시차 주사 열량계(DSC)의 기본 원리 및 application 웹 세미나
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시차 주사 열량계(DSC) - 기본 원리 및 application

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DSC는 온도 함수로 결정화 또는 유리 전이 등의 재료 속성을 이해하는 데 사용됩니다. 이 웹 세미나에서는 DSC 기본과 여러 업계의 일반적인 응용 분야를 제시합니다.

이는 이미지용 대체 텍스트입니다
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DSC는 열 효과를 측정하고 열 공정을 연구하며 재료를 특성화하고 식별하거나 단순히 비교하는 데 사용됩니다. 특히 DSC는 온도 또는 시간 함수로 상전이에 대한 열 용량 및 엔탈피 변화(열 흐름)를 판별할 수 있습니다.

DSC를 사용하는 이유는 무엇일까요? 웹 세미나에서 DSC에 대해 알아보기

본 웹 세미나는 DSC의 기본 원리에 대해 안내하며 메틀러 토레도 DSC 1에 대한 예를 제시하면서 시작됩니다. 이어서 웹 세미나에서는 실제 사례가 포함된 다양한 산업의 여러 응용 분야에 대해 설명합니다.  

English

열 분석에서 유연하고 편리한 방법

DSC는 빠르고 매우 민감하며 사용이 용이합니다(예: 소량의 샘플이 필요할 경우에만). DSC의 유연성으로 인해 다양한 산업과 응용 분야, 즉 품질 관리, 생산 또는 R&D에 적용할 수도 있습니다. 예를 들어, 폴리머(열가소성 수지, 열경화성 수지 및 탄성중합체 등), 접착제, 식품, 의약품, 화학물질 등을 조사하는 데 DSC를 사용할 수 있습니다.

DSC(시차주사열량계)

안녕하십니까.

DSC(시차 주사 열량계) 웹 세미나에 오신 것을 환영합니다.

DSC는 열 분석에서 가장 기본적으로 사용되는 기법입니다. DSC는 온도 또는 시간 함수로 물질의 거동을 연구하는 데 사용됩니다. 융점, 결정화 거동 및 화학 반응은 DSC를 통해 측정될 수 있는 다양한 속성 및 프로세스의 일부에 불과합니다.

목차

본 웹 세미나 도중에 시차 주사 열량계에 대한 기본 원리를 설명하고 고성능 DSC 기기에 대해 소개하고자 합니다.

또한 여러 중요한 설계 기능에 대해 지적하고 해당 기능에 대해 설명드리기를 원합니다.

마지막으로 DSC에 대한 다양한 응용 가능성을 설명하기 위해 여러 사례를 제시합니다

DSC의 원리

시차 주사 열량계는 일정한 속도에서 가열, 냉각 또는 등온 유지될 때 샘플에서 생산된 열 흐름을 측정합니다. 샘플은 가열 또는 냉각 중 한 번 이상의 상 변화를 겪을 수 있습니다. 상 변화의 우수한 사례는 얼음이 녹는 것입니다.

왼쪽 그림은 스위스 소재 Sihl 호수의 겨울 정경입니다. 호수 표면은 영하 온도로 인해 얼어 있습니다. 이후 물은 고체 단계에서 얼음으로 존재합니다. 봄에 온도가 올라가면 얼음은 녹아 고체에서 액체 단계로 변합니다. 해당 환경의 에너지 교환 결과로 상전이가 발생합니다.
얼음이 물로 녹는 과정은 시차 주사 열량계로 쉽게 측정할 수 있습니다. DSC 측정 곡선은 해당 영역에서 공정에 포함된 엔탈피에 해당하는 피크를 나타냅니다.

슬라이드 오른쪽의 schematic DSC 곡선은 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 비롯한 비결정성 수지가 가열될 때 발생하는 일반적인 열 효과를 나타냅니다. 여기에는 유리 전이(3으로 라벨 표기), 냉결정화와 용융(4 및 5)으로 인한 피크 및 최종적으로 분해(6)가 포함됩니다.

