Руководство по анализу влажности

Определение влажности должно выполняться надежно и быстро, чтобы любые вмешательства в производственный процесс могли быть выполнены быстро и во избежание перерывов. Одним из быстрых и точных способов определения влажности является термогравиметрическое измерение с помощью галогенного анализатора влажности: образец взвешивается и нагревается с помощью инфракрасного излучателя (галогенной лампы). Потеря веса постоянно регистрируется, и сушка заканчивается при достижении определенного критерия. Содержание влаги автоматически рассчитывается из разницы в весе.

Галогенный анализатор влажности работает по принципу термогравиметрии, т.е. регистрируется начальный вес образца, затем галогенный радиатор высушивает его, а встроенные весы непрерывно записывают вес образца. Общая потеря массы интерпретируется как содержание влаги. Сушка с помощью галогенного излучателя является дальнейшим развитием метода инфракрасной сушки. Нагревательный элемент состоит из стеклянной трубы, заполненной галогеном. Поскольку масса галогенного радиатора очень мала по сравнению с обычным инфракрасным излучателем, максимальная тепловая мощность может быть достигнута быстро и достигается превосходная управляемость. В сочетании с равномерным распределением теплового излучения по всей поверхности образца это необходимо для достижения воспроизводимых результатов.

В отличие от традиционной печи, в которой образец нагревается с помощью конвекции и сушится в течение длительного периода времени, образец в галогенном анализаторе влажности поглощает инфракрасное излучение (тепловое излучение) от галогенной лампы, и в результате нагревается очень быстро.

Поскольку измерение влажности с помощью анализатора влажности основано на высокоточной процедуре взвешивания, точность и воспроизводимость тесно связаны с местоположением прибора. Чтобы убедиться, что ваш анализатор влажности работает в наилучших условиях, соблюдайте рекомендации, упомянутые в приведенном выше документе.

Для получения точных результатов измерений необходимо соблюдать следующую информацию об уходе, интервалах калибровки и техническом обслуживании:

• Регулярно проводя калибровку (тестирование) и, при необходимости, регулировку нагревательного модуля, вы обеспечите постоянную и воспроизводимую тепловую отдачу в течение всего срока службы вашего прибора. В связи с этим мы рекомендуем определить интервалы испытаний для тестирования весового агрегата и нагревательного модуля (в зависимости от риска).
• Чтобы обеспечить высокое качество увлажнения в любое время, МЕТТЛЕР ТОЛЕДО предлагает SmartCal™. Это уникальное термочувствительное вещество с известным содержанием влаги используется в одном тесте для быстрой и простой проверки общей функциональности прибора. Тест SmartCal основан на регулярном измерении с помощью анализатора влажности. Дополнительную информацию см. в Руководстве пользователя SmartCal: Руководство пользователя анализатора влажности SmartCal Test Substance
  
• Ежегодное техническое обслуживание, проводимое сервисной службой МЕТТЛЕР ТОЛЕДО, гарантирует качество, точность измерений и сохранение ценности галогенного анализатора влажности.

Правильная подготовка образцов после их взятия также является ключом к воспроизводимым и надежным результатам.

• Обеспечить равномерную грануляцию (размер частиц).
• При необходимости увеличьте площадь поверхности образца путем разбивания образца.
• Это обеспечит более качественное и быстрое выделение влаги во время сушки (более быстрая диффузия влаги на поверхность).
• На этом этапе образец не следует нагревать, так как это приведет к потере влаги во время подготовки.
• Механическое дробление может осуществляться, например, с помощью ступки, измельчителя (с водяным охлаждением) или просто резкой.

Часто существуют законодательные требования, стандарты, обычно используемые в торговле или внутренние корпоративные инструкции к веществам, которые определяют метод определения содержания влаги. В качестве эталонной процедуры обычно используется печной метод (потери при сушке) или титрование по Карлу Фишеру. В таких случаях цель состоит в том, чтобы получить с помощью галогенного анализатора влажности те же результаты, что и при использовании эталонной методики (или чтобы отклонение от эталонного значения было известным и воспроизводимым). Для этого необходимо внести коррективы в параметры настройки, такие как температура сушки, программа сушки и вес образца, а также в обращение с образцом. Это называется разработкой метода, когда вышеупомянутые параметры описывают метод.

Определенные образцы нуждаются в специальной процедуре для быстрого и правильного определения влажности. В этом разделе содержится информация о том, как можно работать с такими образцами для оптимизации определения влажности.

Жидкие и очень влажные образцы:

• Используйте стекловолоконный фильтр.
• Заправьте фильтр с помощью поддона для образцов, а затем поместите на него образец.
• Быстрая сушка подходит для образцов с очень высоким содержанием влаги (> 30%).
• При этом при этом целевая температура превышает на 40% в течение 3 минут для ускорения процесса измерения.
• Ступенчатая сушка может использоваться в качестве альтернативы быстрой сушке. При этом продолжительность повышения температуры и температура выбираются свободно.

Для определения содержания влаги были разработаны различные измерительные процессы. В таблице ниже приведены некоторые типичные технологии измерения, а также описаны преимущества и недостатки этих процедур.

Влага (содержание влаги): В термогравиметрических процессах влага материала включает в себя все вещества, которые улетучиваются во время нагревания и, следовательно, способствуют потере массы материала. Наряду с водой, сюда также может входить алкоголь или продукты разложения. При использовании термогравиметрических методов измерения (сушка с помощью инфракрасного, галогенового, микроволнового излучения или духовых шкафов) не делается различия между водой и высоколетучими компонентами.

Процедура в сушильном шкафу: термогравиметрический метод определения содержания влаги в образце. Этот образец высушивается в печи в течение определенного периода времени при постоянной температуре. Процентное содержание влаги определяется по разнице в весе до и после сушки. По историческим причинам эта процедура часто является частью законодательства (пищевые нормативы, УТП и т.д.).