Das ReactIR FTIR-Spektrometer ermöglicht es Wissenschaftlern, Reaktionstrends und -profile in Echtzeit zu messen, sodass sie äusserst spezifische Informationen über die Kinetik, die Mechanismen, den Verlauf und den Einfluss von Reaktionsvariablen auf die Leistung erhalten. Mithilfe des ReactIR werden die Veränderungen, die Reaktanten, Reagenzien, Zwischenprodukte, Produkte und Nebenprodukte während der Reaktion erfahren, direkt verfolgt. Wissenschaftler erhalten entscheidende Informationen für die Erforschung, Entwicklung und Optimierung von chemischen Verbindungen, Synthesewegen und chemischen Prozessen.


ReactIR für die In-situ-Reaktionsanalyse
Für eine stabile, skalierbare und konsistente Prozessentwicklung

Vereinfachte Analyse von Reaktionen
Um chemische Reaktionen zu verstehen, müssen Chemiker die folgenden Fragen beantworten:
- Wann beginnt die Reaktion? Wann endet die Reaktion?
- Welche Reaktionskinetik und welcher Reaktionsmechanismus liegen vor?
- Wie wirken sich die kurzlebigen Zwischenprodukte aus?
- Lief die Reaktion erwartungsgemäss ab? Wurden Nebenprodukte gebildet und wenn ja, warum?
- Was passiert, wenn sich die Reaktionstemperatur, Dosierraten oder Mischungsverhältnisse ändern?
Um die besten Daten zu erhalten und Reaktionen schnell zu analysieren, gibt es fünf Bereiche, in denen ReactIR FTIR-Spektrometer wirksam eingesetzt werden können, damit Reaktionen von jedem Chemiker verstanden werden – ob Experte oder nicht.

Spitzenleistung
Von der Sonde über den Detektor bis hin zur Software – ReactIR wurde für die Verwendung in der "Fingerprint-Region" des mittleren Infrarotbereichs optimiert. Das Ergebnis ist ein hochempfindliches System, das schnell genaue molekulare Informationen liefert.

One-Click-Analyse
Die iC IR-Software wurde speziell für zeitlich aufgelöste Reaktionsanalysen entwickelt und kombiniert einen Peak-Picking-Algorithmus mit einer Intelligenz für funktionelle Gruppen, um die Analysezeiten drastisch zu verkürzen. Die Anwender kombinieren das Wissen über ihre Chemie mit einem automatisierten Arbeitsablauf zur Datenanalyse, um eine korrekte Erfassung und Interpretation bei jedem Versuch zu gewährleisten.

Grosse Auswahl an In-situ-Sonden
Mit Sonden, die für den Betrieb bei niedrigen und hohen Temperaturen, niedrigem und hohem Druck sowie unter sauren, basischen, ätzenden, oxidierenden und wässrigen Bedingungen ausgelegt sind, können Analysen praktisch jeder Art von Chemie durchgeführt werden.

Lösungen vom Labor bis zur Produktion
Die ReactIR FTIR-Spektrometer sind klein genug für einen Abzugsschrank, ATEX-zertifiziert, um in der Produktion verwendet werden zu können, und eignen sich dank ihrer Technologie für jede Reaktion und jeden Prozess. So kann bewiesen werden, dass das, was in einer Anlage passiert, mit dem übereinstimmt, was Sie im Labor beobachtet haben.

Umfassende Erfahrung in der Analyse von Reaktionen
METTLER TOLEDO blickt auf über 30 Jahre Erfahrung auf dem Gebiet der Reaktionsanalye zurück. Dies ist unser Schwerpunkt und unsere Leidenschaft. Wir haben diese Kompetenz zur Entwicklung unserer zweckmässigen FTIR-Spektrometer genutzt.

