FTIR-Spektroskopie

FTIR-Spektroskopie mit In-situ-ReactIR

für eine stabile, skalierbare und konsistente Prozessentwicklung

Die FTIR-Spektroskopie ermöglicht es Wissenschaftlern, Reaktionstrends und -profile in Echtzeit zu messen, sodass sie äusserst spezifische Informationen über die Kinetik, die Mechanismen, den Verlauf und den Einfluss von Reaktionsvariablen auf die Leistung erhalten.  Mithilfe der ReactIR In-situ-FTIR-Spektroskopie werden die Veränderungen, die Reaktanten, Reagenzien, Zwischenprodukte, Produkte und Nebenprodukte während der Reaktion erfahren, direkt verfolgt.  Mit ReactIR erhalten Wissenschaftler entscheidende Informationen für die Erforschung, Entwicklung und Optimierung von chemischen Verbindungen, Synthetesewegen und chemischen Prozessen.

Vereinfachte FTIR-Spektroskopie

Um chemische Reaktionen zu verstehen, müssen Chemiker die folgenden Fragen beantworten:

• Wann beginnt die Reaktion? Wann endet die Reaktion?
• Welche Reaktionskinetik und welcher Reaktionsmechanismus liegen vor?
• Wie wirken sich diese kurzlebigen Zwischenprodukte aus?
• Lief die Reaktion erwartungsgemäß ab? Wurden Nebenprodukte gebildet und wenn ja, warum?
• Was passiert, wenn sich die Reaktionstemperatur, Dosierraten oder Mischungsverhältnisse ändern?

Um die besten Daten zu erhalten und Reaktionen schnell zu analysieren, gibt es fünf Bereiche, in denen ReactIR FTIR-Spektroskopie wirksam eingesetzt werden kann, damit Reaktionen von jedem Chemiker verstanden werden – ob Experte oder nicht.

Spitzenleistung

Von der Sonde über den Detektor bis hin zur Software – ReactIR wurde für die Verwendung in der Fingerprint-Region des mittleren Infrarotbereichs optimiert. Das Ergebnis ist ein hochempfindliches System, das schnell genaue molekulare Informationen liefert.

One-Click-Analyse

Die iC IR-Software wurde speziell für zeitlich aufgelöste Reaktionsanalysen entwickelt und kombiniert einen Peak-Picking-Algorithmus mit funktionaler Gruppenintelligenz, um die Analysezeiten drastisch zu verkürzen. Die Anwender kombinieren das Wissen über ihre Chemie mit einem automatisierten Arbeitsablauf zur Datenanalyse, um eine korrekte Erfassung und Interpretation bei jedem Versuch zu gewährleisten.

Grosse Auswahl an In-situ-Sonden für die FTIR-Spektroskopie

Mit Sonden, die für den Betrieb bei niedrigen und hohen Temperaturen, niedrigem und hohem Druck sowie unter sauren, basischen, ätzenden, oxidierenden und wässrigen Bedingungen ausgelegt sind, können Analysen praktisch jeder Art von Chemie durchgeführt werden.

FTIR-Spektroskopielösungen vom Labor bis zur Produktion

Die ReactIR FTIR-Spektroskopie ist klein genug für einen Abzugsschrank, ATEX-zertifiziert, um in der Produktion verwendet werden zu können, und eignet sich dank ihrer Probennahmetechnologie für jede Reaktion und jeden Prozess. Dank dieser Vorteile kann bewiesen werden, dass das, was in einer Anlage passiert, mit dem übereinstimmt, was Sie im Labor beobachtet haben.

Umfassende Erfahrung im Bereich der FTIR-Spektroskopie

METTLER TOLEDO blickt auf über 30 Jahre Erfahrung auf dem Gebiet der Reaktionsanalye zurück. Dies ist unser Schwerpunkt und unsere Leidenschaft. Wir haben diese Kompetenz zur Entwicklung unserer zweckmässigen FTIR-Spektroskopie genutzt.

Welche Vorteile bietet die In-Situ-FTIR-Spektroskopie in Echtzeit gegenüber der Offline-Analyse?

Um Reaktionsinformationen zu erhalten, werden für gewöhnlich Proben für Offline-Analysen mittels HPLC genommen.  Bei chemischen Vorgängen, bei denen es durch die Entnahme der Probe zu einem Verlust wichtiger Informationen kommt, oder bei giftigen oder anderweitig gefährlichen Reaktionen stellt sich dieses Verfahren allerdings als kompliziert heraus.  Ausserdem müssen Chemiker anwesend sein, die die Probe entnehmen und anschliessend auf die Resultate warten, bevor die Reaktionsanalyse beginnen kann.

