Réacteurs à cuve agitée en continu (CSTR)

Technologie de flux destinée à la synthèse chimique et biologique

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Qu’est-ce qu’un réacteur à cuve agitée en continu ?

Un réacteur à cuve agitée en continu (CSTR) est une cuve de réaction qui permet de faire circuler les réactifs et les solvants dans un réacteur, tandis que les produits de réaction sortent en continu du réservoir. Le réacteur à cuve est ainsi considéré comme un outil précieux pour le traitement chimique en continu.

Les réacteurs CSTR sont réputés pour leur efficacité de mélange et pour leurs performances stables et uniformes dans des conditions stables. Généralement, la composition en sortie est identique à celle des matériaux à l’intérieur du réacteur, ce qui dépend du temps de séjour et de la vitesse de réaction.

Lorsqu’une réaction est trop lente, que deux liquides visqueux ou non miscibles nécessitent une vitesse d’agitation élevée, ou lorsqu’un écoulement piston est souhaité, plusieurs réacteurs peuvent être reliés entre eux pour créer une cascade de réacteurs CSTR.

Un réacteur CSTR suppose un scénario de rétromélange idéal, contrairement au réacteur à écoulement piston (PFR).

Réacteur CSTR et réacteur discontinu

En général, les réacteurs peuvent être classés en deux catégories : les réacteurs continus (Fig. 1) et les réacteurs discontinus (Fig. 2). Les réacteurs CSTR sont généralement plus petits et permettent l’ajout ininterrompu de réactifs, tandis que le produit peut s’écouler en continu sans interruption.

En revanche, un réacteur discontinu est un réacteur chimique qui implique l’ajout d’une quantité fixe de réactifs dans la cuve du réacteur, suivi d’une réaction jusqu’à l’obtention du produit souhaité. Contrairement à un réacteur continu, les réactifs ne sont pas ajoutés en continu et les produits ne sont pas retirés en continu. Par ailleurs, les réacteurs discontinus ne mélangent pas de manière aussi uniforme, et les conditions de température et de pression peuvent varier pendant la réaction.

Les réacteurs CSTR ont la capacité unique de traiter des concentrations plus élevées de réactifs, ainsi que des réactions plus énergétiques en raison de leurs propriétés de transfert de chaleur supérieures par rapport aux réacteurs discontinus. Un réacteur CSTR est donc considéré comme un outil favorisant la chimie en flux.

Conception et fonctionnement des réacteurs CSTR

Les réacteurs à cuve agitée en continu (CSTR) sont constitués des éléments suivants :

  • Un réacteur à cuve
  • Un système d’agitation pour mélanger les réactifs (pompe ou introduction de réactifs à débit rapide)
  • Des tuyaux d’alimentation et de sortie pour ajouter les réactifs et permettre l’écoulement des produits

Les réacteurs CSTR sont fréquemment utilisés dans les procédés industriels, en particulier dans les réactions en flux en phase liquide homogènes qui nécessitent une agitation constante. Cependant, ils sont aussi utilisés dans le secteur pharmaceutique et les procédés biologiques, tels que les cultures cellulaires et les cuves de fermentation.

Les réacteurs CSTR peuvent être utilisés en cascade (Fig. 3) ou seuls (Fig. 1).

Réacteurs CSTR et réacteurs PFR

Quelle est la différence entre les réacteurs CSTR et les réacteurs PFR (à écoulement piston) ?

Les réacteurs CSTR (Fig. 1) et les réacteurs PFR (Fig. 4) sont tous deux utilisés en chimie en flux continu. Les réacteurs CSTR et les réacteurs PFR peuvent fonctionner comme des systèmes de réaction autonomes ou être combinés dans le cadre d’un procédé en flux continu. L’agitation joue un rôle clé dans le fonctionnement des réacteurs CSTR. Les systèmes PFR, quant à eux, sont des réacteurs tubulaires dotés de pistons mobiles individuels contenant les réactifs et agissant comme de mini réacteurs discontinus. Chacun de ces pistons présente une composition légèrement différente et procède au mélange à l’intérieur, mais pas avec le piston en amont ou en aval. Dans un réacteur CSTR parfaitement agité, la composition des produits est uniforme sur l’ensemble du volume, tandis que dans un réacteur PFR, elle varie en fonction de la position du piston au sein du réacteur tubulaire. Chaque type de réacteur a ses propres avantages et inconvénients.

Bien qu’un réacteur CSTR puisse produire des quantités importantes de produit par unité de temps et fonctionner sur des périodes prolongées, il n’est pas forcément le meilleur choix pour les réactions à cinétique lente. Dans de tels cas, les réacteurs discontinus sont généralement l’option privilégiée pour la synthèse.

