Analyse des traces de métaux : préparation des échantillons et étalons

Analyse des traces de métaux : préparation des échantillons et étalons

Un pesage précis est essentiel lors de l'analyse de contaminants non organiques en métal ou métal lourd

Analyse des traces de métaux - préparation des échantillons et étalons

 

Processus standard pour l'analyse des traces de métaux

1.    Préparation d'étalon

La solution de référence doit être préparée à l'aide de métaux ou de produits chimiques de haute pureté. Des solutions de référence de grande qualité sont également disponibles dans le commerce. Chaque métal requiert une méthode de préparation différente. Les solutions étalons de travail sont préparées en diluant une solution de référence avec un solvant approprié, jusqu'à obtenir la concentration souhaitée, en fonction des seuils de détection de l'instrument d'analyse. En fonction de la stabilité de la solution de référence, les étalons de travail doivent être préparés sur le moment. Lorsque vous créez des solutions étalons de référence multiéléments, il faut préalablement vérifier la compatibilité et la stabilité de tous ces éléments.

2.    Préparation d'échantillon

La méthode de préparation d'échantillon varie selon la matrice d'échantillon et la méthode d'analyse utilisée. Cependant, la plupart des procédures d'analyse des traces de métaux requièrent un échantillon à l'état liquide. Cela peut nécessiter le traitement ou la décomposition de l'échantillon, en fonction de la complexité de l'échantillon, p. ex. méthode de décomposition par micro-ondes. La méthode avec acide est généralement utilisée pour assurer la parfaite dissolution des particules résiduelles de métaux.

  • Préparez une solution de référence de l'échantillon
    En fonction de la méthode d'analyse, certaines solutions échantillons peuvent être élaborées directement, sans préparation de solution de référence.

  • Diluez la solution échantillon de référence
    La concentration doit être compatible avec les seuils de détection de l'instrument d'analyse. Plusieurs cycles de dilution peuvent être nécessaires pour obtenir la concentration adéquate.
     

3.    Analyse d'échantillon à l'aide de la méthode sélectionnée

Si nous utilisons par exemple la méthode d'analyse à plasma couplé par induction, les atomes métalliques de la solution échantillon sont convertis en ions métalliques. Les différents ions métalliques sont séparés et détectés à l'aide de la spectrométrie à émission optique (ICP-OES) ou par la spectrométrie de masse à plasma (ICP-MS).

4.    Analyse des données et calculs

Les ions détectés dans la procédure d'analyse sont comparés aux courbes d'étalonnage, ce qui permet d'identifier et de quantifier les traces de métaux et de métaux lourds.

5.    Résultats et compte rendu

 

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Instruments pour l'analyse des traces de métaux : critères de décision

Si vous travaillez conformément à une norme spécifique, c'est cette norme qui détermine la méthode d'analyse à employer. Par exemple, l'analyse de traces de métaux dans l'eau ou les eaux usées selon la norme EPA 200.7 requiert une méthode ICP-OES. Dans les laboratoires pharmaceutiques soumis aux réglementations USP <232>, <233> or <2232>, la méthode ICP-OES ou ICP-MS est recommandée.

Si vos analyses ne sont soumises à aucune norme officielle, le critère de décision le plus important est la limite de détection de l'application. Les besoins spécifiques à l'application sont un autre critère essentiel dans le choix de la méthode d'analyse la plus adéquate. Il faut aussi prendre en compte la complexité des échantillons, le nombre d'échantillons à mesurer chaque jour et les limites de la plage de concentration des échantillons.

Comment sélectionner l'appareil de pesage adapté

Comment sélectionner l'appareil pour l'analyse des métaux ?

 

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Foire aux questions sur l'analyse de traces de métaux

Nous cherchons un moyen de réduire le nombre d'erreurs générées lors de nos analyses ICP. Bien que nous travaillions sous une hotte aspirante à flux laminaire, la nature des erreurs nous laisse penser que les échantillons sont contaminés. Pouvez-vous nous le confirmer ?

