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환류 조건에서의 인라인 분석
저자는 그리나드 시약을 형성하면서 반응 진행을 현장 추적(항상)하는 간단하고 안전한 방법을 제시하여 유기 할로겐화물이 누적되지 않게 하고 반응 및 폭주 조건 중단과 관련된 불안전한 조건의 위험을 완화시키도록 보장합니다. 일반적으로 그리나드 반응 진행은 Mg 및 THF를 반응기에 투입하고 <10% 유기 할로겐화물(R-X)을 추가하여 환류하도록 온도를 높이고, 반응 시작(발열 온도 상승을 확인)을 기다리는 것입니다. 시작 시 나머지 R-X 을 해당 반응기로 투입합니다. 이 방법의 문제점은 환류 조건에서 발열 시작을 검출하는 것뿐 아니라 발열 폭주를 초래할 수 있는 모든 조건을 방지하도록 반응 진행을 모니터링하는 것입니다.
R-X 농도와 그리나드 산물을 실시간으로 모니터링하기 위해In situ Mid FTIR 분광기를 사용하였습니다. 이 새로운 전략적 방법을 통해 반응의 시작, 반응 속도(공급 단계 중) 및 불안전한 조건의 실시간 검출로 즉각적인 결정을 할 수 있게 되었습니다.
한 번의 실험에서 30분 동안 1분 간격으로 실기간 Mid-IR 데이터를 수집함으로써 완전한 반응 프로파일(또는 거동)을 이해할 수 있게 되었습니다. 할로겐화 아릴의 누적이 검출되었으며 후속 반응 시작점 조사를 통해 작업자는 잔여 할로겐화 아릴을 해당 반응기에 안전하게 투여할 수 있었습니다. 산물 형성 및 반응 종말점 또한 이 연구에서 측정되었습니다. 이를 통해 안전한 확장 및 제어와 관련해 이러한 반응의 거동 및 메커니즘을 전체적으로 이해할 수 있게 되었습니다.
실시간 Mid-IR 분광기는 반응 시작, 진행, 중단 이벤트를 검출하고 유해 물질이 작업자에게 노출되지 않도록 하였습니다. 실시간 모니터링은 지속적인 검증 기능을 통해 해당 반응이 올바르게 진행되도록 보장했습니다.