卡氏滴定剂的浓度测定经常波动,浓度值总是不符合规定,即使使用了新的卡氏溶剂也是如此?
可能是因为二酒石酸钠没有完全溶解在溶剂中。 搅拌时间太短,无法确保完全溶解,从而导致不完全溶解,出现云状溶液。
只有当二酒石酸钠 (DST) 完全溶解时,浓度测定才会正确。 DST 在 40 毫升甲醇中的较大溶解度为 0.12 克,不应超过该最大值,该最大值意味着对于 40 毫升溶剂较多可连续执行三次测定。 强烈建议将搅拌时间较长延长到 180 秒,以确保完全溶解。 请注意,来自不同厂商的 DST 可能具有不同的物理特性,可能需要不同的搅拌时间来进行完全溶解。 请在溶解称重之前研磨 DST。 应在称量舟的帮助下向卡氏滴定杯中添加基准物。 使用称量舟添加基准物时,必须非常谨慎,滴定杯壁上或电极上不应附着任何基准物。 请使用减量法称重,即将基准物添加到卡氏杯之后对称量舟进行称重,以测定精确的样品量。
如果使用纯水作为基准物,天平或注射器的精度,从而导致错误。
作为一种替代方法,卡氏滴定剂浓度测定也可使用液体基准物进行。 液体基准物不会出现像固体基准物那样的溶解度问题。