La maîtrise du risque de contamination à toutes les étapes du processus est essentielle pour réussir vos analyses de traces de métaux. Toutes les surfaces avec lesquelles les échantillons et étalons de référence entrent en contact sont des sources potentielles de contamination. Assurez-vous que les laborantins suivent les règles de salle blanche, et que tous les équipements et surfaces sont propres et secs avant chaque utilisation. L'utilisation d'une balance d'analyse avec l'accessoire pour fiole EgroClip permet de doser directement la substance dans votre fiole Erlenmeyer. Vous éliminez ainsi plusieurs étapes du processus de pesage pouvant être à l'origine de la contamination.

De nombreux échantillons et étalons sont sous forme de poudre. Lors du dosage, nous remarquons que de la poudre se répand sur la balance. Est-ce à cause de l'électricité statique ? Si oui, comment pouvons-nous y remédier ?

Lorsque de la poudre se répand sur votre balance, cela signifie probablement que la poudre et/ou vos récipients d'échantillon sont chargés en électricité statique. Les autres signes d'électrostatisme sont la dérive des relevés de pesage ou un délai de stabilisation d'instrument plus long. Avec un module ionisateur installé sur votre balance d'analyse XPR, vous disposez d'une solution complète de détection et d'élimination des charges électrostatiques. La fonction StaticDetect™ calcule l'erreur de pesage due aux charges électrostatiques présentes, et vous avertit si l'erreur dépasse les tolérances prédéfinies. L'ionisateur peut être configuré en mode automatique, pour supprimer la charge en seulement quelques secondes. Si la place disponible le permet, vous pouvez installer une unité d'ionisation autonome à côté de votre balance. Passez simplement vos échantillons et votre récipient dans l'unité avant de les peser sur la balance. Veillez aussi à respecter les précautions d'usage, comme le port de vêtements et chaussures appropriés et d'un bracelet antistatique. Une humidité relative élevée permet aussi de limiter la formation de charges électrostatiques.

Nous sommes un laboratoire d'analyses qui manipule chaque jour un grand nombre d'échantillons pour y détecter les traces de métaux. Comment pouvons-nous accélérer la préparation des échantillons et des étalons et augmenter notre productivité ?

En fixant le porte-récipient ErgoClip sur votre balance XPR, vous pouvez doser directement la substance dans votre fiole ou récipient. Le dosage se fait directement et toutes les étapes liées au transfert d'échantillon sont éliminées, notamment les pesages finaux et les recalculs, fastidieux et piégeux. Outre des performances de pesage exceptionnelles, les balances d'analyse XPR offrent des délais de stabilisation écourtés. Branchez directement une imprimante sur votre balance XPR – plus besoin de noter les résultats et de remplir les étiquettes, plus de problème de transcription.

Nos MON d'analyse des traces de métaux stipulent que nous devons consigner l'ensemble des informations sur les étalons et échantillons, ainsi que les résultats des analyses. Nous devons aussi les transférer vers la base de données de notre système LIMS/ERP. Nous procédons à plusieurs analyses par jour, ce qui demande beaucoup de temps et d'effort, et nous expose à un risque d'erreur élevé. Existe-t-il une meilleure méthode ?

En raccordant votre balance XPR au logiciel LabX, toutes vos données de pesage et informations connexes de processus peuvent être gérées automatiquement par LabX. Les instructions utilisateurs s'affichent à l'écran, et le logiciel enregistre toutes les informations dans une base de données centralisée sécurisée, pour une parfaite traçabilité. LabX s'intègre facilement au système de gestion de l'information de votre entreprise, permettant un transfert bidirectionnel des données. LabX vous épargne les tâches manuelles de documentation et les erreurs de transcription qui y sont associées. Le programme permet aussi de gérer les tâches, les utilisateurs et les instruments de façon centralisée.

Pour procéder aux analyses des traces de métaux, nous devons préparer de nombreux échantillons de référence et solutions étalons. Les dilutions prennent du temps et nous savons que le processus présente un risque d'erreur élevé. L'échantillon manque souvent de stabilité et nous devons jeter une grande partie de la solution avant son utilisation. Comment augmenter la précision et réduire le gaspillage ?

En associant le module de dosage de liquide automatisé à votre balance d'analyse XPR, vos concentrations sont précises à chaque dosage. Le système fonctionne par l'ajout de la quantité précise de solvant, en fonction de la quantité de substance dosée, pour obtenir la concentration souhaitée. Le même principe s'applique pour la dilution ; les dilutions en série sont ainsi simplifiées et accélérées. 

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