Welche Vorteile bietet ReactIR gegenüber der Offline-Analyse?
Um Reaktionsinformationen zu erhalten, werden für gewöhnlich Proben für Offline-Analysen mittels HPLC genommen. Bei chemischen Vorgängen, bei denen es durch die Entnahme der Probe zu einem Verlust wichtiger Informationen kommt, oder bei giftigen oder anderweitig gefährlichen Reaktionen stellt sich dieses Verfahren allerdings als kompliziert heraus. Ausserdem müssen Chemiker anwesend sein, die die Probe entnehmen und anschliessend auf die Resultate warten, bevor die Reaktionsanalyse beginnen kann.
Diese Probleme haben Folgen, unter anderem:
- Die Probe ist eventuell nicht repräsentativ
- Die Zerstörung eines Zwischenprodukts führt zu einer falschen Hypothese des Verlaufs
- Mangelhaftes Verständnis bei luftempfindlichen, giftigen, explosiven oder unter Druck stehenden Systemen
- Längere Entwicklungszeiten aufgrund fehlerhafter Daten, da sich die Reaktion geändert hat
- Wichtige Ereignisse, die sich auf die Produkt- oder Prozessqualität auswirken, werden eventuell übersehen

ReactIR ist bereit!
Das ReactIR 702L ist das erste System, das die Leistung der Echtzeit-In-situ-FTIR-Spektroskopie mit dem entsprechenden Bedienkomfort vereint. ReactIR eignet sich für jeden Chemiker und jeden Versuch.
ReactIR kann auch über Nacht betrieben werden!
ReactIR 702L nutzt die Solid-State-Kühltechnologie, um erstklassige Leistungen zu erbringen – es ist kein flüssiger Stickstoff erforderlich. Durch die Abschaffung eines gefährlichen Aufbaus und wiederholter Dewar-Nachfüllungen können Wissenschaftler die Chemie über einen längeren Zeitraum überwachen.
ReactIR ist stets einsatzbereit!
Kleine, stapelbare Geräte sparen wertvollen Platz im Abzug und bieten ausreichend Flexibilität, um ReactIR an verschiedenen Orten im Labor einsetzen zu können. Ein stets betriebsbereiter Detektor reduziert die Einrichtungsdauer und ermöglicht es Wissenschaftlern, jederzeit mit der Datenerfassung zu beginnen.
ReactIR ist bereit für Ihre chemischen Prozesse!
Mit sonden- und durchflussbasierten Probennahmetechnologien können Wissenschaftler chemische Vorgänge in der flüssigen und gasförmigen Phase entweder in einem chargenweisen oder kontinuierlichen Aufbau untersuchen. Die zweckmässigen Fertigungsmaterialien ermöglichen eine unkomplizierte Datenerfassung in säurehaltigen und korrosiven Umgebungen über einen grossen Temperatur- und Druckbereich.
Anwendungen des ReactIR
Das ReactIR kann in vielen chemischen Anwendungen eingesetzt werden, in denen das Molekül infrarotaktiv ist, die Chemie in Lösung oder im Abgasstrom stattfindet und in denen die Konzentration höher ist als ~0,1 %.
Zu den häufigen Anwendungsbereichen gehören:

