Le titrage KF volumétrique est inhabituellement lent.

Le titrage Karl Fischer est lent ou ralenti de temps à autre. Par quoi la vitesse du titrage KF est-elle influencée ?

Motifs possibles :

L'échantillon contient des acides ou des bases qui altèrent le pH optimal pour le titrage KF.

Recommandations :

Le domaine de pH optimal pour le titrage KF est le suivant : 5,5 – 8. Ce domaine de pH fournit une vitesse suffisamment élevée et réduit au minimum les réactions annexes susceptibles d'altérer la stœchiométrie. Si le pH est inférieur, la vitesse de la réaction est réduite ; s'il est supérieur, les réactions annexes deviennent prédominantes. En présence d'échantillons acides, tels que l'acide oxalique, l'acide acétique, l'acide formique, les acides minéraux, les peroxydes, les phénols, les phosphates et l'acide benzoïque, ou d'échantillons basiques, tels que les amines aromatiques ou aliphatiques et les pyridines, des solutions tampons pH contenant de l'imidazole sont disponibles auprès des principaux fournisseurs de réactifs KF pour forcer le retour du pH dans le domaine. Il est recommandé d'ajouter 5 ml de solution tampon pH pour 50 ml de solvant. En cas d'amines très basiques, un équivalent molaire d'acide salicylique ou benzoïque peut être ajouté avant ou après chaque titrage d'échantillon.