DSC 실험 중에 가열로에서 샘플에 이르는 열 흐름은 기준 물질에 대한 열 흐름과 비례해 측정됩니다. 기준 Crucible이 일반적으로 비어 있다는 것을 제외하고 샘플과 기준 Crucible은 동일합니다.

슬라이드 상부의 도식에서는 열 유속 DSC를 설명합니다. 이 특별 설계에서 샘플과 기준 Crucible은 아래에서 가열되며 열 흐름은 도식의 빨간 점으로 표시됩니다. 해당 샘플은 센서 상단에 직접 놓여 있는 Crucible 또는 팬에 배치됩니다. 해당 샘플과 기준 Crucible 모두 가열된 챔버 또는 가열로에 의해 둘러싸여 있습니다.

센서는 DSC의 핵심이며 열 흐름을 감지합니다. 슬라이드 하단의 왼쪽 모서리에는 일반적인 별 모양 배열의 열전대가 포함된 메틀러 토레도 센서의 확대 보기가 나타납니다. 별 모양은 센서에 포함된 많은 열전대를 통해 형성됩니다. 열전대는 열 흐름이 정확하게 측정되도록 보장합니다.

슬라이드 하단 오른쪽 모서리의 측정 곡선은 일반적인 용융 피크를 나타냅니다. 해당 곡선에서는 용융 엔탈피, 융점 및 비열 용량을 비롯한 귀중한 정보를 제공합니다.

DSC 1

이 슬라이드에서는 DSC 1 기기 내 가열로의 개념도를 나타냅니다. 가열된 부분은 빨갛게, 냉각된 부분은 파랗게, DSC 센서는 녹색 표시됩니다. 은 가열로 내부의 온도 센서는 은 가열로 바로 아래에 있는 검은색 표시된 히터를 통해 온도를 조절합니다.

실온 이하 실험을 수행하는 데 종종 냉각 옵션이 필요합니다. 가열로 주위의 공기 흐름을 사용하거나 저온 유지 장치 또는 내부 냉각 장치를 사용해 냉각할 수 있습니다. 내부 냉각 장치를 사용할 때 직접적이고 효과적인 냉각을 위해 오븐 주위에 냉각 플랜지를 배치합니다. 저온 유지 장치의 냉각 핑거를 고정하도록 냉각 플랜지가 제공됩니다.

온도 측정 범위에 따라 도식에 설명된 하나 또는 두개의 가스 유입구가 사용됩니다. 표준 유입구는 "퍼지 가스 유입구"입니다. 냉각 옵션을 이용할 경우 "건식 가스 유입구"는 기기 내부에서 발생하는 응축 예방을 위해 사용되기도 합니다. 건식 가스 유입구가 사용될 경우 가열로에 샘플을 쉽게 로드할 수 있습니다.

DSC 1 – 센서

메틀러 토레도 DSC 1 센서는 가장 중요한 기기 구성품입니다. 해당 센서는 측정 품질을 결정합니다. 두 개의 다른 센서를 DSC 1에 이용할 수 있습니다. 가장 흔하게 사용되는 것은 전범위 또는 FRS5 센서입니다. 매우 낮은 신호 강도만 생성하는 샘플에 고감도 또는 HSS8 센서를 권장합니다.

해당 슬라이드의 하단 부분은 두 센서의 감도와 분해능을 비교하는 테스트 결과를 표시합니다. 더 나은 감도란 샘플에서 적은 수치의 열 효과를 검출하거나 반대로 적은 양의 샘플을 사용할 수 있다는 것을 의미합니다.
DSC 기기의 성능을 테스트하는 데 사용되는 널리 인정된 절차인 소위 TAWN 시험 가이드라인에 따라 측정이 이루어졌습니다.

하단의 왼쪽 모서리에서 액정, 4 4′-아족시아니솔의 상전이를 사용해 감도가 측정됩니다. 이 테스트에서 4 4′-아족시아니솔의 0.25밀리그램 샘플은 분당 0.1도의 매우 낮은 속도에서 가열되었습니다. 해당 도식은 두 센서가 뛰어난 감도를 나타내고 있음을 보여줍니다. HSS8 고감도 센서의 측정 곡선은 표준 FRS5 센서보다 약간 우수한 신호 대 잡음비를 갖고 있음을 보여줍니다.

