Efectos de una respuesta del sensor deficiente, además de valores de resultado demasiado altos y fluctuantes en la valoración de punto final (EP) y de punto de equivalencia (EQP).

Los valores de resultado son demasiado altos o fluctuantes en la valoración potenciométrica EP y EQP. Además, no se encuentra ningún EQP y no se obtiene el punto final con las valoraciones EP. ¿Cuál puede ser el motivo?

Posibles motivos:

El tiempo de respuesta del sensor de anillo, de vidrio o de metal, es demasiado lento para ajustarse a los parámetros de valoración establecidos en el método de valoración correspondiente.

Recomendaciones:

Si el sensor ofrece un tiempo de respuesta más lento desde la programación y el desarrollo del método para valoraciones de punto final o de punto de equivalencia, pueden obtenerse resultados falsamente altos. El sensor con respuesta lenta no puede reaccionar con la suficiente rapidez para calcular y registrar el potencial, esto puede provocar que se añada un volumen excesivo antes de que la información sea precisa.

En lo que respecta a los sensores de pH, puede realizarse la rutina SensorCheck disponible en el valorador con el fin de recibir datos inequívocos sobre si la respuesta del sensor está dentro de las expectativas al cambio de potencial. Además, el control de los tiempos de valoración es una buena medida para decidir si debe repararse o sustituirse el sensor.

Si se realiza una valoración de punto final, es crucial que la velocidad de adición del reactivo coincida con el tiempo de respuesta del sensor, así como con la velocidad de la reacción. Un sensor nuevo y más rápido puede ofrecer una adición del reactivo rápida. Con el paso del tiempo, el rendimiento del sensor disminuye, el tiempo de respuesta se ralentiza y es posible que el sensor no pueda medir la diferencia de potencial tan rápido como lo exige la rápida adición del reactivo. Como resultado, se añade demasiado volumen de valorante, lo que provoca un error en el volumen y resultados incorrectos (véase la ilustración con el esquema de la curva de valoración).

Si se realiza una valoración EQP con:

a. estrictos criterios de aceptación de medición del equilibrio, es decir, con el fin de obtener una lectura de potencial estable (< 0,1 mV) en poco tiempo (< 1 s);

b. tiempo de aceptación de medición limitado y estable, es decir, < 1 s;

un sensor con respuesta lenta no puede responder a tiempo ante el cambio de potencial real de la solución de la muestra durante la adición del reactivo. Esto puede producir resultados falsamente altos, debido a que el valorador sigue añadiendo valorante antes de que el sensor pueda alcanzar el potencial cambiante (véase la ilustración con el esquema de la curva).

Colocar un nuevo sensor en el valorador y realizar el análisis de nuevo resulta una rápida técnica de resolución de problemas para comprobar si esos resultados demasiado altos se deben a un sensor desgastado.