Cribado de reacciones de carbolinación

Muestreo de reacciones a presión elevada

Editorial de aplicaciones

Muestreo de reacciones a presión elevada

“EasySampler proporciona un método de muestreo sin una caída en la presión, que no es poco” Dr. David Place de Pfizer
“EasySampler proporciona un método de muestreo sin una caída en la presión, que no es poco” Dr. David Place de Pfizer

El muestreo automatizado permite a los investigadores obtener información sobre las reacciones a presión elevada. De esta forma, se mejora la productividad y la comprensión de las reacciones, y se reducen los costes.

El muestreo de reacciones a presión elevada, sin romper la presión ni influir en la progresión de la reacción, es un proceso muy tedioso. Es habitual que solo puedan tomarse dos muestras, que ofrecen información sobre la reacción justo al comienzo y al final del experimento. En cambio, no se dispone de información sobre lo que ocurre durante la reacción, por lo que los investigadores se encuentran con grandes puntos ciegos entre sus datos. En esta reacción de carbolinación catalizada por paladio, se estudiaron los efectos de la degradación dependiente de los solventes del núcleo quiral, aprovechando las capacidades de muestreo automatizado de EasySampler. La reacción se muestreó durante todo el experimento, sin influir en la progresión de la reacción y, en consecuencia, ofreciendo (de forma inmediata y detallada) información sobre esta reacción a presión elevada. 

La reacción contaba con una concentración de 116 mg/ml aproximadamente y se ejecutó en presencia de un catalizador de paladio. La temperatura de reacción era de 80 C y la presión del reactor de 50 psi. Los dos solventes cribados fueron el metanol y el 2-MeTHF. Para muestrear las reacciones de forma continua, se programó EasySampler para que tomara 13 y 12 muestras respectivamente, y se dejó que UPLC las analizara.

Los datos recogidos durante el transcurso de las reacciones proporcionaron información sobre la degradación dependiente de solventes del núcleo quiral. Los datos demuestran que el metanol degradó el núcleo quiral, mientras que el cambio de solvente a 2-MeTHF produjo una conversión coherente sin la degradación del núcleo quiral.

La aplicación de EasySampler para muestrear las reacciones a temperatura elevada permite la adquisición de muestras de alta calidad durante el tiempo que perdura la reacción, lo que aporta más información a partir de un único experimento. Los datos analíticos obtenidos de estas muestras de alta calidad proporcionan información completa y precisa sobre la reacción, lo que permite una mejor comprensión de esta, así como la toma de mejores decisiones en fases previas. En resumen, EasySampler mejora la productividad y disminuye los costes, reduciendo el número de experimentos necesarios y permitiendo una mejor planificación y programación de los experimentos.

 

Detección del punto final de una hidrogenación: muestreo de reacciones a presión elevada

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