Risultati variabili nella titolazione volumetrica Karl Fischer

I risultati nella titolazione volumetrica Karl Fischer sono variabili. Quali sono le ragioni?

Possibili cause:

Velocità e tempo di agitazione inadeguati: se la velocità di agitazione è troppo lenta, anche la titolazione potrebbe risultare troppo lenta e irregolare, causando sovratitolazione. Se la velocità di agitazione è troppo elevata possono formarsi bolle d’aria nella soluzione le quali potrebbero falsare i valori misurati. Se il tempo di agitazione è troppo ridotto, il campione non riuscirà a dissolversi correttamente portando così a risultati troppo bassi.

Raccomandazioni:

La velocità di agitazione ottimale corrisponde al punto in cui non vengono a formarsi bolle d'aria o vortici profondi (1). Una buona miscelazione viene influenzata dalla forma del recipiente, dalla dimensione dell'ancoretta magnetica (2) e dalla corretta direzione di agitazione (3). Il punto di dosaggio del titolante deve trovarsi sufficientemente distante dal sensore. Nei titolatori Easy KF la velocità dell’agitatore può essere impostata su bassa, media, alta e massima.
La durata di agitazione consigliata per campioni che non si dissolvono completamente nel solvente KF è compresa tra i 3 e i 5 minuti. Eventuali esempi possono essere pigmenti, coloranti a dispersione, tè freddo istantaneo, marmellate, ecc. La durata di agitazione consigliata per campioni che si dissolvono completamente nel solvente va da 60 secondi o meno, fino a un massimo di 180 secondi. Esempi possono essere solventi organici o sostanze organiche.
Molto importante è la posizione del tubo di dosaggio del titolante in relazione alla posizione del sensore di misura. Il titolante aggiunto non deve essere dosato direttamente verso i poli in platino, ma deve essere allontanato, tramite la rotazione dell'agitatore magnetico, dal sensore per consentire una reazione completa con l’acqua (vedere l’illustrazione.) Questo evita una sovratitolazione e risultati troppo bassi, dato che il punto finale di titolazione verrebbe raggiunto troppo presto.

Se si hanno ancora difficoltà a dissolvere correttamente il campione, prendere in considerazione l’utilizzo di un co-solvente.