Diese Probleme haben Folgen, unter anderem:

• Die Probe ist eventuell nicht repräsentativ
• Die Zerstörung eines Zwischenprodukts führt zu einer falschen Hypothese des Verlaufs
• Mangelhaftes Verständnis bei luftempfindlichen, giftigen, explosiven oder unter Druck stehenden Systemen
• Längere Entwicklungszeiten aufgrund fehlerhafter Daten, da sich die Reaktion geändert hat
• Wichtige Ereignisse, die sich auf die Produkt- oder Prozessqualität auswirken, werden eventuell übersehen

Das ReactIR 702L ist das erste System, das die Leistung der Echtzeit-In-situ-FTIR-Spektroskopie mit dem entsprechenden Bedienkomfort vereint. ReactIR eignet sich für jeden Chemiker und jeden Versuch.

ReactIR kann auch über Nacht betrieben werden!
ReactIR 702L nutzt die Solid-State-Kühltechnologie, um erstklassige Leistungen zu erbringen – es ist kein Flüssigstickstoff erforderlich. Durch die Abschaffung eines gefährlichen Aufbaus und sich wiederholender Dewar-Nachfüllungen können Wissenschaftler die Chemie über einen längeren Zeitraum überwachen.

ReactIR ist stets einsatzbereit!
Kleine, stapelbare Geräte sparen wertvollen Platz im Abzug und bieten ausreichend Flexibilität, um ReactIR an verschiedenen Orten im Labor einsetzen zu können. Ein stets betriebsbereiter Detektor reduziert die Einrichtungsdauer und ermöglicht es Wissenschaftlern, jederzeit mit der Datenerfassung zu beginnen.

ReactIR ist bereit für Ihre chemischen Prozesse!
Mit sonden- und durchflussbasierten Probennahmetechnologien können Wissenschaftler chemische Vorgänge in der flüssigen und gasförmigen Phase entweder in einem chargenweisen oder kontinuierlichen Aufbau untersuchen. Die zweckmässigen Fertigungsmaterialien ermöglichen eine unkomplizierte Datenerfassung in säurehaltigen und korrosiven Umgebungen über einen grossen Temperatur- und Druckbereich.

Anwendungen für die FTIR-Spektroskopie

Die ReactIR-FTIR-Spektroskopie kann in vielen chemischen Anwendungen eingesetzt werden, in denen das Molekül infrarotaktiv ist, die Chemie in Lösung oder im Abgasstrom stattfindet und in denen die Konzentration höher ist als ~0,1 %. 

Häufige Anwendungsbereiche der FTIR-Spektroskopie:

FTIR- im Vergleich zur Raman-Spektroskopie

Ein Vergleich

Obwohl FTIR-Spektroskopie und Raman-Spektroskopie  häufig austauschbar sind und ergänzende Informationen liefern, gibt es praxisbezogene Unterschiede, die darüber entscheiden, welche Methode am besten geeignet ist. Bei den meisten molekularen Symmetrien ist sowohl die FTIR- als auch die Raman-Methode möglich. In einem Molekül mit Symmetriezentrum schliessen sich IR-Banden und Ramanbanden gegenseitig aus (d. h. eine Bindung ist entweder Raman-aktiv oder IR-aktiv, aber nicht beides). Eine allgemeine Regel besagt, dass funktionelle Gruppen, die grosse Dipoländerungen aufweisen, stark im IR-Spektrum sind, wohingegen funktionelle Gruppen mit schwachen Dipoländerungen oder einem hohen Mass an Symmetrie und keiner Netto-Dipoländerung besser im Raman-Spektrum sichtbar sind.

