制备滴定样品

用于滴定的准确样品称量

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  1. 应用工作流程和挑战
  2. 梅特勒托利多解决方案
  3. 问答

 

Moisture Content Determination

制备滴定样品的工作流程

典型的滴定需要滴定剂和分析物为液体状态(溶液)。 固体样品通常要溶解在水中,对于某些专门的应用(如石化)也可能使用其他溶剂,如冰醋酸或乙醇。

 

单击此处阅读更多“典型工作流程:溶解固体的定量分析”

制备滴定时,滴定剂的浓度和固体分析物的重量必须准确测定。 所有信息和测量均务必仔细记录以避免样品之间的混淆和不正确的计算,尤其滴定多个样品时更是如此。

样品制备

  • 将滴定杯放在天平上去皮
  • 将要测定物质称量到滴定杯中
  • 将溶剂添加到所需量,如50 mL

 

滴定

  • 将装有分析物的滴定杯放到滴定仪中
  • 滴定仪通过自动过程将滴定剂添加到分析物中
  • 传感器监测溶液中测试电位的变化,达到终点时停止滴定
  • 滴定仪自动计算分析物的浓度

 



滴定样品制备技术诀窍
 

下表提供了根据样品特性制备滴定样品的较佳技术相关信息。

样品特性制备采样技术
粉末溶解在溶剂(有机/无机)中重量法,直接称量
膏状、糊状或粘稠样品溶解在溶剂(有机/无机)中重量法,直接称量
润滑剂和润滑油溶解在溶剂(有机/无机)中重量法,直接称量
肉类,鱼类酸溶液消化重量法,直接称量
水或其他低粘性溶液如有必要进行缓冲容量法

 

制备滴定样品是很多标准滴定测试方法的关键部分,如美国药典(USP)、国际标准化组织(ISO)和美国测试和材料协会(ASTM)。 大多数标准都规定了所需的称量准确度。

例如,ASTM D664规定的石油产品酸值(AN)标准测试方法包括了推荐的样品重量和所需称量准确度:

酸值测试部分质量(g)称量准确度(g)
0.05 – < 1.020.0 +/- 2.00.10
1.0 – < 5.05.0 +/- 0.50.02
5 – < 201.0 +/- 0.10.005
20 – < 1000.25 +/- 0.020.001
100 – < 2600.1 +/- 0.010.0005


还有很多ASTM方法使用滴定作为不同参数的测定方法,如碱值和溴值。 这些方法将样品量指定为了该标准的重要元素。 如ASTM D974、D2896、D1159以及其他标准。

 

 

滴定样品制备 – 专家



准确滴定样品制备的挑战

样品和数据处理

滴定是常见的实验室技术,相对简单。 但是,由同一个分析物或不同分析物对若干样品进行操作时,样品和数据处理会成为挑战。 对样品添加标签,确保针对正确样品记录所有测量结果,这些都至关重要。

 

尤其要注意:

  • 手动数据记录过程本身的抄写错误风险
  • 正确可读的样品标签,避免从天平向滴定仪转移样品时样品混淆
  • 将天平称量结果正确输入到滴定仪

 

准确度和时间

获取准确的滴定结果很大程度取决于准确地制备滴定样品。 有些标准确切地规定了样品尺寸以及相关的准确度要求,所使用的天平必须满足滴定应用的需求。

对于小样品,必须考虑天平的最小称量值-称量小于最小称量值的样品将无法确保达到所需的准确度要求。在忙碌的实验室,每天要测试很多样品,一台快速稳定的强大天平将确保操作人员能够持续执行任务,而不会一直等待显示屏上的数字稳定下来。 样品数据、重量值和滴定结果的手动抄写也非常耗时,容易出错。


清洁

保持滴定和称量设备彻底清洁对于防止交叉污染非常重要。 如果样品脏/具有粘性,称量和清洁将变得很棘手。

 

制备滴定样品的梅特勒托利多解决方案

安全称量指南

保证称量和滴定过程的软件解决方案

将梅特勒托利多超越系列分析天平连接LabX实验室软件,实现较高水平的自动化数据处理和过程安全性。 滴定应用程序直接从天平触摸屏启动,用户只需遵循屏幕上的说明。 LabX自动进行所有数据处理和计算,所有信息均安全保存在中心数据库中。

称量简便

连接到LabX的超越系列天平具有专门用于需要称量的滴定的输入键。 只需选择该任务,LabX将在天平上提供分步说明,指导您完成样品称量过程。 为了提高生产力,您甚至可以在称量更多样品的同时开始滴定。

操作灵活

无论从PC还是仪器上都可以启动分析,并可以实时访问当前样品分析及较新结果。 无论身处何处,LabX邮件工具均可向您发送消息或结果。

SmartCodes™

通过条形码或SmartSample™ RFID标签,全自动选择正确的测试方法并输入样品编号。 通过读取样品信息,避免样品排序的错误,并确保每一个产品使用正确的测试方法。

符合法规

LabX服务器的法规选件提供了所有必要的数据存储及管理工具,可帮助您符合FDA法规(21 CFR Part 11)的要求。 无论工作地点在何处,所有在仪器或PC上进行的操作都会记录在LabX的审计追踪中,具有完全可追溯性和灵活性。

 

 

 

FAQ – 有关制备滴定样品的常见问题

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