하단 오른쪽 모서리의 도식에서는 두 센서의 TAWN 분해능 테스트를 나타냅니다. 여기에서 분해능은 인접 효과를 분리하는 능력을 뜻합니다. 이 경우, 약 118도에서의 큰 용융 피크는 약 135도에서의 소형 결정 전이로부터 명확하게 분리되었습니다. 해당 실험은 5밀리그램의 샘플을 사용하여 분당 20도의 가열 속도에서 수행되었습니다. 결과에서는 두 센서의 분해능이 매우 양호하다는 것을 나타냅니다. 또한 측정 곡선에서는 FRS5 전범위 센서의 반응이 HSS8 고감도 센서의 반응보다 더 빠르다는 것을 보여줍니다.

DSC 실험에서 또 다른 중요한 성능 속성은 기준점입니다. 이러한 효과는 실제 샘플 효과를 중첩시키거나 숨길 수 있기 때문에 기준점에는 이형물이나 드리프트가 없어야 합니다. 슬라이드 중앙의 도식은 DSC 1 센서에 대해 매우 양호한 기준점 성능을 나타냅니다. 이를 통해 측정 시 이형물이 아닌 실제 샘플 효과가 표시된다는 것을 확인할 수 있습니다.

Crucible

정량 열 흐름 측정의 경우 샘플이 담겨진 Crucible은 열 전도도가 뛰어나야 하며 해당 센서와 최적의 접촉 상태를 갖춰야 합니다. 그러므로 Crucible의 구조와 사용되는 재료는 측정되는 샘플 유형과 관계 없이 매우 중요합니다.
메틀러 토레도에서는 여러 샘플에 적합한 다양한 유형의 Crucible을 제공합니다. 가장 일반적으로 사용되는 일부 Crucible은 해당 슬라이드에 표시됩니다.

상단 왼쪽에 있는 것은 표준 DSC Crucible입니다. 이런 Crucible은 가볍고 견고하며 취급이 용이합니다. Crucible은 순수 알루미늄으로 제작되어 열 전도도가 양호합니다. Crucible은 완벽하게 밀봉 가능하며, 완전히 개봉 가능하거나 또는 뚫린 뚜껑으로 덮을 수 있습니다. 해당하는 뚜껑의 구멍 직경은 주변 환경의 가스 변화 정도를 결정하기 때문에 증발 또는 반응 공정에 영향을 미칠 수 있습니다.

샘플 및 측정 요건에 따라 다른 Crucible이 필요할 수도 있습니다. 예를 들어 알루미늄과 반응하는 샘플에 금 Crucible을 이용할 수 있습니다.

일반 응용 분야를 통해 폐쇄된 대기와 주변 환경보다 높은 압력에서 샘플을 측정할 수 있습니다. 하단 왼쪽에 표시된 고압 Crucible을 사용해 이러한 측정을 수행할 수 있습니다.
이 슬라이드는 현재 이용할 수 있는 적은 양의 Crucible만 나타냅니다. 실제로 샘플과 응용 분야별로 설정할 수 있는 요건에 부합하는 25가지 이상의 다양한 Crucible 유형이 있습니다.

DSC 1 – 옵션

특정 응용 분야에 적합한 옵션 액세서리를 DSC 1 기기에 장착할 수 있습니다.

이 슬라이드에는 왼쪽에서 오른쪽으로 DSC-현미경, DSC-광열량 측정, 고압 DSC 및 DSC-화학발광에 이르기까지 메틀러 토레도에서 제공하는 다양한 DSC 모듈이 있습니다.

DSC-현미경은 Crucible 내 샘플 효과를 육안으로 관찰하여 DSC 곡선을 해석하는 데 도움을 주기 위해 사용됩니다. 육안 정보를 통해 고체 간 전이를 식별하고 용융 및 분해를 비롯한 중첩 프로세스를 구별하며 섬유 또는 필름의 수축 거동을 연구하거나 DSC 곡선 내 이형물의 원인을 식별할 수 있습니다.