Wählen Sie die FTIR-Spektroskopie wenn:

• Reaktionen durchgeführt werden, bei denen Reaktanten, Reagenzien, Lösungsmittel und Reaktionsspezies fluoreszieren
• Bindungen mit starken Dipoländerungen wichtig sind, z. B. C=O, O-H, N=O
• Reaktionen durchgeführt werden, bei denen Reagenzien und Reaktanten in geringer Konzentration vorliegen
• Reaktionen durchgeführt werden, in denen die Lösungsmittelbanden im Raman-Spektrum ausgeprägt sind und das Signal der wichtigsten Spezies überdecken können
• Reaktionen durchgeführt werden, bei denen die gebildeten Zwischenprodukte IR-aktiv sind

Wählen Sie die Raman-Spektroskopie aus, wenn:

• Das Hauptaugenmerk auf der Untersuchung von Kohlenstoffbindungen in aliphatischen und aromatischen Ringen liegt
• Die Bindungen mit der FTIR nur schwer zu sehen sind (z.B., O-O, S-H, C=S, N=N, C=C etc.)
• Die Untersuchung von Partikeln in Lösungen wichtig ist (z. B. Polymorphie)
• Niedrigere Frequenzmodi wichtig sind (z. B. Metall-Sauerstoff)
• Reaktionen in wässrigen Medien untersucht werden
• Reaktionen durchgeführt werden, deren Beobachtung durch ein Reaktionsfenster einfacher und sicherer ist (z. B. katalytische Reaktionen unter hohem Druck, Polymerisationen)
• Die Untersuchung von Gittermodi mit niedrigerer Frequenz von Interesse ist
• Der Reaktionsstart und der -endpunkt sowie die Produktstabilität von zweiphasigen und kolloidalen Reaktionen untersucht werden

Dieses Paper stellt fünf Beispiele aus aktuellen Artikeln, die in wissenschaftlichen Journalen erschienen sind, vor, in denen durch In-situ-FTIR-Spektroskopie Aufgaben gelöst wurden, die mit herkömmlichen Offline-Techniken entweder schwer durchführbar, unmöglich oder übermässig zeitaufwendig gewesen wären:

• Aufdecken von Reaktionsmechanismen – Erkennen von kurzlebigen Zwischenprodukten in einer Kupplungsreaktion
• Überwachung chemischer Vorgänge mit problematischer Probennahme – Lithiierungsreaktion bei -70 °C
• Verfolgung des Reaktionsfortschritts für eine höhere Ausbeute und Reinheit – Bestimmung des optimalen Reaktionsendpunkts
• Beseitigung der Wartezeit und Erhöhung von Qualität und Durchsatz – Epimerisierung durch Zersetzung
• Schnelle Bestimmung der Kinetik – Reaktionskinetik erster Ordnung in einem Versuch

Die FTIR-Spektroskopie in neuen Fachzeitschriftenveröffentlichungen

Kontinuierliche Messungen mithilfe der Infrarot-Spektroskopie werden verwendet, um Reaktionsprofile zu erstellen, mit deren Hilfe Reaktionsgeschwindigkeiten ermittelt werden können. Eine Liste von in Fachzeitschriften veröffentlichten Beiträgen zu neuartigen und aussichtsreichen Anwendungen der In-Situ-FTIR-Spektroskopie.  In der akademischen und industriellen Forschung wird In-situ -Mittelinfrarot-Spektroskopie zur Gewinnung ausführlicher und aussagekräftiger experimenteller Informationen genutzt, die die Forschung vorantreiben.

Zitierungen zur FTIR-Spektroskopie

• Beutner, G., Young, I., Davies, M., Hickey, M., Park, H., Stevens, J., Ye, Q., „TCFH−NMI: Direct Access to N‑Acyl Imidazoliums for Challenging Amide Bond Formations“, Org. Lett. (2018) 20, 4218−4222.
• Sheikh,N., Leonori,D., Barker,G., Firth,J., Campos,K., Meijer, A., O’Brien,P., Coldham,I., „An Experimental and in Situ IR Spectroscopic Study of the Lithiation−Substitution of N-Boc-2-phenylpyrrolidine and -piperidine: Controlling the Formation of Quaternary Stereocenters“ J. Am. Chem. Soc. ( 2012) 134, 5300−5308.
• Hamilton, P., Sanganee, M., Graham, J., Hartwig, T., Ironmonger, A., Priestley, C., Senior, L., Thompson, D., Webb, M., „Using PAT To Understand, Control, and Rapidly Scale Up the Production of a Hydrogenation Reaction and Isolation of Pharmaceutical Intermediate“, Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 236−243.
• Chanda, A., Daly, A., Foley, D., LaPack, M., Mukherjee, S., Orr, J., Reid, G., Thompson, D., Ward, H., „Industry Perspectives on Process Analytical Technology: Tools and Applications in API Development“, Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 63−83.
• Rehbein, M., Husmann, S., Lechner, C., Kunick, C., Scholl, S., „Fast and calibration free determination of first order reaction kinetics in API synthesis using in-situ ATR-FTIR“, European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics 126 (2018) 95–100.