

Spectroscopie FTIR avec la technologie in situ ReactIR
pour un développement de procédés stable, évolutif et uniforme
La spectroscopie FTIR permet aux chercheurs de mesurer les tendances et les profils de réaction en temps réel, en délivrant des informations très spécifiques sur la cinétique, le mécanisme, le chemin de la réaction ainsi que sur l'influence des variables sur les performances de réaction. Basé sur la spectroscopie FTIR in situ, le spectromètre infrarouge ReactIR surveille directement les réactifs, les produits intermédiaires, les produits et produits dérivés qui se transforment au cours de la réaction. ReactIR apporte des informations critiques aux chercheurs au cours des phases de recherche, de développement et d'optimisation de composés chimiques, de chemins de synthèse ou de procédés chimiques.

Spectroscopie FTIR simplifiée
Afin de comprendre les réactions chimiques, les chimistes doivent répondre aux questions suivantes :
- Quand la réaction débute-t-elle ? Quand la réaction s'arrête-t-elle ?
- Quelle est la cinétique de réaction et quel est son mécanisme ?
- Quel est l'effet des produits intermédiaires transitoires ?
- La réaction est-elle conforme aux attentes ? Des produits dérivés se sont-ils formés, et pourquoi ?
- Que se passe-t-il si la température de réaction, la vitesse de dosage ou la vitesse de mélange change ?
Pour obtenir les meilleures données possibles et analyser rapidement les réactions, la spectroscopie infrarouge FTIR ReactIR s'appuie sur cinq fonctionnalités qui permettent à tous les chimistes (experts ou non) de bien comprendre les réactions en cours.

Performances inégalées
Sonde, détecteur, logiciel : tous les composants de ReactIR ont été optimisés pour une utilisation dans la région d'empreinte des infrarouges moyens. Ultrasensible, le système fournit rapidement des informations moléculaires précises.

One Click Analytics
Conçu spécifiquement pour les analyses de réaction en fonction du temps, le logiciel iC IR associe un algorithme de détection des pics avec des calculs de groupes fonctionnels, pour offrir des temps d'analyse très réduits. Les utilisateurs profitent à la fois d'informations sur leur procédé chimique et d'un flux d'analyse des données automatisé, qui leur permettent de collecter et d'interpréter correctement les résultats de chaque expérience.

Large éventail de sondes in situ pour spectroscopie FTIR
Sondes conçues pour fonctionner à température faible ou élevée, basse ou haute pression, en milieu acide, basique, caustique, oxydant et aqueux, pour analyser presque tous les types de produits chimiques.

Solutions de spectroscopie FTIR du laboratoire au site de production
De format compact, certifié ATEX, le spectromètre FTIR ReactIR peut être intégré à une hotte aspirante de laboratoire ou à une chaîne de production. Sa technologie d'échantillonnage permet d'analyser tout procédé ou réaction, pour garantir que les observations en laboratoire se reproduisent à l'identique sur le site de production.

Grande expérience en spectroscopie FTIR
METTLER TOLEDO est une entreprise possédant plus de 30 années d'expérience en solutions dédiées à l'analyse de réactions. Elles sont à la fois notre but et notre passion. Cette expertise est mise au service de nos systèmes de spectroscopie FTIR spécialisés.

Pourquoi choisir la spectroscopie FTIR in situ en temps réel plutôt que les analyses hors ligne ?
Généralement, pour obtenir des informations sur une réaction, des échantillons sont prélevés pour procéder à une analyse hors ligne à l'aide de la technique HPLC. Pour les réactions chimiques où le prélèvement d'échantillon entraîne la perte d'informations clés, ou lorsque l'échantillon est toxique ou dangereux, cette procédure devient plus complexe. De plus, le prélèvement requiert l'intervention d'un chercheur et un délai d'attente avant de commencer l'analyse de réaction.
Ces problèmes ont des conséquences, notamment :
- L'échantillon peut être peu représentatif.
- La destruction des produits intermédiaires peut fausser les hypothèses de chemin de réaction.
- Faible compréhension des systèmes sensibles à l'air, toxiques, explosifs ou sous pression.
- Délais de développement rallongés en raison des erreurs de données causées par un changement de réaction.
- Possibilité de manquer des événements critiques influant sur la qualité des processus ou des produits.

