观看视频:利用XPR智动系列天平准确快速制备标准液
色谱法是分析研发和质量控制实验室常用的一种技术。重量法制备标准溶液不仅比容量法制备更准确、更可靠,而且可以减少所需量。通过对粉末与液体的自动加样,可进一步加快制备用于HPLC分析的标准液速度。XPR自动定量加样天平可提高标准液制备的效率与准确性,并且可减小样品体积。观看视频了解详情。

使用HPLC、UHPLC或GC等方法进行的色谱分析常用于分析研发与质量控制实验室,以识别、定量和纯化混合物的单个组分。组分纯度、浓度与成分会对最终产品质量产生重要影响,因而会影响到产品效率、安全性、保质期以及其他许多重要特点。为了获得定量结果,需要使用已知浓度的校准标准液或参比物质。
为什么称量至关重要?
在分析色谱法中,准确称量、正确计算浓度以及准确无误地传输数据会对色谱法结果的质量产生重大影响。样品制备会占用分析实验室多达六成的时间与工作。此外,诸如结果抄录与存档等数据管理可占用多达25%的工作时间。先进的过程自动化和数据管理的重要性在于:在不影响准确性的情况下,可以自动化和简化的任务越多,在节省资源以及提高处理量和准确性方面就越好。
色谱法是分析研发和质量控制实验室常用的一种技术。重量法制备标准溶液不仅比容量法制备更准确、更可靠,而且可以减少所需量。通过对粉末与液体的自动加样,可进一步加快制备用于HPLC分析的标准液速度。XPR自动定量加样天平可提高标准液制备的效率与准确性,并且可减小样品体积。观看视频了解详情。
样品或参比标准液的制备涉及类似的工作步骤,其中程序类型取决于相关样品。关于样品色谱分析的定量说明只能借助参比物质(即所谓的校准标准液或简称为标准液)做出。
样品必须单独制备,必要时需要将其溶解、过滤或化学萃取。样品制备目标包括:

制备用于定量分析的校准标准液通常比制备样品更容易,因为这些化学品以最纯净的形式提供,通常为粉末状和具有可溶性。必须非常准确地对其制备,因为它们用于创建校准曲线,以计算样品浓度。大多数情况需要多种浓度,这些浓度通常在每次分析之前直接制备。

重量法样品制备 — 称量固体与溶剂是制备样品与溶液的最先进方法,USP第1251章“在分析天平上称量”的“加样类型”部分USP36-NF31(2013)对此进行了具体描述。关于更多信息,请参阅我们的《重量法样品制备 — 减少样品量与超差错误》白皮书。




色谱分析是否是您实验室中的费时工作之一?为您的未来实验室奠定基础,并为您的色谱分析采用自动化与数字化的样品与标准液制备方法。我们来向您展示我们自动化解决方案的模块化元素(根据您的特定要求量身定制)如何让您的色谱分析过程更高效、更安全。
使用抹刀手动称量粉末状物质是一项既枯燥又具有挑战性的任务。尤其是当用量在低毫克范围内时,准确称量需要依靠技巧与经验。
即使对于最熟练的操作人员,使用容量玻璃器皿制备溶液这一传统方法也非常耗时且容易出错。操作人员通常会在称量纸上称量物质,然后将其转移到锥形瓶中。操作人员是否对称量纸进行回称,以确保没有残留任何物质?如果不是,就会对过程准确性产生质疑。如果是,就会将额外的时间投入到工作流程中。这两种选择都不理想。
实验室处理标准液的时间估计超过了60%,因此,如果在测量中减少此类情况的发生,可以明显提高总体准确性和实验室效率。




实现对色谱数据的处理与可追溯性既费力又容易出错。例如,在仪器和系统之间切换时,实验室技术人员必须认真记录数据集传输过程的每个步骤。尤其是当需要高处理量且数据必须可追溯时,软件驱动的工作流程和联网系统有助于构建现代化且高效的实验室。
实验室越来越多地采用自动化来保持高生产效率、减少结果的主观性,以及让科学家有更多的时间进行高价值的实验。战术性采用符合日常程序要求的仪器与软件可以非常有益于运营。
当需要更高处理量时,实验室可以利用将仪器集成至网络中的软件驱动型工作流程,并确保收集和安全记录每一份样品的完整数据。
在此,我们对解决方案进行概述,这些解决方案有助于通过自动化与数字化方式为色谱分析进行样品与标准液制备。根据您当前的色谱分析和处理量要求,哪一种最适合您?
| Dosing Head Exchange | Vial Handling | Powder Weighing | Liquid Addition | Data Handling | Data Transfer to CDS | Weighing and Dispensing Solution |
| n/a | Manual | Manual | Manual (volumetric flask) |
LabX Balance Software |
LabX Balance with OpenLab CDS |
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| Manual | Manual | Manual | Automated (gravimetric) |
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| Manual | Manual | Automated | Automated (gravimetric) |
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| Manual | Automated (30 unattended) | Automated | Automated (gravimetric) |
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| Automated Robotic | Automated Robotic (288 unattended) | Automated | Automated (gravimetric) |
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通过准确称量获得可靠的分析结果。梅特勒托利多的XPR分析天平的可读性为0.002 mg至0.1 mg,量程高达320 g。凭借各种经过验证的创新技术与先进的质量保证功能,可以确保每次称量时获得快速、可靠与有效的结果。
XPR分析天平通过将粉末溶剂手动加样至容量瓶实现手动与容量法工作流程。使用XPR分析天平是今后为色谱分析进行自动化与数字化样品与标准液制备的良好开端。许多实验室认为自动化和数字化成本过高。采用我们的模块化方法,最新的解决方案可变得经济实惠。
选择您的自动化程度后,便可组合成您个人的数字化解决方案。您可以升级分析天平以提高准确性,也可以选择使用XPR自动定量加样天平或机器人解决方案,以提高自动化水平和节省时间。
使用XPR天平无论进行什么程度的称量,均可使用适合的软件。升级样品与标准液制备过程,并受益于:
将XPR天平连接至LabX™天平软件。LabX通过自动记录和数据处理进行溶液制备。自动采集元数据,并将其保存在中央数据库中。LabX通过屏幕上明确的指导,引导您一步一步完成SOP。所有的计算都自动执行,避免了抄录错误。
观看视频:LabX软件在农药残留测试中实现准确的HPLC标准液制备

