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Guida sugli elettrodi ionoselettivi: teoria e pratica |
Questa Guida sugli elettrodi ionoselettivi è incentrata sulla descrizione pratica della modalità di misura selettiva degli ioni in laboratorio. Vengono forniti suggerimenti e consigli per applicazioni specifiche, mentre una parte teorica illustra i fondamenti della misura. Viene rivolta attenzione alle buone pratiche per elettrodi ISE, come la preparazione dei campioni, la misura, la taratura, la conservazione e la definizione di una procedura operativa standard.
La guida sugli elettrodi ionoselettivi tratta diversi argomenti, tra cui:
- Introduzione e base teorica sugli elettrodi ionoselettivi
- Esempi di applicazioni selezionate
- Come eseguire una semplice verifica del sistema
- Buone pratiche per elettrodi ISE (preparazione dei campioni, misura e taratura, definizione delle SOP)
- Risoluzione dei problemi
Anteprima della Guida sugli elettrodi ionoselettivi
1. Cosa possono fare gli elettrodi ISE?
Gli elettrodi ionoselettivi (ISE) sono moderni strumenti analitici per la determinazione rapida e diretta dell'attività ionica delle soluzioni campione. Insieme a un misuratore di ioni o un titolatore adeguato, gli elettrodi ISE formano un sistema di misura molto versatile e conveniente. Gli elettrodi ISE si attengono all'equazione di Nernst, nota a pressoché tutti i laboratori, e per questo vengono facilmente compresi e, in molti casi, semplicemente applicati.
Gli elettrodi ionoselettivi vengono usati per determinare l'attività dello ione in analisi (ione analita). Lo ione deve essere disciolto preferibilmente in acqua. Quando il campione non si dissolve, è comunque possibile estrarre lo ione. In caso contrario, il colore e la torbidità di un campione non interferiscono con la misura. Le tecniche analitiche alternative sono la cromatografia ionica (IC) o la titolazione. Per la IC, la soluzione campione deve essere trasparente, è preferibile che la concentrazione dello ione analita si trovi preferibilmente solo nell'ordine di grandezza di ppm e i costi degli strumenti sono maggiori.
Gli ISE operano nelle convenzionali condizioni di laboratorio. L'intervallo di misura tipico si estende da 10-1 a 10-6 mol/l. La temperatura varia da 0 °C a 50 o 80 °C, a seconda del tipo di elettrodo ISE. I valori prevalenti sono 20, 25 e 37 °C. L'intervallo di pH ammissibile è moderato ed evita campioni fortemente alcalini o estremamente acidi.
Queste generose condizioni estendono le applicazioni degli elettrodi ISE ad un ambito molto vasto. I campioni chimici e farmaceutici così come il monitoraggio ambientale, i test per la qualità dell'acqua, gli alimenti e le piante sono perfettamente idonei all'analisi con gli elettrodi ISE. In particolare, gli ISE vengono utilizzati per i campioni biologici e medici, poichè misurano l'attività degli ioni.
ISE per cationi
Ammonio, bario, calcio, cadmio, rame, piombo, litio, potassio, argento, sodio
ISE per anioni
Bromuro, cloruro, cianuro, fluoruro, fluoroborato, ioduro, nitrato, solfuro, tiocianato
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1.1 Quando vengono utilizzati gli elettrodi ionoselettivi
1.2 Come funzionano gli elettrodi ionoselettivi
1.3 Selettività, forza ionica
1.4 Tipologia degli elettrodi ionoselettivi
1.5 Intervallo di misura tipico
1.6 Risposta dell'elettrodo
1.7 Limitazioni
1.8 Procedure di misura
1.9 Vantaggi delle procedure di misura
1.10 Tecnica di taratura a basso livello
2. Cosa viene generalmente misurato?
Gli elettrodi ionoselettivi vengono utilizzati per un'ampia gamma di applicazioni. L'impiego delle misure comprende progetti di ricerca, attività formative, monitoraggio della produzione e controllo qualità. Di seguito è riportata una selezione di applicazioni tipiche per alcuni segmenti industriali.
| Agricoltura | Nitrato, potassio, calcio e cloruri nei terreni e nei materiali vegetali; nitrato nei fertilizzanti |
| Laboratori biomedici e clinici | Calcio, potassio e cloruro nel siero, nel sangue e in altri liquidi corporei; fluoruro nelle strutture scheletriche e dentali |
| Bevande | Sodio e cloruro in succhi di frutta e birra; potassio nei succhi di frutta; fluoruro in bevande, tè, birra, ecc. |
| Chimica | Elettrodi ISE per l'ispezione dei materiali in entrata, controllo qualità e monitoraggio degli scarichi |
| Detergenti | Calcio, bario per studiare gli effetti dei detergenti |
| Istruzione | Formazione sulla chimica analitica per studenti universitari; esperimenti su coefficiente di attività, solubilità, equilibri, ecc. |
| Galvanizzazione | Fluoruro e cloruro in bagni di rifinitura; rame |
| Ambiente | Monitoraggio della contaminazione da fluoruro, cianuro, cloruro e solfuro |
| Esplosivi | Fluoruro, cloruro e nitrato negli esplosivi e nei prodotti della loro combustione |
| Prodotti alimentari | Nitrato nella carne e nei conservanti della carne; sodio e cloruro di carne, pesce, prodotti lattiero-caseari, ecc.; calcio nel latte e nei prodotti lattiero-caseari; nitrato nelle verdure |
| Attività mineraria | Monitoraggio del fluoruro nelle urine degli addetti alla produzione dell'alluminio |
| Carta e cellulosa | Solfuro e cloruro in liquidi di macerazione, cicli di recupero e scarichi |
| Settore farmaceutico | Concentrazione di fluoruro nei campioni per la ricerca e il controllo qualità; applicazioni di altri ISE |
| Produzione di energia | Cloruro, sodio, calcio negli scarichi; fluoruro nel ritrattamento di combustibile nucleare |
| Acqua | Potassio, sodio, calcio, cloruro in acqua potabile, acqua per la fabbricazione della birra, ecc.; nitrato in acque reflue e scarichi |
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2.1 Applicazioni tipiche in segmenti industriali selezionati
2.2 Esempi di applicazioni selezionate
3. Il sistema misuratore-sensore-soluzione
Determinazioni rapide e affidabili delle concentrazioni ioniche si basano su un sistema di misura appropriato. Allo scopo di ottenere il sistema adatto alle vostre applicazioni sono necessari cinque passaggi. Cominciamo con la scelta del misuratore di ioni adeguato.
