| 문제 | 발생할 수 있는 원인과 해결방안 |
양극액(AG)시약이 어둡거나
진한 갈색을 나타냄
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- 측정전극(DM143)의 백금 핀을 휴지로 닦아내기
- 측정전극(DM143)전극을 꽂지 않았음 - 측정전극(DM143)에 결함이 있음 |
새로운 양극액(AG)시약 교체 시
예비적정 후의 drift 가 너무 높음 | 외부의 습기가 계속 유입 - 건조 튜브 속의 molecular sieves 와 silica gel 을 교체
- 적정스탠드가 완전히 밀봉되어 있는지 확인
- 전극과 튜브의 꽂히는 부분에 그리스를 바를 것
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적정대기 중에 drift 가 너무 높음 |
음금액(CG)부분과 다이아프램의 수분
- 음극액(CG)을 교체
- 음극액(CG)에 적은 양의 One-Component KF 적정제 추가
- 양극액(AG)을 음극액(CG)보다 0.5cm 정도 더 높게 주입
- 적정셀과 generator 전극을 세척 후 50~80°C 에서 건조
- 적정스탠드가 완전히 밀봉되었는지 확인 오븐 사용 시
- 건조 튜브 속의 molecular sieves 와 silica gel 을 교체
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샘플의 적정 후 drift 가 너무 높음
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양극액(AG)과의 부가반응
- 다른 방법을 사용할 것, 예를 들어 외부추출, Dry oven 등
오븐 사용 시: 완전히 증발되지 않은 수분
- 오븐의 온도를 더 높임
- 증발시간(포집시간)을 더 늘림, t(max)를 높임
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오랜 적정시간,
적정이 끝나지 않음
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양극액(AG)과의 부가반응
- 다른 분석법을 사용. 예를 들어 외부추출, Dry oven 등
너무 많은 샘플의 양
- 샘플의 양을 줄여서 분석 오븐사용 시: 수분이 매우 천천히 불규칙적으로 증발
- 더 높은 오븐의 온도를 사용
- 증발 시간(포집시간)을 더 늘림(T max 를 높임)
- 샘플의 양을 더 적게 사용
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매우 긴 예비적정 |
양극액(AG)에 수분이 많음
- 양극액(AG)을 교체
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재현성이 나쁨 |
너무 작은 샘플의 양
- 샘플의 양을 늘려 분석
샘플이 균질 하지 않음
- 샘플을 균질화시고 샘플의 양을 증가시킬 것 잘못된 샘플 준비와 샘플주입
- 재현성은 적절한 샘플 준비와 샘플주입에 영향을 많이 받음. 특히나 낮은 수분의 함량(<1000ppm)은 더욱 그러함
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결과가 너무 낮음 |
완전히 주입되지 않음 샘플
- Back weight 를 사용
-시약을 KF 시약 안에 주입하되, 셀의 벽에 튀지 않게 조심해서 주입
샘플의 불용해(에멀젼)
- 양극액(AG)을 교체
- 샘플을 녹일 수 있는 다른 용매(최대 30%)를 양극액(AG)에 추가 오븐 사용 시
- 온도를 더 높이 올림
- 증발 시간을 늘림(t max 를 증가)
- 더 적은 샘플 양을 사용
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결과가 너무 높음 |
적정이 너무 빠름 -> 과적정
- 양극액(AG)시약을 교체
- 적정 셀과 측정전극(DM143)을 세척
잘못된 샘플 준비와 샘플주입
- 수분의 함량이 적은 샘플(<1000ppm)은 항상 흡습성입니다.
샘플준비와 주입을 조심스럽게 하지 않았다면 대기중의 수분과
교차오염이 발생할 수 있습니다. 매우 낮은 수분의 함량<30ppm
- 발생전류를 100mA 로 고정해서 사용
- control 을 Cautious 로 사용 오븐 사용 시
- 샘플이 열 적으로 안정하지 않음: 더 낮은 오븐의 온도를 사용
- 샘플이 산화됨: purge gas 로서 질소를 사용
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경고
"전도도가 너무 낮음" |
양극액(AG)의 전도도가 너무 낮음
- 양극액(AG)를 교체
이것이 도움이 안 된다면 generator 전극을 확인
- generator 전극에 결함이 있다면 교체
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