ReactIR und Raman-Spektroskopie
Ein Vergleich
Obwohl das ReactIR und Raman-Spektrometer häufig austauschbar sind und komplementäre Informationen liefern, gibt es praxisbezogene Unterschiede, die darüber entscheiden, welche Methode am besten geeignet ist. Bei den meisten molekularen Symmetrien ist sowohl die FTIR- als auch die Raman-Methode möglich. In einem Molekül mit Symmetriezentrum schliessen sich IR- und Ramanbanden gegenseitig aus (d. h. eine Bindung ist entweder Raman-aktiv oder IR-aktiv, aber nicht beides). Eine allgemeine Regel besagt, dass funktionelle Gruppen, die grosse Dipoländerungen aufweisen, stark im IR-Spektrum sind, wohingegen funktionelle Gruppen mit schwachen Dipoländerungen oder einem hohen Mass an Symmetrie und keiner Netto-Dipoländerung besser im Raman-Spektrum sichtbar sind.
Wählen Sie ReactIR wenn:
- Reaktionen durchgeführt werden, bei denen Reaktanten, Reagenzien, Lösungsmittel und Reaktionsspezies fluoreszieren
- Bindungen mit starken Dipoländerungen wichtig sind, z. B. C=O, O-H, N=O
- Reaktionen durchgeführt werden, bei denen Reagenzien und Reaktanten in geringer Konzentration vorliegen
- Reaktionen durchgeführt werden, in denen die Lösungsmittelbanden im Raman-Spektrum ausgeprägt sind und das Signal der wichtigsten Spezies überdecken können
- Reaktionen durchgeführt werden, bei denen die gebildeten Zwischenprodukte IR-aktiv sind
Wählen Sie die Raman-Spektroskopie wenn:
- Das Hauptaugenmerk auf der Untersuchung von Kohlenstoffbindungen in aliphatischen und aromatischen Ringen liegt
- Die Bindungen mit der FTIR nur schwer zu sehen sind (z.B. O-O, S-H, C=S, N=N, C=C etc.)
- Die Untersuchung von Partikeln in Lösungen wichtig ist (z. B. Polymorphie)
- Niedrigere Frequenzmodi wichtig sind (z. B. Metall-Sauerstoff)
- Reaktionen in wässrigen Medien untersucht werden
- Reaktionen durchgeführt werden, deren Beobachtung durch ein Reaktionsfenster einfacher und sicherer ist (z. B. katalytische Reaktionen unter hohem Druck, Polymerisationen)
- Die Untersuchung von Gittermodi mit niedrigerer Frequenz von Interesse ist
- Der Reaktionsstart und der -endpunkt sowie die Produktstabilität von zweiphasigen und kolloidalen Reaktionen untersucht werden

