Learn how slow filtration times were traced back to a dendritic growth mechanism and secondary nucleation using ParticleView.
Pour ce processus de cristallisation, une microscopie en temps réel a été utilisée pour comprendre le mécanisme à l’origine de la filtration lente du matériau isolé. Le premier mécanisme de cristallisation important observé a été la croissance et l’agglomération des germes peu après leur ajout à une solution sursaturée. Ensuite, quelque chose d’intéressant s’est produit. De fines aiguilles ont commencé à se développer à partir des germes agglomérés, formant de délicates structures dendritiques. C’est quelque chose qu’il serait très difficile de voir avec un microscope hors ligne, car l’action mécanique du prélèvement les détruirait probablement. Le dernier mécanisme observé montre très clairement pourquoi la vitesse de filtration est lente. Les fines aiguilles se sont détachées, entraînant un événement important de nucléation secondaire, qui a été accéléré par une vitesse de refroidissement rapide vers la fin du processus. Donc, pour résumer : trois mécanismes sont mis en évidence ici : la croissance et l’agglomération des germes, la croissance dendritique et la nucléation secondaire. Grâce à cette compréhension mécanistique, deux actions peuvent être entreprises : d’abord, examiner la manière dont les germes sont préparés et essayer d’éviter cette croissance dendritique ; et ensuite, envisager un refroidissement plus lent afin de minimiser la nucléation secondaire.
Seeding in Action
Pour ce processus de cristallisation, la microscopie en temps réel a été utilisée pour étudier la cinétique de conversion des polymorphes. Dans un premier temps, la température de la solution de départ a été augmentée avant l’ajout d’un initiateur pour démarrer la cristallisation. Presque immédiatement, la nucléation a commencé et les cristaux ont pris une morphologie en blocs semblables à des rochers. Au fur et à mesure que la cristallisation progressait, un point de transition a été atteint, où la forme stable, en longues et fines aiguilles, a commencé à nucléer. Avec le temps, la forme métastable s’est dissoute, permettant à la forme stable de nucléer puis de croître. Des informations comme celles-ci aident à comprendre les conditions du procédé qui influent sur la formation, la transformation et le point final des polymorphes. Le temps de maintien choisi en production pourrait être critique, et une transformation plus rapide ou plus homogène pourrait être possible à différentes températures.
Polymorph Transition in Action
Learn how ParticleView enabled scientists to study the kinetics of a polymorph conversion.
Pour ce procédé de cristallisation, une microscopie en temps réel a été utilisée afin de comprendre le mécanisme à l’origine d’un mauvais profil d’impuretés dans le produit final. Il s’agissait d’un procédé dans lequel le refroidissement était utilisé pour amorcer la nucléation spontanée. Au début, des cristaux en forme de blocs sont apparus et ont commencé à croître, mais il est vite devenu clair que l’agglomération allait jouer un rôle critique dans ce procédé. Avec le temps, l’agglomération se poursuit, avec peu de cristaux individuels observés. À la place, de longues chaînes d’agglomérats se forment, piégeant probablement des impuretés au passage. Finalement, ces agglomérats commencent eux-mêmes à croître, et l’on voit les cristaux primaires de chaque agglomérat augmenter de taille. Il est clair qu’il s’agit d’un système sujet à une forte agglomération, ce qui signifie qu’il faudra revoir le solvant choisi, ou peut-être les conditions de mélange, afin de minimiser l’impact et de résoudre le problème de rejet des impuretés.
Agglomeration in Action
Learn how impurities can become trapped in agglomerated and how ParticleView can capture and follow this challenging mechanism.
Particles are created through a series of interdependent mechanisms such as formation, growth, agglomeration, breakage and phase change. These mechanisms directly influence the outcome of a process, but are often hidden from view and cannot be observed with traditional approaches such as offline microscopy.
Understanding which mechanisms dominate a process and determining how to control them enables scientists to design processes that consistently deliver fit-for-purpose particles.
Analyseurs de la taille des particules
Comprendre, optimiser et contrôler les particules et les gouttelettes en temps réel avec les analyseurs de la taille des particules in situ.
Janssen Overcomes Oiling Out
An infographic describing how scientists – in their own words - used ParticleView to study and avoid oiling out.
7 mécanismes clés de cristallisation
Ce guide gratuit présente sept mécanismes cachés de cristallisation susceptibles d’influencer votre procédé de cristallisation et propose des stratégies pour contrôler les paramètres clés.