ReactIR est prêt !
Le ReactIR 702L est le premier système qui propose une spectroscopie FTIR in situ en temps réel avec la même simplicité d'utilisation que les systèmes hors ligne. ReactIR s'adapte à tous les chimistes et à toutes les expériences.
ReactIR est prêt pour les expériences pendant la nuit.
ReactIR 702L utilise une technologie de refroidissement par semi-conducteur, pour des performances inégalées, sans l'emploi d'azote liquide. Au travers de l'élimination des conditions dangereuses et des remplissages répétitifs du vase Dewar, les scientifiques peuvent facilement contrôler le cycle chimique sur de longues périodes.
ReactIR est prêt à être utilisé n'importe où.
Les petites unités superposables offrent un gain de place dans les hottes aspirantes et permettent d'installer ReactIR en différents endroits du laboratoire. Le détecteur est toujours prêt, sans délai de configuration. Les chercheurs peuvent ainsi commencer à collecter les données en toute confiance, à tout moment.
ReactIR est adapté à votre procédé chimique.
Les prélèvements par sonde et par flux permettent aux chercheurs d'étudier les procédés chimiques liquides et gazeux en lots ou en flux continu. Construites en matériaux spéciaux, elles permettent de collecter directement les données dans les environnements acides et corrosifs, sur de larges plages de température et de pression.
Applications de spectroscopie FTIR
Le spectroscope FTIR ReactIR est adapté à un large éventail de produits chimiques répondant aux critères suivants : molécule sensible aux infrarouges, solution ou émanations de gaz, concentration supérieure à ~0,1 %.
Parmi les applications courantes de spectroscopie FTIR figurent :

Spectroscopie FTIR vs Raman
Comparaison
Même si les solutions de spectroscopie FTIR et Raman sont souvent interchangeables et fournissent des informations complémentaires, certaines différences pratiques permettent de déterminer la solution la plus adaptée. La plupart des molécules symétriques permettent d'utiliser indifféremment la spectroscopie FTIR ou Raman. Sur les molécules à centre d'inversion, les bandes IR et Raman s'excluent mutuellement (la liaison réagit aux IR ou à la diffusion Raman mais pas aux deux). La règle qui s'applique généralement est la suivante : les groupes fonctionnels fortement sensibles aux moments dipolaires réagissent bien aux IR, les groupes fonctionnels faiblement sensibles aux dipôles ou à haut degré de symétrie (pas de modification nette aux moments dipolaires) réagissent mieux à la diffusion Raman.
Préférez la spectroscopie FTIR et les spectromètres infrarouges :
- pour les réactions avec des réactifs, des solvants et des espèces réactionnelles fluorescents ;
- pour les liaisons où les modifications aux dipôles sont importantes, p. ex. C=O, O-H, N=O ;
- pour les réactions où les réactifs sont faiblement concentrés ;
- pour les réactions où les bandes de solvant réagissent au spectre Raman et peuvent noyer le signal des principales espèces ;
- pour les réactions où se forment des produits intermédiaires sensibles aux infrarouges.
Préférez la spectroscopie Raman et les spectromètres Raman :
- pour les recherches où les liaisons carbone en cycles aliphatiques et aromatiques ont un intérêt primordial ;
- pour les liaisons difficilement identifiables avec la technologie FTIR (p. ex. 0-0, S-H, C=S, N=N, C=C, etc.) ;
- lorsque l'examen des particules en solution est important (p. ex. polymorphisme) ;
- lorsque les modes à faible fréquence sont importants (p. ex. métal-oxygène) ;
- pour analyser des réactions en milieux aqueux ;
- pour des réactions devant être observées par une fenêtre, pour des raisons de facilité ou de sécurité (p. ex., réactions catalytiques haute pression, polymérisations) ;
- lorsqu'il faut analyser des réseaux tridimensionnels à faible fréquence ;
- pour rechercher le déclenchement de réaction, son point final et la stabilité du produit dans les réactions biphasiques et colloïdales.

