A volumetrikus KF titrálás szokatlanul lassú

A Karl Fischer titrálás lassúnak tűnik, vagy idővel egyre lassabbá válik. Mi befolyásolja a KF titrálás sebességét?

Lehetséges okok:

A minta olyan savakat, vagy bázisokat tartalmaz, melyek pH-ja eltér a KF titrálás optimumától.

Javaslatok:

A KF titrálás optimális pH-tartománya 5.5 – 8 közé esik. Ez a pH-tartomány kellően gyors sebességet és a sztöchiometria szempontjából minimális mellékreakciót biztosít. Alacsonyabb pH értéknél a reakció sebessége csökken, magasabb pH-nál viszont túlsúlyba kerülnek a mellékreakciók. Ha a minta savas, pl. oxálsav, ecetsav, hangyasav, ásványi savak, peroxidok, fenolok, foszfátok, vagy benzoesav található benne, esetleg bázikus, tehát aromás, vagy alifás aminokat, piridineket tartalmaz, akkor a főbb vegyszeres cégektől azonnal használható, imidazol-tartalmú pH-puffer szerezhető be, mely visszahozza az oldat pH-ját az optimális tartományba. Javasolt adagolási arány 5 mL pH-puffer 50 mL-nyi oldószerhez. Erősen lúgos aminok tesztelése esetén ugyanakkora moláros mennyiségű szalicilsavat, vagy benzoesavat adagoljon a cellába titrálás előtt, vagy után.