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色谱分析: 样品与标准液制备

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Robotic Preparation of Standards for Chromatographic Analysis

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常见问题解答

 

 

1.什么是色谱?

色谱技术用于将混合物分离为组分,以便可以单独分析各个组分。

高效液相色谱法(HPLC)可用于从溶液中提取单个组分。使用HPLC可多次分离或洗脱混合物的组分。然后,将HPLC色谱柱中的洗脱液送入不同检测器,当从色谱柱中洗脱时,这些检测机会在图表上生成一个相对于其浓度的峰值。最常见的检测器类型是紫外可见分光光度计,因为HPLC通常研究的大多数物质(尤其是药物)均可吸收紫外光。

气相色谱法(GC)的功能与液相色谱法相同,但适用于挥发性混合物。质谱仪是最通用的气相色谱检测器,可提供痕量定量和明确定性信息。火焰离子化检测器(FID)是最常用的有机蒸气检测器。


 

2. 色谱中常用的术语是什么?它们的含义是什么?

色谱常用术语表:

  • 色谱 ꟷ用于将混合物分离为其组分的分析实验室技术。混合物溶解于称作流动相的气体或液体中,流动相将其送入一个上方固定有材料(称作固定相)的系统(色谱柱、毛细管、孔板)内。
  • HPLC ꟷ高效液相色谱(原名为高压液相色谱)
  • UPLC ꟷ 超高性能液相色谱
  • GC ꟷ 气相色谱
  • 色谱检测器 ꟷ质谱仪(检测器,质谱仪根据质荷比分离离子或分子)
  • MS ꟷ质谱仪(检测器,质谱仪根据质荷比分离离子或分子)
  • FID ꟷ火焰电离检测器,常用于气相色谱(检测有机化合物在氢气火焰中燃烧过程中形成的离子)
  • CDS ꟷ 色谱数据系统
  • 样品制备 ꟷ制备用于任何分析的样品(通常用作所有待分析样品的总称,包括标准液、空白液等)
  • 标准液制备 ꟷ制备用于分析的校准标准液


 

3. 改进色谱的趋势是什么?

近年来,人们在提高分析速度、分辨率与自动化以及开发和改进分析仪器方面投入了大量时间。然而,该过程中最大的瓶颈之一仍然是样品与标准液制备。将三分之二的分析时间用于此过程步骤的情况并不少见。因此,色谱工作者正在寻找更好的样品制备技术,以提高分析速度与准确性。他们正在寻找更快、更具成本效益的程序,以及易于使用、方便和更安全的方法。另一个趋势是越来越多地使用较少样本量。加快或自动化样品制备可以减少分析时间、提高样品处理量,同时减少样品量。智能界面与智能软件解决方案可进一步加快此过程,确保无误处理数据以及生成详细报告。


 

4. 最常用的样品制备技术是什么?

称量显然是任何样品制备中最常用的技术,因为几乎每种定量分析方法都需要测量样品重量。但分析实验室中还使用了许多其他制备技术,例如:稀释、过滤、移液、蒸发、浓缩、萃取、离心、染色、pH校正、研磨、消解等。


 

5. 什么是参比标准液?

参比标准液用于识别或测定未知浓度样品中分析物的浓度。制备具有已知浓度的参比标准液,因此可将未知样品与其进行对比,以测定样品的实际浓度。


 

6. 如何让用于色谱分析的样品与标准液制备工作流程更快、更高效?

使用自动化系统(例如:自动粉末与液体加样或液体处理系统),可以大大提高样品与标准液制备过程的处理量。