Pengaruh dari respons sensor yang buruk, nilai hasil yang terlalu tinggi atau berfluktuasi dalam titrasi titik akhir (EP) dan titik ekuivalen (EQP)

 

Nilai hasil terlalu tinggi atau berfluktuasi dalam titrasi EP dan EQP potensiometrik. Selain itu, EQP tidak ditemukan dan titik akhir tidak diperoleh dengan titrasi EP. Apa penyebabnya?

Kemungkinan penyebab:

Waktu respons sensor kaca atau sensor cincin logam terlalu lambat untuk mengikuti parameter titrasi yang ditetapkan dalam metode titrasi yang telah diterapkan.

Rekomendasi:

Jika sensor memiliki waktu respons yang lebih lambat dibandingkan dengan waktu pemrograman dan pengembangan metode untuk titrasi titik akhir atau titik ekuivalen, maka hasil salah yang diperoleh mungkin tinggi juga. Sensor dengan respons lambat tidak akan bereaksi dengan cukup cepat untuk memplot dan mencatat potensial secara akurat dan volume yang berlebihan dapat ditambahkan sebelum informasinya akurat.

Untuk sensor pH, prosedur rutin ‘Pemeriksaan Sensor’ yang tersedia dalam titrator dapat dilakukan untuk mendapatkan data yang pasti apakah sensor merespons secara sesuai terhadap perubahan potensial. Selain itu, pemantauan terhadap waktu titrasi merupakan langkah tepat untuk memutuskan apakah sensor harus diregenerasi atau diganti.

Jika titrasi titik akhir dilakukan, sangat penting bahwa laju penambahan titran dapat sesuai dengan waktu respons sensor serta kecepatan reaksi kimia. Sensor baru yang cepat merespons mampu mengikuti penambahan titran yang cepat. Seiring waktu, performa sensor akan menurun, waktu respons melambat, dan sensor mungkin tidak akan mampu mengukur perbedaan potensial secepat penambahan titran. Akibatnya, volume titran yang ditambahkan terlalu banyak, sehingga mengakibatkan kesalahan volume dan hasil yang salah (lihat gambar skema kurva titrasi).

Jika titrasi EQP dilakukan dengan

a. kriteria perolehan pengukuran keseimbangan yang ketat, yakni keadaan potensial stabil (<0,1 mV) harus dicapai dalam waktu singkat (< 1 dtk)

b. kriteria perolehan pengukuran tetap yang ketat, yakni < 1 dtk

Sensor yang lambat merespons tidak akan mampu merespons terhadap perubahan potensial dari larutan sampel selama penambahan titran. Hal ini dapat menyebabkan hasil tinggi yang salah karena titrator terus menambahkan titran sebelum sensor dapat ‘mengejar’ perubahan potensial (lihat gambar skema kurva).

Memasang sensor baru pada titrator dan menjalankan analisis kembali dapat dilakukan sebagai solusi untuk melihat apakah sensor yang aus menyebabkan hasil yang terlalu tinggi.