Reaction Calorimeters

Здравствуйте, меня зовут Дом Хебро, и я здесь, чтобы помочь вам извлечь максимум знаний из информации, из данных, получаемых с приборов Mettler Toledo. Многие спрашивают меня, как можно выявить проблемный процесс на лабораторные весы производственные, прежде чем переходить на промышленные весы производственные. И здесь я взял пример, с которым недавно столкнулся, где мы рассмотрим три параметра безопасности процесса, которые критически важны при ранней оценке безопасности для внедрения в более крупном масштабе. Первый — определить, когда наблюдается высокое мгновенное выделение тепла. Если на более крупном масштабе это не будет должным образом контролироваться или проверяться, химический процесс может выйти из-под контроля. Во-вторых, мы определим и рассмотрим пример, где задержка инициации может быть проблемой с точки зрения безопасности, а также потому, что она может привести к продукту низкого качества. Наконец, мы рассмотрим накопление тепла: сначала дадим определение, а затем увидим, как обусловленное этим повышение температуры может фактически привести к риску неконтролируемого экзотермического эффекта на более крупном масштабе. Итак, вот химическая схема. Это двухстадийная реакция, где сначала происходит двойная депротонация с использованием сильного основания, гексиллития, а затем на второй стадии из образовавшегося аниона получают бензиловый спирт с использованием кислорода в качестве окислителя. Для целей исследования мы используем EasyMax для точного и автоматизированного контроля параметров реакции. Мы используем комплект для калориметрии, который является дополнением к EasyMax, а также программный интерфейс, необходимый для проведения калориметрии. Программное обеспечение — iControl. Итак, теперь я перейду на страницу программного обеспечения iControl, чтобы показать вам, как интерпретировать результаты. Итак, фиолетовым цветом показана теплота, которую можно прочитать по левой оси. Зеленым — профиль дозирования сильного основания гексиллития, который можно прочитать в правой части экрана. Объем изменяется от нуля до примерно 45 миллилитров основания, добавляемого в реакционную смесь. Итак, слева можно рассмотреть первую стадию депротонирования — один эквивалент гексиллития. Когда я смотрю на это, я делаю вывод, что реакция находится под контролем дозирования, потому что тепловыделение реакции сразу после начала дозирования возрастает до максимального, стабильного уровня. Оно остается на постоянном уровне, то есть реакция протекает с постоянной скоростью, а когда шприц перестает подавать реагент, потому что его нужно снова заполнить, тепловой профиль возвращается к нулю. Шприц снова заполняется и затем начинает добавлять второй эквивалент основания, и вы можете видеть вторую прямоугольную волну, где количество энергии фактически примерно вдвое меньше, чем во время первого депротонирования. Это видно по мгновенному тепловому профилю: 2,53 Вт энергии против 5,5, а общее тепловыделение составило около 9 кДж, или около 4 кДж на второй стадии депротонирования. Итак, хотя реакция довольно экзотермическая, ее можно очень хорошо контролировать за счет скорости дозирования. Теперь я хотел бы показать вам второй этап, который гораздо сложнее для внедрения в более крупном масштабе. Я говорю об окислении кислородом образующегося аниона до бензилового спирта. На этом этапе в реактор подавали кислород, и вы можете видеть, как тепловыделение возрастает с нуля примерно до, я бы сказал, трех-четырех ватт в течение примерно 10–15 минут. Если бы вы находились в лаборатории в это время, вы могли бы заключить, что реакция проходит почти без заметных событий и ведет себя нормально. И если бы вы вышли из лаборатории, вы могли бы не заметить этого резкого повышения температуры и внезапного увеличения энергии, которое на масштабе 100 миллилитров достигает примерно 60 ватт, что соответствует примерно 650 ваттам или 600 ваттам на литровом масштабе. То есть это действительно тот уровень энергии, который нельзя реализовать на масштабе свыше пары литров, возможно, лабораторные весы производственные. Это то, что действительно нужно выявить до того, как рассматривать какое-либо безопасное масштабирование. Верно? Это внезапное увеличение энергии, которое через всего несколько минут снова падает до нуля. Очень внезапно. Хорошо? Надеюсь, этот пример был полезен. И в завершение я хотел бы дать вам пару ссылок: одну из 2010 года, первую, где вы найдете пример использования EZMax для раннего скрининга тепловыделения. Второй пример связан с RC1 для оценки безопасности процесса, то есть с тем, как его обычно используют. Я даю вам веб-ссылку на страницу, где вы найдете больше информации о калориметрии в целом, а также информацию об EasyMax, OptiMax и RC1, и наконец ссылку на блог Autochem. Спасибо.