Was versteckt sich in Ihren HPLC-Proben?
Dieses Paper stellt fünf Beispiele aus aktuellen Artikeln, die in wissenschaftlichen Journalen erschienen sind, vor, in denen mit dem ReactIR Aufgaben gelöst wurden, die mit herkömmlichen Offline-Techniken entweder schwer durchführbar, unmöglich oder übermässig zeitaufwendig gewesen wären:
- Aufdecken von Reaktionsmechanismen – Erkennen von kurzlebigen Zwischenprodukten in einer Kupplungsreaktion
- Überwachung chemischer Vorgänge mit problematischer Probennahme – Lithiierungsreaktion bei -70 °C
- Verfolgung des Reaktionsfortschritts für eine höhere Ausbeute und Reinheit – Bestimmung des optimalen Reaktionsendpunkts
- Beseitigung der Wartezeit und Erhöhung von Qualität und Durchsatz – Epimerisierung durch Zersetzung
- Schnelle Bestimmung der Kinetik – Reaktionskinetik erster Ordnung in einem Versuch
ReactIR in kürzlich erschienenen Veröffentlichungen in Fachzeitschriften
Kontinuierliche Messungen mithilfe der Infrarot-Spektroskopie werden verwendet, um Reaktionsprofile zu erstellen, mit deren Hilfe Reaktionsgeschwindigkeiten ermittelt werden können. Unsere Liste von in Fachzeitschriften veröffentlichten Beiträgen stellt neuartigen und aussichtsreichen Anwendungen des ReactIR vor. In der akademischen und industriellen Forschung werden In-situ-Mid-FTIR-Spektrometer verwendet, um ausführliche und aussagekräftige experimentelle Informationen zu gewinnen und so die Forschung voranzutreiben.
Zitierungen zur FTIR-Spektroskopie
- Beutner, G., Young, I., Davies, M., Hickey, M., Park, H., Stevens, J., Ye, Q., „TCFH−NMI: Direct Access to N‑Acyl Imidazoliums for Challenging Amide Bond Formations“, Org. Lett. (2018) 20, 4218−4222.
- Sheikh,N., Leonori,D., Barker,G., Firth,J., Campos,K., Meijer, A., O’Brien,P., Coldham,I., „An Experimental and in Situ IR Spectroscopic Study of the Lithiation−Substitution of N-Boc-2-phenylpyrrolidine and -piperidine: Controlling the Formation of Quaternary Stereocenters“ J. Am. Chem. Soc. ( 2012) 134, 5300−5308.
- Hamilton, P., Sanganee, M., Graham, J., Hartwig, T., Ironmonger, A., Priestley, C., Senior, L., Thompson, D., Webb, M., „Using PAT To Understand, Control, and Rapidly Scale Up the Production of a Hydrogenation Reaction and Isolation of Pharmaceutical Intermediate“, Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 236−243.
- Chanda, A., Daly, A., Foley, D., LaPack, M., Mukherjee, S., Orr, J., Reid, G., Thompson, D., Ward, H., „Industry Perspectives on Process Analytical Technology: Tools and Applications in API Development“, Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 63−83.
- Rehbein, M., Husmann, S., Lechner, C., Kunick, C., Scholl, S., „Fast and calibration free determination of first order reaction kinetics in API synthesis using in-situ ATR-FTIR“, European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics 126 (2018) 95–100.
Produkte & Daten
Echtzeitüberwachung chemischer Reaktionen
Dokumentation
FTIR-Spektroskopie zur Verfolgung von chemischen Reaktionen
Datenblätter
Zitierungen zu ReactIR
Broschüren
Applikationen
Zugehörige Produkte und Lösungen
Software
Poster
Service
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Wir unterstützen und warten Ihre Messgeräte während deren gesamter Lebensdauer – von der Installation über die vorbeugende Wartung und Kalibrierung bis zur Gerätereparatur.
FAQ
FTIR-Spektroskopie mit ReactIR FAQ
FTIR-Spektroskopie – FAQs
Was ist FTIR-Spektroskopie?
