Comment éviter la fluctuation des valeurs de concentration des réactifs KF en cas d'utilisation de tartrate de disodique comme étalon ?

La détermination de la concentration du réactif KF est fluctuante ; les valeurs de concentration sont constamment hors spécifications, même lorsqu'un nouveau réactif KF est utilisé.

Motifs possibles :

Il est possible que le tartrate de disodique ne soit pas complètement dissout dans le solvant. Le temps d'agitation est trop faible pour cela et provoque une dissolution incomplète donnant une solution trouble.

Recommandations :

La détermination de la concentration n'est correcte que si le tartrate de disodique est entièrement dissout. La solubilité maximale du tartrate de disodique dans 40 ml de méthanol est de 0,12 g. Cette valeur maximale ne doit pas être dépassée et signifie que trois déterminations (au maximum), avec 40 mg d'échantillon, peuvent être réalisées à la suite sur le même solvant. Il est fortement recommandé d'augmenter le temps d'agitation jusqu'à 180 secondes afin de garantir la dissolution complète. Veuillez noter que, selon les fabricants, le titrate de disodique peut avoir des propriétés physiques variées et nécessiter un temps d'agitation très différent pour obtenir une dissolution complète. Le concassage du titrage de disodique, préalable au pesage, favorise la dissolution. L'étalon doit être ajouté dans la cellule de titrage KF à l'aide d'une nacelle. Lors de l'ajout de l'étalon avec la nacelle, il convient de veiller à ce que ce dernier n'adhère ni à la paroi du bécher ni au capteur. Utilisez la technique de pesage différentiel ; autrement dit, pesez la nacelle après ajout de l'étalon dans la cellule KF, afin de déterminer la quantité d'échantillon exacte.

Si vous choisissez d'utiliser de l'eau pure comme étalon, l'exactitude de la balance ou de la microseringue risque de ne pas être adaptée et de provoquer une erreur.

Il est également possible de déterminer la concentration du réactif KF avec des étalons liquides. Contrairement aux étalons solides, les étalons liquides n'ont aucun problème de solubilité.