Schwankende Resultate bei der volumetrischen Karl Fischer-Titration

Die Resultate der volumetrischen Karl Fischer-Titration schwanken – was sind die Gründe hierfür?

Mögliche Gründe:

Unsachgemässe Rührgeschwindigkeit und -zeit; ist die Rührgeschwindigkeit zu niedrig, kann auch die Titration zu langsam sein und zu unregelmässiger sowie Übertitration führen. Ist die Rührgeschwindigkeit zu hoch, bilden sich Blasen in der Lösung, welche die Messwerte verfälschen könnten. Ist die Rührzeit zu kurz, wird die Probe nicht vollständig aufgelöst und die Resultate könnten zu niedrig ausfallen.

Empfehlungen:

Es sollte eine optimale Rührgeschwindigkeit gewählt werden, bei der sich weder Blasen noch starke Verwirbelungen bilden (1). Ein erfolgreiches Mischverfahren ist zudem von der Behälterform und der Grösse des Rührerstäbchens (2) sowie der korrekten Rührrichtung (3) abhängig. Der Zugabepunkt sollte sich in ausreichender Entfernung vom Sensor befinden. Bei Easy KF-Titratoren kann zwischen langsamer, mittlerer, hoher und maximaler Rührgeschwindigkeit gewählt werden.
Die empfohlene Rührzeit für Proben, die nicht bzw. nicht vollständig in dem KF-Lösemittel gelöst werden, liegt zwischen 3 und 5 Minuten. Hierzu zählen beispielsweise Pigmente, Dispersionsfarben, Instant-Eistee, Marmelade usw. Für Proben, die sich vollständig im Lösemittel lösen, beträgt die empfohlene Rührzeit 60 Sekunden oder weniger bis hin zu 180 Sekunden. Beispiele hierfür sind organisches Lösungsmittel und organische Substanzen.
Die Position des Titriermittelschlauchs in Bezug auf die Position des Doppelstift-Platin-Anzeigesensors ist entscheidend. Die schrittweise Titriermittelzugabe sollte durch die Rotation des Magnetrührers nicht direkt neben die Platinstifte verlagert werden, sondern von dem Sensor wegrücken, um eine vollständige Reaktion mit dem Wasser zu ermöglichen (siehe Abbildung). Somit werden zu niedrige Resultate und eine Übertitration vermieden, denn der Titrationsendpunkt wird zu früh erreicht.

Haben Sie noch immer Schwierigkeiten mit der Probenauflösung, sollten Sie ein zusätzliches Lösemittel in Erwägung ziehen.