DSC-광열량 측정을 통해 빛에 노출되는 동안과 빛에 노출된 후에 물질의 엔탈피 변화를 측정할 수 있습니다. 광민감형 물질의 거동에 미치는 빛의 영향을 조사할 수 있습니다. 일반 응용 분야에는 빛 활성 경화 공정 연구, UV 안정기에 대한 영향과 폴리머 안정성에 대한 광 강도의 영향이 포함됩니다.

고압 DSC는 물리적 및 화학적 변화에 대한 압력의 영향을 연구하는 데 사용됩니다. 높은 압력은 산화와 같은 반응을 가속화하기 때문에 높은 가스 압력에서 측정 시 짧은 분석 시간을 비롯한 장점을 제공합니다. 해당 기법으로 인해 실제 공정 조건에서 측정이 가능합니다. 증발이 억제되기 때문에 종종 중첩 효과는 분리될 수 있습니다. 특수 대기에서 측정함으로써 산화를 촉진하거나 예방할 수 있습니다. 독성 또는 가연성 가스가 포함된 측정도 가능합니다.

DSC-화학발광을 통해 폴리머 내 산화 분해 공정에서 비롯된 화학발광 등의 화학 반응에 의해 방출된 빛을 검출할 수 있습니다. 이를 통해 폴리머 내 안정기의 효과를 연구할 수 있습니다.
식품 또는 제약 산업에서 오일 또는 지방을 비롯한 다양한 제품의 안정성 관련 정보를 획득하는 데 화학 발광이 사용됩니다.

측정 가능성

선형 온도 램프, 등온 방식 램프 또는 온도 변조 포함 램프를 사용하여 DSC 측정을 동적으로 수행할 수 있습니다.
유리 전이, 결정화, 용융 및 경화 반응을 비롯한 온도 의존 공정을 조사하는 데 온도 스캔을 사용할 수 있습니다.
물질의 산화 유도 시간을 측정하거나 화학 반응을 연구하는 데 등온 온도 실험이 주로 사용됩니다.

온도 변조 실험을 통해 유리 전이 등의 가역 효과와 비가역 효과를 동시 발생 반응 또는 증발과 분리시킬 수 있습니다.
샘플 분해를 가속화하거나 예방하기 위해 특정 응용 분야에서 순수 산소 또는 질소가 포함된 특수 대기가 종종 사용됩니다.

선형 온도 램프를 사용하여 대부분의 DSC 측정을 동적으로 수행할 수 있습니다. 여기에서 샘플은 일정한 속도로 가열되거나 냉각되며 다른 상태의 샘플은 온도 함수로 측정됩니다. 해당 슬라이드의 DSC 커브에서는 비결정질 폴리에틸렌 테레프탈레이트 또는 PET 샘플에 대한 일반적인 온도 스캔이 나타냅니다.

빨간색 커브는 첫 번째 가열 실행을 나타냅니다. 커브에서는 가열 시 관찰된 일반 효과를 설명합니다. 첫 번째 이벤트는 커브 내 단계로 보여지는 유리 전이입니다. 이후에 발열 냉결정화 피크와 흡열 용융 피크가 뒤따릅니다. PET 샘플이 보다 높은 온도로 가열되었다면 분해되기 시작할 것입니다.
이런 효과가 발생하게 되는 온도는 각 특수 재료의 특성입니다. 따라서 DSC 커브는 품질 관리에서 "지문"으로 사용할 수 있습니다. 기존 샘플의 첫 번째 가열 커브에는 해당 샘플의 처리 이력에 대한 정보도 포함되어 있습니다.

일반적으로 해당 샘플의 냉각 커브를 측정한 후 두 번째 가열 실행을 기록하는 것은 매우 유용합니다. 이러한 추가 측정을 통해 재료 거동에 대한 자세한 정보를 제공합니다.