添加OpenX – OpenLab,将称量数据与元数据从LabX天平软件传输至Agilent OpenLab色谱数据系统(CDS)。此天平液相色谱/气相色谱数据桥可大大降低错误风险,因为它消除了为HPLC分析过程进行手动计算与数据抄录的环节。
通过改用重量法标准液制备,固体与溶剂均按重量而非体积进行测量。用户确定所需浓度以及溶液的目标量。然后系统软件计算要加样的目标固体量,然后根据已加样的实际固体量,提供适当量的稀释剂。这可确保非常准确与精确的浓度。
将QLX3液体加样模块添加到XPR分析天平,自动执行液体加样步骤,并改用所需材料较少的更准确重量法溶液制备方式。这是一种简单且经济的解决方案,可根据手动称量的固体物质(甚至非粉末)自动计算以及自动进行重量法溶剂加样。
重量法标准液与样品制备具有以下优点:


将您的天平升级为带有粉末和液体加样模块的XPR自动定量加样天平,从而获得用于粉末与溶剂重量法加样的自动化解决方案带来的好处。自动称重可将最小称量值减少多达30%,节省多达70%的材料,让您快速获得投资回报。
将QS3自动进样器配件添加到XPR自动定量加样天平,并通过半自动样品瓶处理对其进行升级,以创建一种处理量更高(可处理多达30个目标样品瓶)的解决方案。


使用CHRONECT XPR自动加样系统全自动实现样品与标准液制备过程,一次运行可制备多达288份溶液,包括多达32份粉末与6份液体,并支持多对多方法。这种独特的系统将XPR自动定量加样天平先进的称量与加样技术同先进的六轴机械手和易于使用的CHRONOS软件相结合。减少在工作台上花费的时间,专注更有价值的任务。
CHRONECT XPR可全自动进行粉末与液体加样,包括自动处理样品瓶。它具有前所未有的准确度、重复性、效率与灵活性。用于色谱分析的样品与参比标准液可在一夜之间方便地制备,以便在早上进行下一步操作。
色谱技术用于将混合物分离为组分,以便可以单独分析各个组分。
高效液相色谱法(HPLC)可用于从溶液中提取单个组分。使用HPLC可多次分离或洗脱混合物的组分。然后,将HPLC色谱柱中的洗脱液送入不同检测器,当从色谱柱中洗脱时,这些检测机会在图表上生成一个相对于其浓度的峰值。最常见的检测器类型是紫外可见分光光度计,因为HPLC通常研究的大多数物质(尤其是药物)均可吸收紫外光。
气相色谱法(GC)的功能与液相色谱法相同,但适用于挥发性混合物。质谱仪是最通用的气相色谱检测器,可提供痕量定量和明确定性信息。火焰离子化检测器(FID)是最常用的有机蒸气检测器。
色谱常用术语表:
近年来,人们在提高分析速度、分辨率与自动化以及开发和改进分析仪器方面投入了大量时间。然而,该过程中最大的瓶颈之一仍然是样品与标准液制备。将三分之二的分析时间用于此过程步骤的情况并不少见。因此,色谱工作者正在寻找更好的样品制备技术,以提高分析速度与准确性。他们正在寻找更快、更具成本效益的程序,以及易于使用、方便和更安全的方法。另一个趋势是越来越多地使用较少样本量。加快或自动化样品制备可以减少分析时间、提高样品处理量,同时减少样品量。智能界面与智能软件解决方案可进一步加快此过程,确保无误处理数据以及生成详细报告。
参比标准液用于识别或测定未知浓度样品中分析物的浓度。制备具有已知浓度的参比标准液,因此可将未知样品与其进行对比,以测定样品的实际浓度。
使用自动化系统(例如:自动粉末与液体加样或液体处理系统),可以大大提高样品与标准液制备过程的处理量。