Les réacteurs à écoulement piston sont généralement plus compacts et affichent des taux de conversion plus élevés que les autres types de réacteurs. Toutefois, ils ne conviennent pas aux réactions hautement exothermiques, car il peut être difficile de contrôler les hausses de température rapides. Par ailleurs, les réacteurs PFR impliquent généralement des coûts d’exploitation et de maintenance plus élevés que les réacteurs CSTR.

Avantages des réacteurs CSTR par rapport aux réacteurs PFR

  • La température est plus facile à réguler
  • Le comportement des réacteurs CSTR est bien connu, y compris l’agitation (capacité à gérer les solides et les bouillies), la calorimétrie réactionnelle, les options de dosage et la cinétique chimique
  • Moins coûteux et plus faciles à mettre en place que les systèmes en flux spécialisés
  • L’intérieur du réacteur est accessible pour appliquer la technologie de procédé analytique (PAT)
  • Plusieurs unités peuvent être facilement reliées en vue d’un fonctionnement en cascade ou d’une intégration à des systèmes en flux plus complexes avec des réacteurs PFR, etc.

 

Inconvénients des réacteurs CSTR par rapport aux réacteurs PFR

  • Le rendement global par unité de volume est généralement inférieur à celui des réacteurs en flux tubulaires
  • Un état stationnaire doit être maintenu, ce qui nécessite une compréhension approfondie du système
  • Les unités indépendantes ne sont pas optimales pour les réactions à cinétique lente

 

guide sur la chimie écologique et sur l’ingénierie durable
Distribution de temps de séjour (DTS) dans les réacteurs CSTR
modélisation et simulation des réacteurs cstr
Les réacteurs CSTR et la technologie de procédé analytique
prise en charge des réacteurs double enveloppe

Applications industrielles

Procédé continu pour la production sécurisée de diazométhane

ReactIR surveille la concentration de diazocétone en vue de la détermination de la DTS

Les auteurs présentent le développement d’un générateur de diazométhane constitué de réacteurs CSTR en cascade utilisant la technologie de séparation à l’aide d’une membrane interne. Ils se sont servis de cette technologie dans le cadre d’une synthèse en trois étapes d’une α-chlorocétone chirale, un composé intermédiaire important dans la synthèse d’inhibiteurs de la protéase du VIH. Un réacteur de type bobine a été utilisé pour générer un anhydride mixte qui a été envoyé dans le générateur de diazométhane à CSTR en cascade. La membrane en Teflon a permis la diffusion du diazométhane dans le réacteur CSTR où il a réagi avec l’anhydride pour former la diazocétone correspondante. La diazocétone a ensuite été convertie en α-chlorocétone par réaction avec du HCl dans un réacteur discontinu.

Des mesurages par ReactIR ont été réalisés pour suivre la formation du composé intermédiaire de la diazocétone (suivi du pic à 2 107 cm-1) et pour déterminer de manière expérimentale la distribution de temps de séjour du système en suivant la substance de marquage. L’expérience du traceur surveillée par ReactIR a révélé que cinq volumes de réacteur du deuxième CSTR en cascade étaient nécessaires pour atteindre l’état stationnaire, correspondant à un délai de mise en route de 6 heures. 

Wernik, M., Poechlauer, P., Schmoelzer, C., Dallinger, D., & Kappe, C. O. (2019). Design and Optimization of a Continuous Stirred Tank Reactor Cascade for Membrane-Based Diazomethane Production: Synthesis of α-Chloroketones. Organic Process Research & Development, 23(7), 1359–1368. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.9b00115

 

Système automatisé de réaction de Suzuki à régime d’écoulement intermittent avec opérations en aval associées

OptiMax utilisé comme réservoir de réaction MSMPR dans le cadre de la cristallisation continue

Les auteurs présentent le développement d’un système permettant une réaction de Suzuki à régime d’écoulement liquide-liquide intermittent entièrement automatisée, ainsi qu’un traitement métallique par lots et une cristallisation continue. Dans le cadre de la cristallisation continue, des réacteurs OptiMax ont été utilisés en série comme réservoirs MSMPR (Multistage Mixed Suspension and Mixed Product Removal) pilotant la cristallisation par effet antisolvant à température ambiante.

