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Analyse en ligne en condition de reflux
Les auteurs présentent une méthode simple et sûre de formation d'un réactif de Grignard tout en suivant la progression de la réaction in situ (à tout moment), en évitant l'accumulation d'halogénure organique et en limitant le risque de conditions dangereuses associées à une réaction arrêtée et à des conditions d'emballement. La stratégie d'une réaction de Grignard consiste généralement à charger le réacteur en Mg et en THF, à ajouter moins de 10 % d'halogénure organique (R-X), à augmenter la température pour provoquer un reflux et à attendre le déclenchement de la réaction (en détectant une hausse de température exothermique). Une fois la réaction déclenchée, le reste du R-X est introduit dans le réacteur. Le défi que pose cette stratégie consiste à détecter le déclenchement exothermique en conditions de reflux, ainsi qu'à surveiller la progression de la réaction pour éviter toutes conditions d'arrêt potentielles pouvant entraîner un emballement exothermique.
La spectroscopie infrarouge moyen FTIR in situ a été mise en œuvre pour surveiller en temps réel la concentration en R-X et le produit de Grignard. Cette nouvelle stratégie a permis de déterminer instantanément le déclenchement et la cinétique de la réaction (pendant l'alimentation), ainsi que de détecter immédiatement les conditions dangereuses.
Une seule expérience a suffi pour comprendre le profil (comportement) complet de la réaction en collectant des données à infrarouge moyen in situ toutes les minutes sur une période de 30 minutes. L'accumulation d'halogénure d'aryle a été détectée, et la surveillance du point de déclenchement ultérieur de la réaction a permis aux opérateurs de doser en toute sécurité le reste de l'halogénure d'aryle dans le réacteur. Cette étude a également mesuré la formation de produit et le point final de la réaction. Cela a permis une compréhension complète du comportement et de la mécanique de la réaction, pour une extrapolation et un contrôle en toute sécurité.
La spectroscopie infrarouge moyen FTIR in situ a démontré la possibilité de détecter le déclenchement, la progression de la réaction, le(s) événement(s) d'arrêt, ainsi que d'éviter l'exposition des opérateurs à des substances dangereuses. La surveillance en temps réel a garanti une validation continue du déroulement correct de la réaction.