파란색 커브는 두 번째 가열 실행을 나타냅니다. 이제 유리 전이에는 엔탈피 완화로 인한 흡열 피크가 수반되지 않습니다. 이 효과는 첫 번째 가열 실행에서 명백히 볼 수 있으며 해당 재료의 물리적 노후화와 연관 있습니다. 게다가 발열 냉결정화 피크가 없습니다. 이를 통해 해당 샘플의 냉각 속도가 충분히 낮았고 충분한 재료 결정화 시간이 있었다는 것이 표시됩니다. 결정화 피크는 도식에서 검정색으로 표시된 냉각 실행에서 볼 수 있습니다. 이에 반해, 기존 샘플은 제조 도중 결정화가 발생하기에 냉각 공정이 너무 빨랐기 때문에 거의 비결정질 상태였습니다.
해당 예에서는 간단한 가열-냉각-가열 사이클을 사용한 단 하나의 샘플에서 엄청난 양의 정보를 획득할 수 있음을 보여줍니다.

등온 실험에서 온도가 일정하게 유지되는 동안 특정 시기에 걸쳐 샘플 변화를 측정합니다. 어떤 효과가 발생하기 전의 경과 시간 또는 효과의 지속 기간에 대한 정보를 획득하는 데 이 측정 모드가 사용됩니다. 예를 들어, 산화 유도 시간 측정 시 관심 파라미터는 특정 온도에서 샘플이 산화되기 시작하기 전 경과 시간입니다. 다른 한편으로 화학 반응 연구를 통해 경화 반응의 속도와 기간에 대한 정보를 획득할 수 있습니다.

해당 슬라이드의 예에는 분말 코팅의 경화 반응이 나타납니다. 일반적으로 분말 코팅이 기질에 분사된 후 약 섭씨 180도에서 열 경화되거나 낮은 온도에서 UV광을 통해 경화됩니다. UV광을 통한 경화 시 온도에 민감한 기질을 사용할 수 있고 휘발성 유기 화합물이 거의 배출되지 않는다는 장점이 있습니다. 적절한 수준의 경화도 또는 상호연결을 달성하기 위해 물질을 UV광에 얼마나 오래동안 노출시켜야 하는지가 실제 핵심 문제입니다. 이는 해당 슬라이드에 나와 있으며 110도에서 여러 번 빛에 노출한 후 경화도를 측정하기 위해 수행한 여러 번의 실험이 표시되어 있습니다. 발열 반응 피크 완료 시기를 관찰함으로써 최적의 노출 시간을 측정할 수 있습니다.

유리화의 결과로서 부정확한 경화는 복합 재료에서 가장 흔한 실제 장애 원인 중 하나입니다. 부정확하게 경화된 재료가 DSC에서 가열될 경우 유리 전이 후 즉시 사후 경화 피크가 관찰됩니다.
온도 변조 DSC 실험을 수행함으로써 유리 전이, 사후 경화 엔탈피 및 기존 경화도를 측정할 수 있습니다.
표시된 예에서 해당 분석 시 탄소 섬유 에폭시 합성물의 경화 품질을 평가하는 데 그 목적이 있었습니다. 이는 일반적으로 유리 전이 온도를 측정함으로써 수행됩니다. 하지만 이 경우 사후 경화 반응과 유리 전이가 중첩되며 기존의 녹색 DSC 커브는 단일 발열 피크만 표시합니다.

따라서 DSC 온도 변조 기법인 TOPEM을 사용하여 실험이 반복되었습니다. 이제 약 섭씨 210도에서 빨간색으로 표시된 유리 전이를 명확히 볼 수 있으며 이는 열 흐름 곡선을 되돌립니다. 그러므로 파란색의 비가역 열 흐름 커브 내 작은 피크는 사후 경화 반응에 기인합니다. 품질 관리를 위해 유리 전이 온도 및 반응 피크를 사용할 수 있습니다.

온도, 가스 교환 및 대기 유형은 샘플 거동에 영향을 미치는 파라미터입니다.
산화는 특히 플라스틱과 오일 분야에서 상당히 관심을 가지는 주제입니다. 불활성 대기(일반적으로 질소)에서 사전 정의된 온도로 샘플을 빠르게 가열한 후 반응 산소 대기로 변환함으로써 산화 거동 및 안정성을 연구할 수 있습니다. 샘플이 산화되기 시작하기 전 경과 시간은 산화 유도 시간 또는 OIT로 알려져 있습니다. OIT는 특정 온도에서 물질의 상대적 안정성과 직접 관련이 있습니다.