Die FTIR-Spektroskopie (FTIR) ist eine Analysemethode, die in der Industrie und in akademischen Laboren häufig eingesetzt wird, um die Struktur einzelner Moleküle und die Zusammensetzung molekularer Mischungen zu verstehen. Bei der FTIR-Spektroskopie wird modulierte Energie im mittleren Infrarotbereich zur Untersuchung einer Probe verwendet. Das Infrarotlicht wird bei spezifischen Frequenzen absorbiert, die mit der Schwingungsenergie der Bindungen der funktionellen Gruppen, die im Molekül vorhanden sind, zusammenhängen. Es entsteht ein charakteristisches Muster an Banden, das das Schwingungsspektrum des Moleküls darstellt. Die Position und Intensität dieser Spektralbanden liefern einen Fingerabdruck der molekularen Struktur. Aus diesem Grund ist die FTIR-Spektroskopie eine sehr anpassungsfähige und nützliche Technik. Die FTIR-Spektroskopie stellt einen grossen Fortschritt gegenüber dem herkömmlichen dispersiven Infrarotverfahren dar. Hierfür gibt es mehrere Gründe: Unter anderem wird das gesamte FTIR-Spektrum in einem Bruchteil einer Sekund erfasst und das Signal-Rausch-Verhältnis wird durch das Hinzufügen von Spektren verbessert.
Wofür wird die FTIR-Spektroskopie verwendet?
Die FTIR-Spektroskopie wird in grossem Umfang für die Analyse von Molekülen eingesetzt, die in der pharmazeutischen, chemischen und Polymerindustrie von Bedeutung sind. Zudem wird die FTIR-Spektroskopie häufig in industriellen und akademischen Laboren verwendet, um die Kinetik, Mechanismen und Verläufe von Reaktionen sowie katalytische Zyklen besser zu verstehen. In QS/QK-Laboren wird mithilfe der FTIR-Spektroskopie sichergestellt, dass Rohmaterialien, Zwischenprodukte und Endprodukte die Gehalts- und Reinheitsbestimmungen erfüllen. Bei der Entwicklung chemischer Erzeugnisse vereinfacht die FTIR-Spektroskopie das Scale-up chemischer Reaktionen, optimiert deren Ausbeute und minimiert Verunreinigungen. In der Chemieproduktion kann mithilfe der FTIR-Spektroskopie sichergestellt werden, dass Prozesse stabil sowie unter Kontrolle sind und die Endproduktspezifikationen und Verunreinigungsprofile einhalten.
Wie funktioniert die FTIR-Spektroskopie?
Das klassische Fourier-Transformations-IR-Spektrometer besteht aus mehreren Komponenten: Lichtquelle (in der Regel ein Infrarotstrahler), Interferometer wie etwa Michaelson mit einem festen und einem beweglichen Spiegel, Probenraum und Thermo- oder Photonendetektor. Die Breitband-Infrarot-Energie von der Quelle wird auf einen Strahlteiler geleitet, der die Energie auf zwei verschiedene Wege überträgt. Am Ende des einen Weges befindet sich ein fester Spiegel, am Ende des anderen Weges ein beweglicher Spiegel. Die Infrarotenergie dieser beiden Wege wird am Strahlteiler wiedervereint, sodass ein konstruktives und destruktives Interferenzmuster entsteht, das Interferogramm. Dieser modulierte Infrarotstrahl wird zur Probe geleitet, wo er in Abhängigkeit der molekularen Struktur der Probe absorbiert wird. Das entstehende Interferogramm durchläuft eine Fouriertransformation, durch die das Intensität-vs.-Zeit-Singal in das Intensität-vs.-Frequenz-Spektrum umgewandelt wird. Das Einstrahl-Probenspektrum wird gegen ein Referenzspektrum aufgetragen, um die Hintergrundeinflüsse zu entfernen. Die Folge ist ein typisches Infrarot-Absorbanz-/Transmissionsspektrum.
Was spricht für die Verwendung der FTIR-Spektroskopie?
In vielen Fällen ist zum Verständnis einer Reaktion die Erstellung genauer Reaktionsprofile für jede Spezies erforderlich. Diese Profile werden als Konzentration versus Zeit ausgedrückt und tragen zur Bestimmung der Reaktionskinetik bei. Die FTIR-Spektroskopie ist eine ideale Technik, um diese Informationen zu erhalten, da sie die schnelle Erfassung detaillierter Reaktionsprofile ermöglicht.
Welche Vorteile bietet die FTIR-Spektroskopie für die Reaktionsanalyse?
Bei der Reaktionsanalyse bringt die FTIR-Spektroskopie einige Vorteile mit sich. Erstens ermöglicht die Verwendung der Fingerprint-Region des mittleren Infrarotbereichs die individuelle Nachverfolgung chemischer Spezies, wodurch sich Hinweise auf den Mechanismus der Reaktion ergeben. Zweitens stellt das Beer'sche Gesetz einen Zusammenhang zwischen der gemessenen Absorbanz der Reaktionsspezies und ihrer Konzentration her. Dank dieses Zusammenhangs können wir die Konzentration einer Offline-Probe mithilfe einer Offline-Messung bestimmen und anschliessend diesen Datenpunkt zur Skalierung des mittleren Infrarotprofils nutzen. Es besteht eine Korrelation zwischen der Konzentrationsmessung der Offline-Proben und der gemessenen Form der In-situ-Proben.