Que se cache-t-il entre vos échantillons HPLC ?
Ce document présente cinq exemples tirés d'articles récents, qui montrent que les analyses de spectroscopie FTIR in situ permettent d'effectuer des tâches qui seraient difficiles, impossibles ou extrêmement fastidieuses si elles étaient réalisées à l'aide de techniques hors ligne classiques :
- Révéler les mécanismes de réaction – Détection des intermédiaires réactionnels transitoires dans un réactif de couplage
- Surveiller les produits chimiques difficiles à prélever - Réaction de lithiation déclenchée à -70 °C
- Suivre l'évolution des réactions pour accroître le rendement et la pureté - Détermination du point final de réaction optimal
- Éliminer la durée de maintien pour accroître la qualité et le rendement - Décomposition entraînant l'épimérisation
- Détermination rapide de la cinétique - Déterminer la cinétique de la réaction en une seule expérience
La spectroscopie FTIR dans les publications récentes
Les mesures continues par spectroscopie infrarouge sont utilisées pour obtenir des profils de réaction et calculer ainsi les vitesses de réaction. Une liste de publications issues de revues à comité de lecture porte sur les applications innovantes et prometteuses de la spectroscopie FTIR in situ. Les chercheurs du secteur académique et industriel emploient la spectrométrie FTIR infrarouge moyen in situ pour obtenir des informations exhaustives et des données expérimentales enrichissantes pour leurs recherches.
Citations relatives à la spectroscopie FTIR
- Beutner, G., Young, I., Davies, M., Hickey, M., Park, H., Stevens, J., Ye, Q., « TCFH−NMI: Direct Access to N‑Acyl Imidazoliums for Challenging Amide Bond Formations », Org. Lett. (2018) 20, 4218−4222.
- Sheikh,N., Leonori,D., Barker,G., Firth,J., Campos,K., Meijer, A., O'Brien,P., Coldham,I., « An Experimental and in Situ IR Spectroscopic Study of the Lithiation−Substitution of N-Boc-2-phenylpyrrolidine and -piperidine: Controlling the Formation of Quaternary Stereocenters » J. Am. Chem. Soc.( 2012) 134, 5300−5308.
- Hamilton, P., Sanganee, M., Graham, J., Hartwig, T., Ironmonger, A., Priestley, C., Senior, L., Thompson, D., Webb, M., « Using PAT To Understand, Control, and Rapidly Scale Up the Production of a Hydrogenation Reaction and Isolation of Pharmaceutical Intermediate », Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 236−243.
- Chanda, A., Daly, A., Foley, D., LaPack, M., Mukherjee, S., Orr, J., Reid, G., Thompson, D., Ward, H., « Industry Perspectives on Process Analytical Technology: Tools and Applications in API Development », Org. Process Res. Dev. (2015) 19, 63-83.
- Rehbein, M., Husmann, S., Lechner, C., Kunick, C., Scholl, S., « Fast and calibration free determination of first order reaction kinetics in API synthesis using in-situ ATR-FTIR », European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics 126 (2018) 95–100.
Produits et spécifs.
Suivi des réactions chimiques en temps réel
Documentation
Spectroscopie FTIR pour le suivi des réactions chimiques
Documentations commerciales
Citations relatives à ReactIR
Brochures
Applications
Produits et solutions liés
Logiciel
Posters
Services