해당 슬라이드에 표시된 예는 다른 범위로 안정화된 폴리에틸렌 샘플 세 개의 OIT 커브를 나타냅니다. 개방형 Crucible에서 섭씨 210도로 샘플이 측정되었습니다. 보시다시피 샘플 세 개의 산화 안정성에 큰 차이가 납니다.

DSC를 사용하는 이유는 무엇일까요?

본 세미나를 시작할 때 DSC는 적용 범위가 매우 넓으며 해당 방법을 통해 엄청난 양의 정보를 제공할 수 있다고 말씀드렸습니다. 다음 슬라이드에는 주요 응용 분야가 요약되어 있습니다.

가장 중요한 응용 분야 중 하나는 용융, 결정화 및 가열 시 엔탈피 변화를 비롯해 재료별 속성에 따라 샘플을 특성화하는 것입니다.
재료를 특성화하기 위해 유리 전이 온도 또한 사용할 수 있지만 이 전이는 자체만으로도 중요한 물리적 속성입니다.
산화 유도 시간 또는 분해 온도에 의해 정의되는 열 안정성은 중요한 품질 관리 파라미터입니다.
접착제 및 열경화성 수지의 속성을 연구하는 데 있어 다른 유형의 화학 반응 및 반응 속도 또한 중요합니다.
제약 산업에서 주요 응용 분야는 다형성 형태의 검출 및 연구와 활성 원료의 불순물 분석과 관련이 있습니다.

Industries and Applications

DSC에는 잠재적으로 매우 많은 응용 분야가 있으며 다양한 업계에서 사용됩니다.
이 슬라이드에서는 여러 업계와 응용 분야에 대한 개요를 제시합니다. 이 표에서는 유리 전이를 측정하고 화학 반응, 용융 및 결정화를 연구하는 데 DSC가 널리 사용되고 있음을 보여주고 있습니다.
다른 DSC 응용 분야에서는 첨가제 영향, 충진기 또는 재료 처리에 대해 다룹니다. 개별 DSC 곡선의 특징적인 형태는 품질 관리에 사용됩니다.

이제 DSC 기법의 분석력과 유연성을 설명하는 여러 응용 분야 예시를 제시하고자 합니다.

응용 분야 1a

이 슬라이드에서는 폴리머 "지문" 및 식별에 대한 예를 보여줍니다.
용융되는 온도를 측정함으로써 도식에 표시된 다양한 플라스틱을 식별할 수 있습니다. 폴리머의 용융 피크는 크기와 온도 축 위치에 있어 명확히 다릅니다.
폴리프로필렌, PP, 폴리옥시메틸렌, POM의 용용 피크를 통해 식별 작업은 용융 온도와 피크 아래 해치 영역인 용융 엔탈피에 좌우된다는 것을 보여줍니다. 폴리머 유형이 파악된 경우 결정화도 수준은 해당 영역을 통합함으로써 측정할 수 있습니다. 여기에서는 폴리프로필렌이 도식에서 파란색 해치 영역으로 표시됩니다.

응용 분야 1b

폴리머를 식별하고 특성화하기 위해 유리 전이 온도 또한 사용할 수 있습니다.
비결정질 물질이 가열되어 열악한 유리 상태에서 부드러운 고무 상태로 변하거나 냉각 시 그 반대로 변할 경우 유리 전이가 관찰됩니다. 잠열의 흡수 또는 배출이 없으며 비열 용량의 변화만 있습니다.
이전 예와 유사하게 해당 슬라이드에서는 여러 열가소성 폴리머의 유리 전이를 표시합니다.

응용 분야 2

많은 재료가 높은 온도에서 분해되어 사용할 수 없기 때문에 재료의 열 및 산화 안정성은 매우 중요한 품질 특성입니다 이런 효과에 대응하기 위해 종종 제품에 안정기가 더해집니다. 해당 샘플과 반응하는 퍼지 가스를 사용함으로써 물질의 열 안정성을 측정할 수 있습니다 대부분의 경우 산소가 이와 같습니다.

