筛选羰基化反应

高压条件下的反应取样

应用详解

高压条件下的反应取样

“EasySampler 全自动取样系统提供了一种无需中断压力即可取样的方法,这种方法非常实用”Pfizer 公司 David Place 博士介绍说
“EasySampler 全自动取样系统提供了一种无需中断压力即可取样的方法,这种方法非常实用”Pfizer 公司 David Place 博士介绍说

自动取样可使研究人员洞察高压条件下的反应。 这可提高生产效率和加强对反应的了解,并且可减少成本。

在不中断压力和影响反应进程的情况,在高压条件下进行反应取样是一项非常复杂的工作。 通常仅提取两份样品,提供关于实验开始与结束时反应的信息。 无法得到关于反应期间所发生情况的任何信息,并且数据中给研究人员留下了许多的盲点。 在这种钯催化羰基化反应中,通过利用 EasySampler 全自动取样系统的自动取样功能,对手性中心依靠溶剂的降解效应进行了研究。 在整个实验过程中,在不影响反应进程的情况下对反应进行了取样,从而快速和深入洞察到了高压条件下的这种反应。 

反应是在浓度大约为 116 mg/mL,并且存在钯催化剂的条件下进行的。 反应温度为 80 °C,反应釜压力为 50 psi。 筛选的两种溶剂分别是甲醇与 2-MeTHF。 为了连续对反应取样,对 EasySampler 全自动取样系统进行设定,分别提取 13 和 12 份样品,然后由 UPLC 对样品进行分析。

在整个反应过程中采集到的数据很好地洞察了手性中心依靠溶剂的降解。 数据显示,甲醇使手性中心发生了降解,但在将溶剂改换为 2-MeTHF 后,在手性中心不发生降解的情况下实现了一致转化。

在高压条件下使用 EasySampler 全自动取样系统对反应取样,可在整个反应过程中获取高质量样品,因此通过一次实验便可获得更多的信息。 从这些高质量样品中获得的分析数据可提供完整并且准确的反应信息,从而加强对反应的了解,以便于在早期阶段作出更明智的决定。 总之,EasySampler 全自动取样系统可减少需要进行的实验次数,以及更好地对实验进行规划与安排,从而提高生产效率和减少成本。

 

检测氢化作用的终点:在高压条件下对反应取样

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