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FAQ
Questions fréquentes sur la spectroscopie FTIR avec ReactIR
Questions fréquentes sur la spectroscopie FTIR
Spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier
Qu'est-ce que la spectroscopie FTIR ?
La spectroscopie FTIR (ou spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier) est une méthodologie d'analyse largement utilisée dans les laboratoires de recherche publique et industrielle, dont le but est de comprendre la structure de molécules individuelles et la composition des mélanges moléculaires. La spectroscopie FTIR utilise l'énergie des infrarouges moyens modulés pour analyser les échantillons. La lumière infrarouge est absorbée à des fréquences spécifiques, liées aux énergies vibratoires de liaison des groupes fonctionnels présents dans la molécule. Un schéma caractéristique de bande vibratoire se forme, qui correspond au spectre vibratoire de la molécule. La position et l'intensité de ces bandes spectrales constituent l'empreinte de la structure moléculaire. La spectroscopie FTIR est donc une technique très performante et polyvalente. La spectroscopie FTIR est une énorme avancée par rapport à l'approche classique des infrarouges dispersés, pour plusieurs raisons. Entre autres, l'intégralité du spectre FTIR est collectée en une fraction de seconde et il est possible d'améliorer le ratio signal-bruit en accumulant les spectres.
Quel est le champ d'application de la spectroscopie FTIR ?
La spectroscopie FTIR offre un champ d'application très large pour analyser les molécules utilisées dans l'industrie pharmaceutique, la chimie et la production de polymères. Elle est fréquemment utilisée dans les laboratoires de recherche publique et industrielle afin de mieux comprendre la cinétique, les mécanismes et les chemins de réaction, ainsi que les cycles de catalyse. Dans les laboratoires de contrôle/assurance qualité, la spectroscopie FTIR permet de vérifier que les matières premières, les produits intermédiaires et les produits finis répondent aux critères de pureté et de contenu. En phase de développement chimique, la spectroscopie FTIR permet d'extrapoler les réactions chimiques, d'optimiser le rendement des réactions et de réduire les taux d'impuretés. En production chimique, la spectroscopie FTIR aide à vérifier que les procédés sont stables, contrôlés, que les profils d'impuretés et que les spécifications des produits finis sont respectées.
Comment fonctionne un spectromètre FTIR ?
Un spectromètre infrarouge à transformée de Fourier classique comporte obligatoirement les éléments suivants : une source lumineuse (généralement un faisceau infrarouge), un interféromètre (ex. Michelson) avec miroir fixe et mobile, un compartiment à échantillons et un détecteur thermique ou photonique. L'énergie infrarouge à large bande générée par la source est dirigée vers un séparateur de faisceau, qui l'oriente vers deux chemins différents. Au bout du premier chemin se trouve un miroir fixe, au bout du deuxième se trouve un miroir mobile. À l'arrivée des deux chemins, l'énergie infrarouge est renvoyée pour se rejoindre au niveau du séparateur, causant un schéma d'interférence constructive et destructive appelé interférogramme. Le faisceau infrarouge modulé est dirigé vers l'échantillon, où il est absorbé en fonction de la structure moléculaire de l'échantillon. L'interférogramme qui en résulte est traité par une opération transformée de Fourier qui convertit le signal intensité/temps en spectre intensité/fréquence. Le spectre d'échantillon à faisceau unique est comparé avec un spectre de référence afin de supprimer les interférences d'arrière-plan, pour générer un spectre d'absorbance/transmission d'infrarouge classique.
Pourquoi utiliser la spectroscopie FTIR ?
Dans de nombreux cas, la compréhension des réactions requiert l'élaboration de profils de réaction précis pour chaque espèce, exprimés par un ratio concentration/durée, afin de déterminer la cinétique de réaction. La spectroscopie FTIR est la technique idéale pour obtenir ces informations, car elle permet de collecter rapidement des profils de réaction détaillés.
Quels sont les avantages de la spectroscopie FTIR pour l'analyse de réactions ?