이 슬라이드에서는 여러 식용유의 산화 개시 온도(OOT)에 대한 측정 사례를 보여줍니다. OOT 실험에서 산소 가스에 대해 무제한으로 액세스할 수 있는 개방형 Crucible에 해당 샘플을 배치합니다. 해당 샘플의 발열 분해가 시작될 때까지 온도는 이후 일정한 속도로 급상승합니다. 산화 개시 온도는 도식에 표시된 대로 측정 곡선의 개시로 평가됩니다.

이 슬라이드에서는 다양한 식용유가 각각 다른 열 안정성을 갖는다는 것을 보여줍니다.

응용 분야 3

시차 주사 열량계에 대한 다른 중요 응용 사례는 경화 반응과 에폭시 수지 시스템의 유리 전이 온도를 측정하는 것입니다.
도식에서는 다른 범위로 경화된 여러 샘플의 DSC 곡선을 표시합니다. 경화도가 증가하면서 유리 전이는 더 높은 온도로 변화하고 사후 경화 반응 엔탈피는 감소한다는 것을 해당 결과는 보여줍니다.
도식에서 경화도는 미 경화 샘플의 빨간색 곡선에서 완전히 경화된 샘플의 녹색 커브에 이르기까지 근본적으로 증가합니다. 미 경화 물질의 반응 엔탈피가 파악된 경우 사후 경화 반응의 엔탈피에서 측정 이전의 변환 정도를 계산할 수 있습니다. 변환은 도식의 오른쪽 면에 표시된 경화도와 직접적인 관련이 있습니다.
상단에 삽입된 도식은 유리 전이 온도(Tg)와 반응 변환 또는 DSC 측정에서 측정된 경화도(α) 사이의 관계를 보여줍니다.

응용 분야 4

반응 속도 분석은 반응이 진행되는 속도를 연구하는 데 사용됩니다.
이 슬라이드는 Model Free Kinetics 또는 MFK 절차를 사용하여 반응 속도 분석 관련 단계를 요약했습니다. 이 방법은 여러 동적 DSC 측정의 측정치를 기준으로 했습니다.

단계 1에서 발열 반응은 세 가지 이상의 다른 가열 속도에서 DSC에 의해 측정됩니다. 이후 반응 엔탈피는 적절한 기준선을 그리고 피크 아래 영역을 통합함으로써 측정됩니다.

단계 2에서 세 가지 가열 속도에 대한 온도 함수로 반응 또는 변환 범위를 나타내는 변환 곡선을 계산하기 위해 단계 1에서 획득한 데이터를 사용합니다.

단계 3에서 Model Free Kinetics 프로그램은 변환 곡선에서 변환 의존형 활성 에너지를 계산합니다. 도식에서는 이 사례에서 반응 과정 중 활성 에너지가 변한다는 것을 보여줍니다. 이를 통해 하나 이상의 메커니즘이 해당 반응에 포함된다는 것이 표시됩니다. 그러므로 계산된 활성 에너지는 "분명한 활성화 에너지"로 지칭됩니다.

마지막인 단계 4에서 반응 관련 예측, 즉 170도의 등온 온도에서 시간 함수로 변환 커브를 예측하기 위해 이전 단계의 결과를 사용합니다. 이후 90% 변환에 도달하는 데 걸리는 시간을 판독할 수 있습니다. 커브와 표에 따라 필요한 시간은 대략 30분입니다.
170도에서 등온 측정을 수행하고 측정된 커브 및 예측된 커브를 중첩시킴으로써 이 예측을 점검했습니다. 두 커브는 명확히 거의 일치합니다.

응용 분야 5

화학물질을 안전하게 처리하고 보관하기 위해 반응 시작 온도, 반응 속도와 반응 시 방출 에너지를 파악하는 것이 중요합니다. 이후 특별 물질을 처리하거나 보관할 때 취해야 할 안전 조치를 평가할 수 있습니다.

