Échantillonnage automatisé de réactions chimiques

L'échantillonnage automatisé permet une productivité accrue en résolvant les problèmes liés aux outils d'échantillonnage manuel tels que les pipettes et les seringues. L'échantillonnage automatisé avec EasySampler constitue une extension intuitive et sans faille qui permet de rationaliser le procédé expérimental pour tous les chimistes, libérant ainsi le personnel de l'échantillonnage manuel rébarbatif.

EasySampler est une technologie d'échantillonnage automatisé et sans surveillance qui fournit des échantillons haute qualité de jour comme de nuit pour une analyse standard hors ligne, comme la CLHP.Cette technologie par sonde brevetée et unique comprend une micro-poche qui :

• effectue l'échantillonnage et la trempe in situ en conditions de réaction ;
• prélève des échantillons à intervalles programmés ;
• dilue l'échantillon dans la préparation pour l'analyse hors ligne ;
• ne nécessite pas d'expertise spécifique pour la faire fonctionner

Les contraintes de la journée (ou nuit) de travail ne permettent bien souvent pas d'échantillonner les réactions aussi souvent que nécessaire. Il en résulte un manque ou une perte de données. Bien souvent, ces points de données manquants empêchent la compréhension importante de la formation d'impuretés et engendrent l'omission de points finaux optimaux. EasySampler exécute un échantillonnage représentatif et reproductible qui comporte la dilution et la trempe in situ, fournissant ainsi des échantillons prêts pour la CL à tout moment.

L'échantillonnage automatisé EasySampler permet aux chercheurs d'optimiser leur flux de travail et leur productivité en permettant une meilleure compréhension des réactions et en éliminant les pratiques fastidieuses d'échantillonnage manuel. Pour encore plus de gains de productivité, l'échantillonnage peut être programmé automatiquement ou déclenché en tant que fonction de procédés à paramètres variables tels que la température, l'agitation, le dosage, le pH ou autres information du procédé en temps réel.

L'écran tactile d'EasySampler permet aux chercheurs de pré- programmer les séquences d'échantillonnage et de dilution afin de suivre la progression de la réaction dans le temps, sans intervention manuelle. Il permet à tout chercheur de capturer un échantillon représentatif et reproductible pour l'analyse hors ligne telle que la CLHP ou la RMN afin de comprendre les déroulements réactionnels, les cinétiques et le profilage des impuretés.

L'échantillonnage automatisé EasySampler peut s'utiliser avec des fioles à fond rond, des réacteurs de laboratoire double enveloppe, ou s'intégrer sans difficulté aux réacteurs chimiques tels que EasyMax et OptiMax. Ceci permet de déterminer simplement l'impact des procédés à conditions variables sur la performance des réactions. 

L'échantillonnage manuel ne fournit pas toujours des échantillons précis et reproductibles, en particulier lors de réactions multiphases et hétérogènes, ou lors de réactions à des températures ambiantes ou élevées sous pression. Un retard dans le trempage peut générer des résultats variables et des données d'analyse imprécises. EasySampler fournit une méthode en ligne automatique et robuste de capture et trempe d'échantillons à partir de réactions, même dans des conditions difficiles.

La flexibilité d'EasySample permet aux chercheurs d'obtenir des échantillons de haute qualité à partir de différents procédés. Il fonctionne aussi bien avec des flacons qu'avec des équipements de plus d'un kilo, y compris des récipients sous pression.

L'échantillonnage automatisé est un outil crucial pour la compréhension d'une réaction ; il élimine les erreurs humaines et garantit que les résultats d'analyse hors ligne représentent fidèlement la réaction, telle qu'en conditions opératoires.

Des résultats représentatifs et reproductibles grâce à :

• un échantillonnage à la même position dans le réacteur, dans les conditions de réaction ;
• un estampillage des échantillons qui élude les erreurs provoquées par les différences de tenue des registres ; une facilité de combinaison de la donnée avec les résultats provenant de méthodes analytiques en ligne basées sur la PAT ;
• un nombre accru d'échantillons et de données de qualité grâce à la collecte automatique et homogène de données. Favorise les expériences basées sur des données abondantes.

En laboratoire, les chercheurs sont potentiellement exposés à des produits chimiques dangereux et à des risques de lésions. Lors du prélèvement manuel d'échantillons à l'aide d'outils traditionnels, l'opérateur doit ouvrir le réacteur et peut être exposé à des matières toxiques à des températures ou pressions élevées. EasySampler élimine l'étape manuelle et l'exposition aux produits chimiques dangereux, ce qui réduit les risques et améliore la sécurité de l'utilisateur.

Ce document passe en revue les avantages de l'échantillonnage automatisé et quatre études de cas où EasySampler a été utilisé chez Pfizer pour le profilage des impuretés et de la cinétique, comme suit :

1. Profilage des impuretés et de la cinétique dans une réaction d'Ullman
2. Mesure de l'effet des paramètres de procédé sur une réaction à l'imidazole
3. Détection du point final dans une réaction d'activation C-H
4. Extrapolation d'une réaction d'amination

EasySampler combine trois étapes d'échantillonnage en une seule opération automatisée, répétée de façon à garantir des échantillons reproductibles et précis.

• L'échantillonnage de précision démarre par l'extraction de la micro-poche et son immersion dans le mélange de réaction afin de garantir le prélèvement d'un échantillon représentatif.
• La trempe in situ interrompt immédiatement la réaction et garantit que le temps choisi est représentatif.
• Puis l'échantillon est dilué et distribué dans le flacon pour permettre une analyse hors ligne.  

Ces étapes assurent la reproductibilité élevée des échantillons et la représentativité des résultats d'analyse. Mais surtout, des échantillons automatisés peuvent être prélevés à des horaires préprogrammés ou planifiés. 

L'échantillonnage automatisé continu avec EasySampler permet l'étude des réactions et du profilage des impuretés. Un nombre important de publications dans des revues évaluées par un comité de lecture met l'accent sur les applications stimulantes et novatrices d'EasySampler par des chercheurs issus du monde universitaire et industriel permettant des expériences riches en données pour faire avancer leurs recherches.

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• Profilage des impuretés
• Synthèse parallèle
• Synthèse organométallique et chimie
• Réactions d'activation C-H
• Cinétique des réactions chimiques
• Études de plans d'expérimentation
• Réactions de synthèse
• Chimie en flux
• Réactions à haute pression
• Réactions d'hydrogénation
• Qualité par la conception