Gli utenti dei misuratori di ioni devono far fronte a diversi requisiti e necessità. Per questo motivo, i produttori offrono numerosi misuratori in grado di soddisfarli. Quelli piuttosto semplici sono caratterizzati da funzionalità limitate per applicazioni di base. I misuratori ad alte prestazioni sono dotati di molte funzionalità, come procedure incrementali, metodi integrati con calcolo automatico dei risultati, supporto per la conformità alle normative e automazione. Un altro criterio è rappresentato dal luogo di utilizzo: nei laboratori viene usato un misuratore da banco. Per le attività sul campo, è preferibile un misuratore portatile.
METTLER TOLEDO offre una vasta gamma di sensori ionoselettivi: la linea perfectION™. Questi sensori combinati garantiscono prestazioni eccellenti e semplicità di utilizzo. Grazie al nuovo diaframma Click and Clear™ è possibile determinare diversi tipi di campione: sia che la determinazione delle specie ioniche riguardi una semplice soluzione acquosa o acque reflue, perfectION™ fornisce sempre risultati corretti. Forniamo utili guide per i seguenti sensori perfectION™:
- Elettrodo per il calcio (51710842)
- Elettrodo per il cloruro (51710843)
- Elettrodo cuprico (51710844)
- Elettrodo per il cianuro (51710845)
- Elettrodo per il fluoruro (51710846)
- Elettrodo per lo ioduro (51710847)
- Elettrodo per il piombo (51710848)
- Elettrodo per il nitrato (51710849)
- Elettrodo per il potassio (51710850)
- Elettrodo per argento/solfuro (51710851)
Ottenete maggiori informazioni sugli elettrodi ionoselettivi combinati: www.mt.com/perfectION
Ottenete maggiori informazioni nei sottocapitoli della Guida sugli elettrodi ionoselettivi: teoria e pratica
3.1 Selezionare il misuratore di ioni
3.2 Scegliere il sensore
3.3 Scegliere la soluzione
3.4 Aggiungere ulteriori accessori ideali
3.5 Semplice verifica del sistema
4. Buone pratiche per elettrodi ISE
Questo capitolo fornisce suggerimenti e consigli per l'uso quotidiano degli elettrodi ISE che si basano su regole operative e di gestione generalmente accettate e vi aiutano a raggiungere un livello di pratica ottimale. Il primo sottocapitolo illustra l'importanza della preparazione dei campioni per la misura con gli elettrodi ISE.
Le misure con gli elettrodi ISE vengono effettuate in campioni liquidi. Pertanto, i campioni solidi devono essere disciolti. Lo ione analita può spesso essere estratto. Utilizzate acqua deionizzata per la dissoluzione e l'estrazione. I campioni potrebbero inoltre richiedere la diluizione per raggiungere l'intervallo lineare dell'ISE. Solvente per la diluizione: acqua deionizzata.
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4.1 Preparazione dei campioni per la misura con gli elettrodi ISE
4.2 Fasi di preparazione degli elettrodi ISE
4.3 Misura e taratura: miscelazione e risciacquo
4.4 Conseguenze pratiche delle tipologie di elettrodi ISE
4.5 Conservazione degli elettrodi ISE
Good Electrochemistry Practice™: imparate a conoscere i rischi delle misure di pH
L’analisi del pH in laboratorio è un’operazione di routine, eppure qualcosa può sempre andare storto. Lo stesso accade per la conducibilità, la concentrazione ionica, l’ossigeno disciolto e l’ossido-riduzione. Good Electrochemistry Practice™ ha l'obiettivo di guidarvi lungo l’intero ciclo di vita del prodotto, individuando i rischi potenziali e trovando gli strumenti idonei ad affrontarli per garantire risultati ottimali.
- Tutela dell'accuratezza e della ripetibilità dei risultati
- Garantire la conformità alle normative
- Riduzione al minimo dei rischi
- Aumento della produttività e riduzione dei costi
- Protezione dell’investimento
Ottenete ulteriori informazioni su Good Electrochemistry Practice
5. Risoluzione dei problemi
Quando si verificano problemi è necessario seguire una procedura sistematica per individuare le fonti d'errore. Controllate rigorosamente i quattro componenti del sistema di misura uno ad uno. È pertanto opportuno fare riferimento ai dati del produttore.
Come spiegato precedentemente, la semplice verifica del sistema rappresenta il passaggio iniziale per individuare il problema e ripristinare il livello originale delle prestazioni. In questa guida viene fornita una checklist generale per la risoluzione dei problemi delle misure ionoselettive e comprende i seguenti punti: misuratore, elettrodo, applicazione, tecnica.