한 가지 이상의 니트로기가 포함된 화학 물질은 폭발성이 있는 것으로 잘 알려져 있습니다. 이러한 일부 생성물인 피크린산(트리니트로페놀)은 화학 합성 시 시작 물질이거나 분석 용도로 사용됩니다. 니트로셀룰로오스 또는 질산암모늄은 분사제 또는 폭발물로 사용됩니다. 비료로 쓰이는 후자는 매우 심각한 폭발 원인으로 이미 알려져 있습니다.

이 슬라이드에서는 열적으로 위험한 세 가지 물질의 DSC 측정치를 보여줍니다. 결과에서는 반응 시작 온도, 반응 속도와 매우 큰 발열 반응 에너지가 포함된 물질이 분해될 때 방출되는 에너지 관련 정보를 제공합니다. 예를 들어, 단열 조건에서 피크린산에 대한 3450 J/g의 반응 엔탈피로 1000도 이상의 온도 상승이 발생할 수 있습니다.

응용 분야 6

물질에 대한 용융 거동 분석은 의약품 품질 관리에 사용되는 중요한 분석법입니다. 용융 커브를 통해 다형성 관련 정보가 산출되며 순도를 측정할 수 있습니다.
예를 들어, 이 슬라이드의 빨간색 커브를 통해 해당 물질의 준안정 변형물이 안정된 변형물보다 낮은 온도에서 녹는다는 것을 보여줍니다. 이후 해당 용해물은 안정된 변형물로 결정화되어 높은 온도에서 녹습니다.

활성 제약 원료의 물리적 안정성과 생물학적 이용 가능성을 평가하는 데 있어 특별한 결정형 형태에 대한 지식은 매우 중요합니다.
반트호프 방정식에 기초한 분석법을 사용해 용융 커브를 평가함으로써 물질의 순도 백분율을 측정할 수 있습니다. 이 예에서 페노바르비탈의 안정적인 형태의 경우 물질의 순도 백분율은 파란색 커브를 통해 나타납니다.

요약: DSC 1

시차 주사 열량계는 열가소성 수지, 열경화성 수지, 탄성중합체, 접착제, 화학물질, 페인트 및 라커, 식품, 의약품, 유지, 금속 및 세라믹을 비롯한 물질의 열 속성을 특성화하는 데 뛰어난 기법입니다.
이 슬라이드에서는 DSC 1의 특징 및 이점에 대해 요약합니다. 메틀러 토레도 DSC 1 기기는 최적의 분해능과 감도를 통해 열 흐름을 매우 신뢰할 수 있게 측정하기 때문에 가장 약한 열 효과도 측정할 수 있습니다. 처리량이 높은 응용 분야의 경우 샘플 로봇을 통해 전체 샘플 시리즈를 쉽게 자동화할 수 있으며 개별 온도 프로그램을 활용하여 다양한 다양한 유형의 Crucible도 측정할 수 있습니다.

모듈형 컨셉으로 인해 필요할 경우 샘플 교환기 또는 냉각 장치와 같은 옵션을 추가할 수 있습니다.
섭씨 -150도에서 700도에 이르는 전체 온도 범위에 걸쳐 유연한 교정 절차를 통해 해당 기기를 교정하고 조정할 수 있습니다. 

DSC에 대한 자세한 정보

마지막으로 인터넷에서 다운로드 가능한 시차 주사 열량계 관련 추가 정보에 대해 귀하에게 상기시켜 드리고 싶습니다.
메틀러 토레도는 일 년에 두 번 발행되는 메틀러 토레도의 기술 고객 잡지인 UserCom에 다양한 분야의 열 분석 및 응용 분야에 대한 기사를 싣고 있습니다. 과월호는 슬라이드 하단에 보이는 것처럼 인터넷을 통해 PDF 파일로 다운로드할 수 있습니다. 개별 응용 분야 또한 메틀러 토레도 홈페이지에서 검색 가능합니다.

또한 응용 분야 핸드북, 웹 세미나 또는 이 슬라이드에 제시된 인터넷 주소와 비슷한 성격의 매체에 대한 정보를 다운로드할 수 있습니다.

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이것으로 시차 주사 열량계에 대한 프리젠테이션을 마치겠습니다. 관심을 가져 주셔서 감사합니다.

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