Vorteile der FTIR-Spektroskopie gegenüber alternativen Methoden?
Die abgeschwächte Totalreflexion (Attenuated Total Reflectance, ATR) im mittleren Infrarotbereich bietet gegenüber alternativen Analysemethoden, einschließlich anderer molekularer Spektroskopietechniken, zahlreiche Vorteile. Forscher und Wissenschaftler verbessern die chemische Entwicklung durch die Nutzung dieser Vorteile, darunter:
- Eintauchbar für direkte Einführung in den Reaktionsbehälter für kontinuierliche In-situ-Messungen in Echtzeit
- Keine extraktive Probennahme erforderlich, daher Möglichkeit zur Messung der Chemie in ihrer natürlichen Umgebung
- Unempfindlich gegenüber Blasen und Feststoffe, daher ideal geeignet für Hydrierungen und heterogene Reaktionen
- Geeignet für Chemie in wässrigen Milieus
- Zerstörungsfrei, Schutz der Integrität der chemischen Reaktion
- Folgt dem Lambert-Beer'schen Gesetz und ist somit für qualitative und quantitative Messungen geeignet
Mithilfe der FTIR-Spektroskopie werden sofortige Informationen über eine Reaktion gewonnen, da es sich um eine In-situ-Technik handelt. Dies ist ein wichtiger Vorteil zur Gewinnung weiterer Einblicke in das Reaktionsverhalten, insbesondere wenn kurzlebige Spezies beteiligt sind.
Warum sind die mit der FTIR-Spektroskopie gewonnenen Daten so wichtig?
Der Grund dafür ist, dass die Daten von kontinuierlicher Natur sind. Bei der FTIR-Spektroskopie ist die Datenerfassung automatisiert, sodass in der Regel jede Minute Informationen über die Konzentration erzeugt werden, manchmal sogar vier Mal pro Sekunde. Anstatt zahlreiche Reaktionen durchzuführen, um Abhängigkeiten zu verstehen, können also mit nur wenigen Versuchen die notwendigen Informationen erhalten werden, um die treibenden Kräfte einer Reaktion zu bestimmen und Theorien zum Reaktionsmechanismus zu unterstützen. Das bedeutet, dass Forschungsarbeiten schneller ausgeführt werden können. Ausserdem sind die Daten häufig genauer als die Daten von Offline-Methoden, da keine Veränderung der Moleküle durch die Vorbereitung der Analyse oder durch eine andere Umgebung als die innerhalb des Reaktionsgefässes möglich ist.
In welchen Industrien wird die FTIR-Spektroskopie eingesetzt?
Die FTIR-Spektroskopie wird in der pharmazeutischen, chemischen und petrochemischen Industrie sowie in der akademischen Forschung genutzt.
Wofür wird die FTIR-Spektroskopie in der Pharmaindustrie verwendet?
- Organische Synthese
- Grignard-Reaktionen
- Hydrierungsreaktionen
- Kristallisation
- Asymmetrische Katalyse
- Halogenierung
- Enzymatische Katalyse
- Kreuzkupplungen
- Metallorganische Chemie
- Lösungsphase und heterogene Katalyse
Wofür wird die FTIR-Spektroskopie in der chemischen Industrie verwendet?
- Zwischenprodukte
- Tenside
- Geschmacks- und Duftstoffe
- Beschichtungen/Pigmente
- Agrochemikalien
- Initiatoren
- Massenchemikalien
- Isocyanatchemie
- EO/PO
- Stark oxidierende Reaktionen
- Hydroformylierung
- Katalytische Prozesse
- Phosgenierung
- Veresterung
Wofür wird die FTIR-Spektroskopie in der akademischen Forschung verwendet?
- Chemie unter Beteiligung von Metallen
- Katalyse
- C-H-Aktivierung
- Mechanistische Studien
- Reaktionskinetik
- White Paper: In-Situ-Überwachung chemischer Reaktionen
- Leitfaden zur Verbesserung der chemischen Entwicklung
- White Paper: Chemische Synthese im Rundkolben der Zukunft
- White Paper: Best Practices für Kristallisationen
- White Paper: Verbesserte Entwicklung und Steuerung von Strömungsprozessen
- White Paper: Nächste Schritte bei der enzymatischen Katalyse
- White Paper: Metallkatalysierte Transformationen