Effetti di una scarsa risposta del sensore, valori del risultato variabili o troppo alti nella titolazione del punto finale (EP) e del punto di equivalenza (EQP)

Nella titolazione potenziometrica EP ed EQP i valori dei risultati sono troppo elevati o variabili. Inoltre, con le titolazioni EQP non viene rilevato alcun punto di flesso e nelle titolazioni EP il punto finale non viene raggiunto. Quale potrebbe essere la ragione?

Possibili cause:

Il tempo di risposta del sensore in vetro o con anello in metallo è troppo lento per seguire i parametri di titolazione impostati nel metodo di titolazione.

Raccomandazioni:

Se il sensore ha un tempo di risposta più lento rispetto al momento in cui il metodo è stato programmato e sviluppato per le titolazioni a punto finale e a punto di equivalenza, i risultati ottenuti potrebbero essere più elevati del previsto. Se la sua risposta è lenta, il sensore non reagirà abbastanza velocemente per rilevare e registrare accuratamente il potenziale comportando un'aggiunta di volume in eccesso.

Per i sensori pH è possibile eseguire la verifica di routine del sensore disponibile nel titolatore per ricevere dati oggettivi che confermino se il sensore sta rispondendo correttamente Inoltre, il monitoraggio dei tempi di titolazione rappresenta una misura ottimale per decidere se il sensore deve essere rigenerato o sostituito.

Se viene eseguita una titolazione punto finale è fondamentale che la velocità di aggiunta del titolante corrisponda al tempo di risposta del sensore, così come alla velocità della reazione. Un sensore nuovo, a risposta rapida, può rispondere a un’aggiunta di titolante veloce. Nel tempo le prestazioni del sensore diminuiscono, il tempo di risposta rallenta e il sensore potrebbe non essere più in grado di misurare la differenza di potenziale determinata dall’aggiunta veloce di titolante. Di conseguenza viene aggiunto un volume eccessivo di titolante che induce un errore di volume e risultati non corretti (vedere l’illustrazione della curva di titolazione).

Se una titolazione EQP viene eseguita con

a. un criterio rigoroso di acquisizione della misurazione dell’equilibrio, ovvero una lettura del potenziale stabile (<0,1 mV) ottenuta in breve tempo (< 1 s.)

b. un tempo di acquisizione della misura fisso rigoroso, ovvero <1 s.

un sensore dalla risposta lenta non sarà in grado di rispondere tempestivamente alla reale variazione di potenziale della soluzione campione durante l’aggiunta di titolante. Questo potrebbe causare risultati erroneamente alti in quanto il titolatore continua ad aggiungere titolante prima che il sensore possa "accorgersi" della variazione di potenziale (vedere l'illustrazione della curva). Questo potrebbe causare risultati erroneamente alti in quanto il titolatore continua ad aggiungere titolante prima che il sensore possa "accorgersi" della variazione di potenziale (vedere l'illustrazione della curva).

Montando un sensore nuovo sul titolatore e ripetendo l’analisi è possibile stabilire rapidamente se il risultato troppo alto è dovuto all’usura del sensore.