Com’è possibile evitare che i valori di concentrazione dei titolanti KF varino se come standard viene utilizzato tartrato disodico?

La determinazione della concentrazione del titolante KF è variabile; i valori di concentrazione sono costantemente fuori dalle specifiche anche se viene utilizzato un nuovo titolante KF?

Possibili cause:

La ragione possibile potrebbe ricondursi a una dissoluzione solamente parziale del tartrato disodico nel solvente causata da un’agitazione troppo breve. Questo fa sì che la soluzione finale sia torbida.

Raccomandazioni:

La determinazione della concentrazione è corretta solamente se il tartrato disodico (DST) viene disciolto completamente. La solubilità massima del DST in 40 ml di metanolo è pari a 0,12 g. Questo valore massimo non deve essere superato, pertanto con 40 mg di campione nello stesso solvente è possibile eseguire in sequenza al massimo tre determinazioni. Per assicurare una dissoluzione completa è altamente consigliabile aumentare la durata di agitazione fino a 180 s. Notare che il DST di produttori differenti può avere caratteristiche fisiche diverse e può richiedere tempi di agitazione sensibilmente diversi per una dissoluzione completa. La macinatura del DST prima della pesatura favorisce la dissoluzione. La quantità standard deve essere aggiunta nella cella di titolazione KF con l'aiuto di una navicella di pesata. Quando si aggiunge lo standard tramite la navicella di pesata è necessario controllare che non aderisca alle pareti del becher o del sensore. Utilizzare la tecnica di pesata differenziale, ovvero pesare la navicella portacampioni dopo l’aggiunta dello standard alla cella KF in modo da determinare con accuratezza la quantità del campione.

Se come standard viene utilizzata acqua demineralizzata, l’accuratezza della bilancia o della microsiringa potrebbe non essere corretta e causare l’errore.

In alternativa è possibile eseguire anche una determinazione della concentrazione del titolante KF con soluzioni standard liquide. Gli standard liquidi non mostrano problemi di solubilità, al contrario di quelli solidi.