문제 |
발생할 수 있는 원인과 해결방안 |
| 용액이 진한 갈색으로 변함 |
과적정
- 전극의 백금 핀을 종이 티슈로 닦아냄
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새로운 용매 교체 시
예비적정 후에 drift 가 너무 높음
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외부의 습기가 계속 유입
- 건조튜브 안의 molecular sieves 와 silica gel 을 교체
- 적정스탠드 및 적정셀이 완전히 밀폐되었는지 확인
- 전극과 튜브의 꽂히는 부분에 그리스를 바를 것
적정셀의 상태
- 적정셀을 흔들어서 벽면의 수분을 제거
- 적성셀을 무수메탄올로 세척 후 50~80°C 에서 건조
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적정대기 중에 drift 가 너무 높음 |
외부의 습기가 계속 유입
- 상기 참조
적정셀의 상태
- 상기 참조 오븐
- Air 건조기 내의 molecular sieves와 silica gel을 교체
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샘플의 적정 후 drift 가 너무 높음 |
샘플이 완전히 용해되지 않았고 계속해서 수분을 내놓음
- 샘플을 용해하거나 수분을 더 빨리 추출할 수 있는 다른 용매를 사용,
혹은 교반시간을 더 늘려서 분석
KF 시약과 샘플의 부가 반응
- 다른 방법을 사용. 예를 들어 외부추출, Dry oven 등 오븐: 완전히 증발되지 않은 수분
- 오븐 온도를 증가시킬 것
- 수분의 증발시간을 증가시켜 분석. 예를 들어 t(max)를 증가
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오랜 적정시간,
적정이 끝나지 않음
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KF 시약과 샘플의 부가 반응
- 다른 방법을 사용. 예를 들어 외부추출, Dry oven 등
너무 많은 샘플의 양
- 샘플의 양을 줄여서 분석 오븐: 수분이 매우 천천히 불규칙적으로 증발 - 더 높은 오븐의 온도를 사용
- 증발 시간(포집시간)을 더 늘림(T max 를 높임)
- 샘플의 양을 더 적게 사용
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결과가 너무 낮음 |
완전히 주입되지 않은 샘플
- Back weight 를 사용
샘플의 불용해
- 용매를 교체
- 샘플을 녹일 수 있는 다른 용매를 메탄올에 추가 오븐
- 온도를 더 높이 올림
- 증발 시간을 늘림(t max 를 증가)
- 더 적은 샘플 양을 사용
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재현성이 나쁨 |
너무 작은 샘플의 양
- 샘플의 양을 늘려 샘플당 약 10mg 의 수분이 존재하도록 함
샘플이 균질 하지 않음
- 샘플을 균질화시고 샘플의 양을 증가시킬 것 수분의 함량이 낮음(<1000ppm)
- 재현성은 적절한 샘플 준비와 주입에 영향을 받음
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결과가 너무 높음 |
잘못된 샘플 준비와 샘플주입
- 수분의 함량이 적은 샘플(<1000ppm)은 항상 흡습성입니다.
샘플준비와 주입을 조심스럽게 하지 않았다면
대기중의 수분과 교차오염이 발생할 수 있습니다. 매우 낮은 수분의 함량 <400ppm
- 적정제를 2 혹은 1mg/mL 로 사용 오븐
- 샘플이 열적으로 안정하지 않음: 더 낮은 오븐의 온도를 사용
- 샘플이 산화됨: purge gas 로서 질소를 사용
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연속적으로 측정 시
결과가 계속해서 감소
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용매의 용해능력이 떨어짐
- 용매를 교체
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물(증류수)을 사용한
농도(Conc.)측정에서 결과가
잘못되거나 크게 오차발생
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표준물질로서 물(증류수)을 사용 시 연습필요
농도(Conc)측정시 물(증류수)를 사용하여 재현성있고
정확한 결과를 얻기 위해서는 미량의 양을 정확하게
주입해야 하는 경험을 필요로 합니다.
Di-Sodium tartrate 나 water standard 10.0 을 이용한 농도의 측정은
보다 간편하고 정확하게 분석할 수 있습니다.
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Di-sodium tartrate 를 사용한
농도(Conc.)측정에서 결과가 증가
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Di-sodium tartrate 는 제한된 용해도를 가짐
- 40mL 메탄올은 최대 0.12g
- 용매를 자주 교체. Di-sodium tartrate가
완전히 녹아야지만 정확한 농도(conc.) 측정을 할 수 있음
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Drying oven 점검
한계를 벗어남, 나쁜 재현성
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KF Oven 5.55% water 표준물질을 사용하여 분석.
220°C 에서 15~20 분동안 포집
- drift 와 blank 값을 확인
- 0.4g 까지 표준물질을 증가하여 분석
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