Ces réservoirs MSMPR font office de réacteurs CSTR qui produisent et transfèrent une boue contenant des cristaux du produit. Les auteurs indiquent que le temps de séjour nominal dans les cristallisoirs a été calculé en divisant le volume de remplissage des cristallisoirs par le débit total des produits entrants. La technologie PAT, y compris le système ParticleTrack avec FBRM et la réflectance totale atténuée (ATR), a été utilisée dans le cadre des mesurages de la cristallisation continue

Cole, K. P., Campbell, B. M., Forst, M. B., McClary Groh, J., Hess, M., Johnson, M. D., Miller, R. D., Mitchell, D., Polster, C. S., Reizman, B. J., & Rosemeyer, M. (2016). An Automated Intermittent Flow Approach to Continuous Suzuki Coupling. Organic Process Research & Development, 20(4), 820–830. https://doi.org/10.1021/acs.oprd.6b00030

 

Réacteurs PFR-CSTR en cascade dans le cadre d’une cristallisation réactive continue

ReactIR et ParticleTrack fournissent des informations PAT

Les auteurs présentent le développement d’un système de réacteurs à écoulement en cascade PFR-CSTR combinés qui intègre des capteurs FTIR et FBRM en ligne en tant que technologie de procédé analytique. Ce système a été utilisé pour étudier plusieurs cristallisations réactives continues, en déterminant la morphologie des cristaux, la distribution de la taille des cristaux, les rendements de réaction et de cristallisation, ainsi que les niveaux de sursaturation. La distribution de temps de séjour (DTS) pour les réacteurs PFR, la cascade de réacteurs CSTR et la cascade de réacteurs PFR-CSTR a été mesurée, révélant que la cascade de réacteurs PFR-CSTR combinés était associée à une DTS légèrement plus longue que celle de la cascade de réacteurs CSTR seuls. En ce qui concerne la cristallisation réactive, un rendement supérieur a été obtenu à l’aide de la cascade de réacteurs PFR-CSTR grâce à la DTS plus étroite du PFR, limitant la formation d’impuretés et la quantité de matière n’ayant pas réagi.

Des sondes ReactIR et ParticleTrack ont mesuré la concentration du réactif et la longueur de corde des cristaux au cours du procédé de cristallisation réactive. Les concentrations de réactifs dans la solution mère mesurées par ReactIR concordaient avec les résultats CLHP (erreur de prédiction < 0,17 %). Les mesurages par ParticleTrack ont révélé une longueur de corde relativement stable de ~ 150 µm. 

Hu, C., Shores, B. T., Derech, R. A., Testa, C. J., Hermant, P., Wu, W., Shvedova, K., Ramnath, A., Al Ismaili, L. Q., Su, Q., Sayin, R., Born, S. C., Takizawa, B., O’Connor, T. F., Yang, X., Ramanujam, S., & Mascia, S. (2020). Continuous reactive crystallization of an API in PFR-CSTR cascade with in-line PATs. Reaction Chemistry & Engineering, 5(10), 1950–1962. https://doi.org/10.1039/d0re00216j

 

 

 

 

 

Citations et références

Questions fréquentes

FAQs

Qu’est-ce qu’un réacteur CSTR ? Comment fonctionne un réacteur CSTR ?

Un réacteur à cuve agitée en continu (CSTR) est un contenant utilisé pour les réactions chimiques. Il permet aux substances nécessaires à la réaction d’entrer, et permet simultanément aux produits de s’écouler. Cela en fait un excellent outil pour fabriquer des produits chimiques en continu. Le réacteur CSTR mélange bien les substances et fonctionne de manière constante dans des conditions stables. Généralement, le mélange sortant est le même que celui contenu à l’intérieur, mais cela dépend de la durée pendant laquelle les substances sont présentes dans le contenant et de la vitesse de la réaction.

Dans certains cas, lorsqu’une réaction est trop lente ou que deux liquides différents sont présents et nécessitent une vitesse d’agitation élevée, plusieurs réacteurs CSTR peuvent être connectés ensemble pour créer une cascade. Un réacteur CSTR suppose un rétromélange idéal, contrairement au réacteur à écoulement piston (PFR).

Un réacteur CSTR est-il un réacteur discontinu ?

Non, un réacteur CSTR (réacteur à cuve agitée en continu) n’est pas un réacteur discontinu. La principale différence entre un réacteur CSTR et un réacteur discontinu est que le réacteur CSTR est un réacteur à flux continu dans lequel les réactifs sont introduits en continu dans le réacteur et les produits sont retirés en continu. En revanche, dans un réacteur discontinu, une quantité fixe de réactifs est ajoutée au réacteur et les produits ne sont retirés qu’une fois la réaction terminée.

Dans un réacteur CSTR, les réactifs sont mélangés en continu à l’aide d’un agitateur, ce qui garantit le bon mélange et l’homogénéité du mélange réactionnel. 

