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Was ist ein automatisches Reaktor-Probenahmesystem und wie funktioniert es?

Automatisches Reaktorprobenahmesystem

Automatisches Reaktorprobenahmesystem
Automatisches Reaktorprobenahmesystem

Der EasySampler vereint drei Probenahmeschritte in einem einzigen automatischen Vorgang. Dabei wird die Probenahme jedes Mal auf die gleiche Weise durchgeführt, um reproduzierbare und genaue Proben zu erhalten.

  • Die genaue Probenahme beginnt, sobald die Mikrokammer herausfährt und in das Reaktionsgemisch eintaucht. So wird sichergestellt, dass eine repräsentative Probe entnommen wird.
  • Durch das In-situ-Quenchen wird die Reaktion sofort gestoppt und sichergestellt, dass der Zeitpunkt repräsentativ ist.
  • Das anschliessende Verdünnen und Überführen in das Probengefäss bereitet die Proben auf die Offline-Analyse vor  

Diese Schritte ermöglichen eine hohe Reproduzierbarkeit der Proben und liefern repräsentative Analyseergebnisse. Vor allem können automatische Proben zu vorprogrammierten oder geplanten Zeiten entnommen werden. 

Welchen Temperaturbereich hat die EasySampler Sonde?

Bei Atmosphärendruck sind EasySampler Sonden für Temperaturen im Bereich von -20 bis 140 °C ausgelegt. Es wird empfohlen, die Hülsen nach 100 Proben innerhalb dieses Temperaturbereichs bei Atmosphärendruck zu wechseln. Bei Reaktionen bei erhöhten Drücken zwischen 1,013 bar und 10 bar liegt der Temperaturbereich zwischen 20 und 100 °C. 

Warum sollte die Probenahme bei chemischen Reaktionen automatisiert werden?

Bei der Probenahme von chemischen Reaktionen für die Offline-Analyse werden Reaktionsstatus, Ausbeute oder Verunreinigungsprofile anhand analytischer Verfahren ermittelt. Das Probenahmeverfahren is aber leider nicht immer exakt und bereitet Schwierigkeiten bei Reaktionen mit heterogenen Gemischen, hohen Temperaturen, Aufschlämmungen oder luftempfindlichen Chemikalien. Verzögerungen beim Quenchen können auch zu sehr unterschiedlichen Ergebnissen sowie zu fehlerhaften und ungenauen Analysedaten führen.

Der EasySampler wurde entwickelt, um diese Schwierigkeiten zu überwinden. Er ermöglicht eine automatisierte und zuverlässige Inline-Gewinnung repräsentativer Proben von Reaktionen auch unter schwierigen Bedingungen. Wissenschaftler bei Pfizer und anderen Pharmaunternehmen haben EasySampler verwendet, um ihre Arbeit in der Synthesechemie und Prozessentwicklung zu unterstützen.

Ich habe einen Reaktor von einem anderen Anbieter, kann ich EasySampler mit diesem Reaktor verwenden?

Ja, EasySampler kann als eigenständiges Gerät eingesetzt und in jedem Reaktor eingesetzt werden, einschliesslich Rohrreaktoren, Rundkolben, Laborreaktoren (JLR) und automatisierten Laborreaktoren (ALR). Zu berücksichtigende Punkte:

  • Alle Modelle der EasySampler Sonden haben einen Durchmesser von 9,5 mm
  • Ein geeigneter Adapter sollte verwendet werden, um die EasySampler Sonde sicher in den Reaktoranschluss einzuführen

Kann der EasySampler zur Probenahme von Reaktionen bei erhöhtem Druck verwendet werden?

Ja, EasySampler kann Reaktionen unter Druck testen, wenn alle folgenden Reaktionsbedingungen erfüllt sind:

  1. Druckbereich: 1,013 bar – 10 bar (14,7 – 145 psi)
  2. Temperaturbereich: 20 bis 100 °C 
  3. Reaktorvolumen: bis zu 2500 mL 
  4. Anzahl Proben pro Hülse: 1 Reaktion (mit bis zu 24 Proben)
  5. Hochdruckadapter: Zur sicheren Positionierung der EasySampler Sonde im Reaktor muss ein geeigneter Hochdruckadapter (Teilenummer 14474404) verwendet werden

Hinweis: Die Verwendung der EasySampler Sonde bei erhöhtem Druck (zwischen 1,013 bar und 10 bar) reduziert den Temperaturbereich auf 20 °C bis 100 °C, das maximale Reaktorvolumen auf 2500 mL und die maximale Anzahl von Proben pro Hülse auf 1 Reaktion (mit bis zu 24 Proben).

Automatisierte Probennahme für eine verbesserte Ermittlung von Verunreinigungsprofilen

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Unbeaufsichtigte, repräsentative Probennahme bei einer Vielzahl chemischer Reaktionen

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Sampling of Chemical Reactions at Pfizer

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Das moderne Syntheselabor

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Endpunkt-Erkennung bei Hydrierung

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