Résultats fluctuants du titrage Karl Fischer volumétrique

Les résultats du titrage Karl Fischer volumétrique sont fluctuants. Pourquoi ?

Motifs possibles :

Un temps et une vitesse d'agitation inadaptés : si la vitesse d'agitation est trop faible, le titrage peut également être trop lent et irrégulier, au risque d'entraîner un titrage excessif. Si la vitesse d'agitation est trop élevée, des bulles se forment dans la solution, au risque de fausser les valeurs mesurées. Si le temps d'agitation est trop court, l'échantillon ne se dissout pas correctement, au risque de produire des résultats trop faibles.

Recommandations :

La vitesse d'agitation optimale doit être sélectionnée lorsque la création de bulles ou un vortex doivent être évités (1). Un bon mélange dépend de la forme de la cuve, de la taille du barreau aimanté (2) et de la bonne orientation de l'agitation (3). Le point d'addition doit être suffisamment éloigné du capteur. Dans les titreurs KF Easy, la vitesse de l'agitateur peut être réglé sur faible, moyen, élevé ou maximal.
Le temps d'agitation recommandé pour les échantillons ne se dissolvant pas ou pas complètement dans le solvant KF est compris entre 3 et 5 minutes. Citons, par exemple, les pigments, les colorants à dispersion, les thés glacés instantanés et la confiture, entre autres. Le temps d'agitation recommandé pour les échantillons se dissolvant complètement dans le solvant est compris entre 60 secondes (ou moins) et 180 secondes. Citons, par exemple, les solvants et les substances organiques.
La position du tuyau du titrant par rapport à celle du capteur à double pointe de platine est primordiale. L'incrément de réactif ne doit pas être envoyé directement sur les pointes de platine par la rotation de l'agitateur magnétique ; il doit être éloigné du capteur pour permettre la réaction totale avec l'eau (cf. l'illustration). Ceci évite un titrage excessif et des résultats trop faibles dus à l'atteinte trop précoce du point final du titrage.

Si vous rencontrez encore des difficultés avec la dissolution de votre échantillon, pensez à utiliser un cosolvant.