Les réacteurs CSTR sont souvent utilisés dans des procédés industriels à grande échelle nécessitant un approvisionnement continu en réactifs pour répondre aux impératifs de production. Les réacteurs discontinus, en revanche, sont plus couramment utilisés dans les expériences en laboratoire, où de petites quantités de réactifs sont nécessaires pour les tests et les analyses, ainsi que dans la production de produits pharmaceutiques, agrochimiques et chimiques de spécialité en plus petits volumes.

En savoir plus sur les réacteurs discontinus et les réacteurs CSTR.

Quelle est la différence entre un réacteur CSTR et un réacteur PFR ?

Les réacteurs à écoulement piston (PFR) et les réacteurs à cuve agitée en continu (CSTR) sont deux types courants de réacteurs chimiques utilisés dans les environnements industriels et de laboratoire. Les principales différences entre ces deux réacteurs sont leur mode de fonctionnement et leurs applications.

  • Le réacteur PFR fonctionne en faisant passer les réactifs à travers un long tube ou canal, où ils se mélangent et réagissent lorsqu’ils se déplacent dans le réacteur. Dans un réacteur PFR, les conditions de réaction, telles que la température et la pression, doivent être contrôlées avec précision tout au long du tube. Le flux de produit issu d’un réacteur PFR est continu et le taux de conversion des réactifs est généralement élevé. Les réacteurs PFR sont souvent utilisés pour la production continue à grande échelle de produits chimiques et pétrochimiques.
  • Le réacteur CSTR est un réacteur bien mélangé qui agite en continu les réactifs dans une cuve ou un réservoir. Dans un réacteur CSTR, les conditions de réaction sont uniformes dans l’ensemble du réacteur et la vitesse de réaction est déterminée par le débit des réactifs entrant et sortant de la cuve. Les réacteurs CSTR sont généralement utilisés pour les réactions homogènes et hétérogènes qui nécessitent un degré élevé de mélange et un temps de séjour relativement court.

Dans l’ensemble, le choix entre un réacteur PFR et un réacteur CSTR dépend de la réaction spécifique réalisée et du résultat de production souhaité. Les données de laboratoire de haute qualité sont inestimables pour la caractérisation des réactions ; la modélisation des procédés peut être utilisée pour faciliter la sélection du réacteur. En savoir plus sur les différences entre les réacteurs CSTR et les réacteurs PFR.

Quels sont les avantages des réacteurs CSTR par rapport aux réacteurs PFR ?

Le choix du flux continu (CSTR) ou du flux piston (PFR) pour une application particulière dépend de la réaction spécifique réalisée et du résultat souhaité. Cependant, les réacteurs CSTR sont généralement privilégiés par rapport aux réacteurs PFR pour plusieurs raisons :

  1. Mélange efficace : les réacteurs CSTR permettent un mélange efficace des réactifs, en particulier des bouillies, ce qui permet de maintenir une vitesse de réaction uniforme et d’éviter les points chauds localisés ou les zones mortes. Les réacteurs PFR, quant à eux, peuvent parfois entraîner des différentiels de température, de concentration ou de débit, ce qui peut affecter l’efficacité de la réaction.
  2. Flexibilité : les réacteurs CSTR sont très flexibles et s’adaptent facilement aux différents volumes ou conditions de réaction. Par exemple, le temps de séjour peut être facilement ajusté en modifiant le débit, et le réacteur peut être dimensionné à la hausse ou à la baisse en fonction des besoins de production.
  3. Temps de réaction réduit : les réacteurs CSTR permettent souvent d’atteindre un taux de conversion élevé dans un temps de séjour relativement court, car les réactifs sont bien mélangés et les conditions de réaction sont uniformes. Cela peut conduire à des temps de réaction plus courts et à des cadences de production plus élevées.
  4. Coûts réduits : les réacteurs CSTR sont généralement plus simples et moins coûteux à construire et à utiliser que les réacteurs PFR, car ils ne nécessitent pas de longs tuyaux spécialisés ni d’équipements associés.

Dans l’ensemble, le choix entre un réacteur CSTR et un réacteur PFR dépend des besoins spécifiques de la réaction réalisée, et les deux types de réacteurs ont leurs avantages et leurs inconvénients. Cependant, les réacteurs CSTR sont souvent privilégiés pour leur flexibilité, l’efficacité de leur mélange et leur capacité à obtenir des taux de conversion élevés avec un temps de séjour court.

En savoir plus sur les différences entre les réacteurs CSTR et les réacteurs PFR.