Variazioni nei risultati e loro scarsa ripetibilità

Qual è la ragione delle variazioni nei risultati e della loro scarsa ripetibilità?

Possibili cause:

Il sensore non è stato tarato per la titolazione EP. La ragione potrebbe essere riconducibile anche alla contaminazione del sensore o a una risposta non corretta. Responsabile della variazione dei risultati potrebbe essere inoltre la dissoluzione incompleta di un campione. La quantità di solvente aggiunto è troppo bassa o la capacità di dissoluzione del solvente non è sufficiente a scogliere la quantità totale di campione aggiunta. Il tempo di agitazione non è sufficiente a disciogliere la quantità di campione aggiunta. La presenza di bolle d’aria nei tubi e nella buretta può influenzare l’accuratezza del dosaggio. Contaminazione incrociata o trascinamento del campione: i campioni precedentemente analizzati potrebbero aderire agli inserti di titolazione (superficie del sensore, tubo di dosaggio, ancoretta magnetica) e quindi portare a un errato consumo di titolante e di conseguenza a risultati non corretti. Il problema più comune risiede in un campionamento inaccurato, il quale provoca variazioni nei risultati.

Raccomandazioni:

Preparare del titolante fresco e determinare il valore del titolo prima di analizzare il campione. I titolanti a bassa concentrazione, ad esempio 0,01M di NaOH, richiedono una standardizzazione più frequente. Affinché il titolo di idrossido di sodio rimanga costante è importante evitare l'assorbimento di CO₂ dall’aria che, a sua volta, porta alla formazione di carbonato. Questo può essere evitato utilizzando un mezzo assorbente adatto, ovvero l’Ascarite. Accertarsi di tarare il sensore con tamponi nuovi, non scaduti, i cui valori di pH rientrino nell’intervallo richiesto. Se un sensore non funziona correttamente, controllare che la membrana non sia disidratata, contaminata o danneggiata, che l’elettrolita non sia contaminato o insufficiente, che non sia presente una bolla d’aria dietro il diaframma in ceramica e che la presenza di cloruro di potassio cristallizzato non blocchi l'uscita dell’elettrolita. Tutti questi aspetti potrebbero influenzare le prestazioni del sensore. Verificare che la buretta e tutti i tubi siano privi di bolle ed eseguire una procedura di lavaggio del titolante nella buretta prima di iniziare la titolazione. Accertarsi che l’attrezzatura sia accuratamente lavata con acqua deionizzata e che le sue superfici siano prive di residui di campioni. Aumentare il volume del solvente con incrementi di 10 ml e osservare la dissoluzione del campione. Alla fine è necessario ottenere una soluzione priva di materiali solidi. Aumentare la durata di agitazione e verificare che alla fine venga ottenuta una soluzione campione priva di materiali solidi. È necessario selezionare campione, buretta e concentrazione del titolante in modo tale da utilizzare dal 30 al 90% del volume della buretta per raggiungere il punto finale. La ricarica della buretta durante la titolazione deve essere evitata, in quanto potrebbe condurre a instabilità del segnale o irregolarità del profilo della curva.