容量法卡尔费休滴定

 

容量法卡尔费休滴定中的结果经常波动 – 这是什么原因?

可能原因:

搅拌时间和速度不合适,如果搅拌速度太低,滴定速度则也可能太低,可能会导致不正常滴定和过度滴定。 如果搅拌速度太高,则在溶液中会形成气泡,可能会导致测量值不正确。 如果搅拌时间太短,样品则可能无法完全溶解,从而可能导致结果值太低。

建议:

选择的较佳搅拌速度不应生成气泡或深漩涡 (1),良好的混合受滴定杯形状和搅拌棒大小 (2) 以及正确搅拌方向 (3) 的影响。 滴定剂添加点应与电极的距离足够远。 在易滴系列卡氏滴定仪中,搅拌器速度可以设置为低、中、高、较高。
对于在卡氏溶剂中不能溶解或不完全溶解的样品,建议搅拌时间为 3 到 5 分钟。 例如颜料、分散染料、即溶冰茶、果酱等。 对于完全溶解在溶剂中的样品,建议搅拌时间为 60 秒或更短,较长 180 秒。 例如有机溶剂、有机物质等。
滴定剂管相对于双铂针电极的位置非常重要。 滴加的滴定剂增量不应通过磁性搅拌器的旋转直接移动到铂针,应远离电极,以便与水完全反应(请参见插图)。 这样可以避免提前达到滴定终点而导致过少滴定和结果值太低。

如果溶解样品仍然有困难,应考虑辅助溶剂。