

Cualificación:

Control de calidad durante toda la vida útil del instrumento

 

... obtenga más información en el manual Fundamentos de la valoración.

 

5.1. Exactitud, precisión y veracidad
5.2. Tipos de errores
5.3. El mejor método para el trabajo
5.4. Manipulación de soluciones
5.5. Manipulación y mantenimiento del sensor
5.6. Efectos de la temperatura en los resultados
5.7. Cuidado y mantenimiento del instrumento
5.8. Manipulación de muestras
5.9. Resumen

6. Antecedentes químicos

En los siguientes capítulos, se presenta una breve introducción a los parámetros químicos que son importantes para el análisis mediante valoración. Se puede encontrar más información sobre las reacciones químicas en Fundamentos de la valoración (ME-704153A).

6.1. Mol

En los cálculos químicos, se usan unidades específicas para describir una reacción. Esto es necesario, ya que el número de átomos, moléculas o iones en 1 g de muestra puede ser ~ 1020. Esto significa que 1 átomo pesa aproximadamente 10-20 g, una cantidad con 20 dígitos decimales, es decir, ¡una cifra en el vigésimo dígito después de la coma! Por lo tanto, los cálculos químicos necesitan unidades más prácticas para calcular las cantidades de solución y de producto implicadas en una reacción.

Las unidades base de los cálculos químicos están asociadas con la cantidad base denominada “cantidad de sustancia” y su unidad base “mol” del Sistema Internacional de Unidades (SI). Estos conceptos están definidos por la IUPAC (Unión Internacional de Química Pura y Aplicada) como órgano rector.

 

... obtenga más información en el manual Fundamentos de la valoración.

 

6.2. Estequiometría de la reacción
6.3. Concentración del reactivo
6.4. Química en la valoración
6.5. El producto iónico del agua
6.6. La fuerza de ácidos y alcalinos
6.7. Ácidos y alcalinos en disolventes no acuosos

7. Glosario

Valoración, reactivo, estándar primario, indicación, final de la valoración, punto de equivalencia, analito, estandarización, estequiometría

 

... obtenga más información en el manual Fundamentos de la valoración.

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