La preparación de las muestras de grasa lubricante sigue las especificaciones originales del estándar ASTM D566, que también se usa en los estándares ASTM D2265 e IP 396 y se puede observar en los siguientes pasos.
Lubricantes y grasas
Paso 1: para evitar cualquier contaminación cruzada, el crisol de punto de goteo se debe limpiar con disolventes como tolueno, isopropanol o mezclas de ambos, preferiblemente en un baño ultrasónico. También se pueden usar crisoles de aluminio desechables.
Paso 2: la muestra de grasa se envasa en el crisol con ayuda de una espátula que forma parte de la caja de accesorios. El crisol se llena completamente con la grasa y el exceso se retira con la espátula.
Paso 3: cuando el crisol está lleno, se introduce una varilla de metal con las dimensiones correspondientes al estándar ASTM D566 a través de la muestra de grasa desde la abertura más pequeña en la parte inferior del crisol. El crisol se mueve hacia abajo a lo largo de la varilla, girándolo mediante un movimiento en forma de espiral para eliminar una sección cónica de la grasa. Esto produce una capa lisa de grasa de grosor reproducible dentro del crisol. Es importante que las paredes internas del crisol estén completamente cubiertas con la grasa lubricante; de lo contrario, habrá que repetir el procedimiento de llenado.
Paso 4: a continuación, el crisol de punto de goteo que contiene la muestra se cierra con la tapa. Junto con el vaso colector, que se coloca debajo del crisol de punto de reblandecimiento, todo el conjunto se monta en el portador de muestras.
Importante: como la transferencia de calor depende de la masa de la muestra, la masa debe reducirse a un mínimo razonable para asegurar una transferencia de calor eficaz y completa. Si el crisol estuviera completamente lleno con la muestra, se formaría un gradiente de temperatura desde la pared del crisol hasta el centro de la muestra. Esto produciría la licuefacción de la parte de la sustancia más cercana a la pared del crisol, mientras que la parte central de la muestra permanecería en el estado semisólido original. Como consecuencia, la temperatura del punto de goteo de la grasa sería bastante mayor, o incluso no se formaría ninguna gota durante el calentamiento.
Para obtener una preparación óptima de las muestras de grasa, vea este vídeo:
Betún y brea
Paso 1: la muestra se debe fundir en un contenedor adecuado (en un contenedor de latón como se muestra en la imagen inferior) en una placa caliente a una temperatura no superior a 110 °C por encima del punto de reblandecimiento esperado. Homogeneice bien la muestra fundida agitando.
Paso 2: tras la fusión, la muestra se vierte en los crisoles con la herramienta de preparación de muestras. Con ayuda de la varilla de vidrio, se guía al interior del crisol para asegurar un llenado controlado y sin burbujas y para evitar el derrame no controlado de la muestra caliente. A continuación, se enfría a temperatura ambiente durante al menos 30 minutos.
Paso 3: el exceso de muestra se retira del crisol con un cuchillo caliente. En este caso, la herramienta de preparación de muestras ayuda considerablemente a llenar de forma correcta los crisoles de punto de goteo. Gracias al disco de apoyo, se evita la contaminación exterior. La eliminación del exceso de muestra del crisol es una tarea muy fácil y repetible debido a que la superficie del disco de apoyo está alineada con el borde del crisol de punto de reblandecimiento.
Paso 4: se coloca una bola necesaria para pesar la muestra en la parte superior del crisol y este se cierra con la tapa dejando la bola dentro. Junto con el vaso colector, que se coloca debajo del crisol de punto de reblandecimiento, todo el conjunto se monta en el portador de muestras.
Importante:
- La muestra se debe analizar en las 2 horas siguientes a su preparación.
- Debe evitarse la fusión repetida de la muestra, ya que endurecerá el material y aumentará el punto de reblandecimiento.
Resinas y colofonias
Las resinas y las colofonias se preparan, en principio, del mismo modo que el betún. Se recomienda tener en cuenta lo siguientes puntos:
- Asegúrese de que la muestra de resina no se sobrecaliente durante el proceso de fusión. Debe evitarse la ebullición, ya que afecta a la integridad de la muestra.
- Asegúrese de que la resina fundida no tenga burbujas de aire. Agite el líquido suavemente con una varilla para asegurar la homogeneización y eliminar las burbujas de aire.
- La resina licuada se solidifica relativamente rápido. Esto se debe tener en cuenta especialmente cuando se transfiere la muestra fundida a los crisoles de punto de goteo. Se recomienda calentar todo el contenedor de la muestra (en un horno o con la ayuda de un soplador de aire caliente) y llenar los crisoles con resina fundida lo más rápido posible.
- Evite el sobrellenado excesivo del crisol de muestra. Una vez que la resina se solidifica, se vuelve muy frágil y la eliminación del exceso de muestra pasa a ser una tarea tediosa. Retire el exceso de muestra con un cuchillo caliente poco después de verter la muestra en el crisol de punto de goteo (aproximadamente 2 minutos).
- Al igual que con las muestras de betún, debe evitarse el calentamiento repetido de las muestras de resina solidificada. Al fundir las muestras, evite la ebullición y las burbujas de aire. Evite el sobrellenado y elimine el exceso con un cuchillo caliente.
Para obtener una preparación óptima de las muestras de resina, vea este vídeo:
Ceras
En principio, las muestras de cera se preparan como otras muestras fundidas y la herramienta de preparación de muestras se puede usar como se indica a continuación.
Paso 1: la muestra de cera se funde entre 15 y 20 °C por encima del punto de fusión esperado en una placa caliente en un contenedor adecuado. A continuación, la muestra fundida se vierte con cuidado en el crisol de punto de goteo, lo que evita la inclusión de burbujas de aire.
Paso 2: retire el exceso de muestra con la espátula que se proporciona en la caja de accesorios de punto de goteo. Deje que se solidifique a temperatura ambiente durante 2 horas antes de iniciar la medición.
Paso 3: a continuación, el crisol de punto de goteo que contiene la muestra se cierra con la tapa. Junto con el vaso colector, que se coloca debajo del crisol de punto de reblandecimiento, todo el conjunto se monta en el portador de muestras.
Muestras sólidas
Paso 1: en el caso de muestras en polvo, el embudo en forma de disco se monta en la parte superior de la herramienta de preparación de muestras, que guía el polvo hacia el crisol de muestra situado debajo. El diámetro del orificio del embudo se corresponde exactamente con la abertura de crisol subyacente. El crisol se llena con una pequeña porción de la muestra molida a través del embudo alineado en el crisol.
Paso 2: el extremo redondeado de la varilla de presión se usa para comprimir la muestra en el crisol. Este procedimiento se repite hasta que el crisol esté completamente lleno de la muestra.
Paso 3: la parte plana de la varilla de presión se usa para comprimir la muestra con el fin de nivelarla con la superficie del disco de apoyo. A continuación, se gira el orificio del disco de apoyo hasta el siguiente crisol y se repite el procedimiento de llenado.
Determinación del punto de goteo
Productos relacionados
Aparato de punto de goteo y reblandecimiento
Obtenga resultados rápidos y exactos con nuestro aparato de punto de goteo automatizado. Determine los puntos de goteo y reblandecimiento de múltiples muestras en un dispositivo.
Sistema de punto de goteo DP70
El DP70 permite realizar determinaciones del punto de goteo y reblandecimiento simultáneas de dos muestras hasta una temperatura máxima de 400 °C.
Dropping Point System DP90
El DP90 permite realizar determinaciones del punto de goteo y reblandecimiento simultáneas de dos muestras desde –20 °C hasta 400 °C. Está compuesto por una unidad de control y una...