Lors de l'analyse de réactions, la spectroscopie FTIR offre plusieurs avantages. Tout d'abord, l'utilisation de la zone d'empreinte des infrarouges moyens permet de suivre individuellement chaque espèce chimique, ce qui donne des indications sur le mécanisme de réaction. Ensuite, la loi de Beer-Lambert met en relation l'absorbance mesurée des espèces de réaction et leur concentration. Avec cette relation, nous pouvons déterminer la concentration d'un échantillon par une mesure hors ligne, puis utiliser cette donnée pour extrapoler le profil des infrarouges moyens. Il existe une corrélation entre la mesure de concentration d'échantillons hors ligne et la courbe de mesure des échantillons in situ.
Pourquoi utiliser la spectroscopie FTIR au lieu d'autres techniques ?
La technologie ATR (Réflectance totale atténuée) à infrarouges moyens offre de nombreux avantages par rapport aux autres méthodes d'analyse (notamment les autres techniques de spectroscopie moléculaire). Les chercheurs et les scientifiques s'appuient sur ces avantages pour améliorer la phase de développement chimique, notamment :
- immergeable pour une insertion directe dans le récipient de réaction pour les mesures in situ continues en temps réel ;
- pas de prélèvements requis, pour pouvoir mesurer la réaction chimique dans son environnement naturel ;
- insensible aux bulles et aux particules solides, ce qui en fait une technique idéale pour les hydrogénations ou les réactions hétérogènes ;
- convient aux procédés chimiques en milieu aqueux ;
- non destructive, pour préserver l'intégrité de la réaction chimique ;
- respect de la loi de Beer-Lambert, permettant de réaliser des mesures qualitatives et quantitatives.
Avec la spectroscopie FTIR, les informations de réaction sont disponibles instantanément car il s'agit d'une technique in situ. Cela permet d'obtenir des données approfondies sur le comportement de réaction, notamment lorsque des composés transitoires sont impliqués.
Pourquoi les données générées par spectroscopie FTIR sont-elles si importantes ?
L'importance de ces données s'explique par leur nature continue. Avec la spectroscopie FTIR, la collecte de données est automatisée, fournissant en général des informations de concentration toutes les minutes, ou jusqu'à quatre fois par seconde. Ainsi, plutôt que de déclencher de nombreuses réactions pour comprendre les relations de débit, seules quelques expériences suffisent pour déterminer les forces motrices d'une réaction et expliquer le mécanisme de cette dernière. Les recherches progressent ainsi beaucoup plus vite. En outre, les données obtenues sont souvent plus précises que celles issues d'analyses hors ligne. En effet, les molécules ne sont pas altérées par une phase de préparation ou par une exposition à un environnement autre que celui du récipient de réaction.
Dans quels secteurs est utilisée la spectroscopie FTIR ?
La spectroscopie FTIR est utilisée dans l'industrie pharmaceutique, la chimie, la pétrochimie et dans la recherche publique.
À quelles fins est utilisée la spectroscopie FTIR dans l'industrie pharmaceutique ?
- Synthèse organique
- Réactions de Grignard
- Réactions d'hydrogénation
- Cristallisation
- Catalyse asymétrique
- Halogénations
- Catalyse enzymatique
- Réactions de couplages croisés
- Chimie organométallique
- Phase soluble et catalyse hétérogène
À quelles fins est utilisée la spectroscopie FTIR dans l'industrie chimique ?
- Produits semi-finis
- Tensioactifs
- Arômes et parfums
- Revêtement/pigments
- Produits agrochimiques
- Initiateurs
- Produits chimiques en vrac
- Chimie des isocyanates
- EO/PO
- Réactions fortement oxydantes
- Hydroformylation
- Procédés catalytiques
- Phosgénations
- Estérifications
À quelles fins est utilisée la spectroscopie FTIR dans la recherche publique ?
- Chimie par liaison métallique
- Catalyse
- Activation C-H
- Études mécaniques
- Analyse cinétique de la réaction
- Livre blanc : Suivi des réactions chimiques in situ
- Guide sur le développement des produits chimiques
- Livre blanc : La synthèse chimique au-delà du ballon à fond rond
- Livre blanc : Bonnes pratiques en matière de développement de la cristallisation
- Livre blanc : Développement et contrôle optimisés des procédés en continu
- Livre blanc : Prochaines étapes de la catalyse enzymatique
- Livre blanc : Transformations catalysées par des métaux