结果变化较大且重复性较差

 

结果变化较大且重复性较差的原因是什么。

可能原因:

进行 EP 滴定时电极未进行校准,也可能是由于电极污染或响应不正确造成的。 样品的不完全溶解也可能会造成结果的变化。 添加的溶剂量太小,或者溶剂的溶解能力不足,无法溶解所添加的样品总量。 搅拌时间太短,无法溶解所添加的样品量。 滴定管和各种连接管中可能存在气泡,从而导致不精确加液,影响加样精确性。 交叉污染(受污染的溶剂)或样品累加加:以前分析的样品可能会粘在设备上(电极、加样管、磁力搅拌棒),因此导致滴定剂用量错误,出现错误结果。 较常见的问题是取样不精确,导致结果变化。

建议:

进行样品分析之前准备新鲜滴定剂并测定滴定度值。 低浓度滴定剂(如 0.01M NaOH)需要更加频繁的进行标定。要保持氢氧化钠滴定度的稳定性,很重要的一点是要避免吸收空气中的 CO2,从而避免碳酸盐的形成。 通过使用合适的吸收介质可以避免上述情况,如烧碱石棉。 确保使用包含所需 pH 值的新鲜未过期的缓冲液对 pH 电极进行校准。 如果电极性能不是很好,请检查电极是否已脱水、污染或损坏;电解液是否已被污染或丢失;陶瓷液络部后面是否有气泡;KCl 结晶是否妨碍电解液流出;所有这些都可能影响电极的性能。 检查滴定管和所有连接管是否有气泡,在滴定管中执行滴定剂的清洗过程,然后再开始滴定。 确保使用去离子水彻底清洗仪器,没有任何样品残留。 以 10 毫升为单位增加溶剂量并观察溶解情况:较后必须是完全溶解的溶液。 延长搅拌时间,确保获得完全溶解的溶液。 样品量、滴定管大小和滴定剂的选择必须遵循达到终点需消耗滴定管体积的 30% 到 90% 。 滴定过程中应避免滴定管再次加液,因为这样会导致信号不稳定或曲线形状不规则。