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Siebanalyse

Digitalisieren und automatisieren Sie Arbeitsabläufe zur Bestimmung der Korngrößenverteilung

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Sieve Analysis - Particle Size Distribution

High-Throughput Experimentation (HTE)

 

Arbeitsablauf der Siebanalyse

Schritte zur Vorbereitung
1. Methodenentwicklung: Wählen Sie auf der Grundlage des zu untersuchenden Materials eine geeignete Standardmethode, wählen Sie die geeigneten Siebe im Stapel aus, um eine gleichmäßige Verteilung auf jedem Sieb zu gewährleisten, und bestimmen Sie die erforderliche Probenmenge. Vorversuche können helfen, diese Parameter festzulegen
2. Vorbereitung der Siebe oder Stapel, z.B. Vorerfassung der Siebe (Identifizierung und Taragewicht)
3. Probenahme
4. Probenvorbereitung, z.B. Vortrocknung, Konditionierung oder Probenteilung

Schritte zum Wägen der Siebe
5. Wägen Sie die Siebe leer, von unten nach oben oder von der Schale (A), die kleinste Maschenweite (B) bis zur größten Maschenweite (E); identifizieren Sie jedes Sieb, ziehen Sie die Tara ab
6. Fügen Sie die Probe hinzu
7. Sieben (manuell oder mit der Siebschüttelmaschine)
8. Rückwägen der Fraktionen in jedem Sieb, von oben nach unten oder von der größten Maschenweite zur kleinsten Maschenweite
9. Analyse, Auswertung und Interpretation der Ergebnisse

Wartung der Ausrüstung
Wie andere Präzisionsmessgeräte im Labor müssen auch Analysensiebe regelmäßig gewartet werden, um den Leistungsstandard aufrechtzuerhalten; dazu gehören:

  • Sorgfältige Reinigung nach jedem Durchlauf
  • Leistungsüberprüfung vor dem Gebrauch und regelmäßige Routinekontrollen, z.B. durch Tests mit Eignungsprüfungsproben
  • Kalibrierung: Regelmäßige Kalibrierung und Neuzertifizierung der Analysensiebe (ASTM E11 oder ISO 3310-1).

 

Die statische Bildanalyse (SIA) wird in erster Linie zur Messung enger Größenverteilungen verwendet, wobei der Schwerpunkt auf der Charakterisierung sehr feiner Partikel liegt. Sie liefert hochauflösende Partikelbilder, die eine äußerst genaue Beschreibung von Größe und Form ermöglichen, aber sie ist zeitaufwendig. Die SIA wird hauptsächlich in der Forschung und Entwicklung eingesetzt.
Norm: ISO 13322-1.

Die Dynamische Bildanalyse (DIA) ist eine auf Zahlen basierende Partikelcharakterisierungsmethode, die für Proben größer als etwa 1 µm anwendbar ist. Wenn auch kleinere Partikel gemessen werden sollen, ist die Laserdiffraktion (LD) die Methode der Wahl. DIA ist eine moderne Methode zur Charakterisierung der Partikelgröße, die sich ideal für Routinemessungen von Schüttgut, Pulvern, Granulaten und Suspensionen eignet. In vielen Branchen hat die DIA bereits die traditionelle Siebanalyse ersetzt.
Norm: ISO 13322-2.

Mit der statischen Lichtstreuung (SLS) oder der Laserbeugung (LD ) können volumenbasierte Verteilungen, pharmazeutische Wirkstoffe (API) und PSD in Flüssigkeiten und Aufschlämmungen bestimmt werden. Die Laserbeugung ist die gängigste Methode zur Bestimmung von Partikelgrößenverteilungen neben der traditionellen Siebanalyse. Sie basiert auf der Ablenkung eines Laserstrahls durch ein Ensemble von Partikeln, die entweder in einer Flüssigkeit oder in einem Luftstrom dispergiert sind.
Standard: ISO 13320.

Dynamische Lichtstreuung (DLS) basiert auf der Brownschen Bewegung von dispergierten Partikeln in Lösung. Es handelt sich um eine nicht-invasive Technik zur Messung der Größe und Größenverteilung von Molekülen und Partikeln, die typischerweise im Submikronbereich liegen.
Norm: ISO 22412.

 

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FAQ

Häufig gestellte Fragen zur Siebanalyse

Welche Probengröße wird für die Siebanalyse empfohlen?

Bei Experimenten zur Siebanalyse besteht oft die Tendenz, zu große Proben zu verwenden, da man annimmt, dass die Testergebnisse dadurch genauer werden. Dies beeinträchtigt jedoch die Genauigkeit des Ergebnisses, da jedes einzelne Partikel nicht die Möglichkeit hat, sich auf der Oberfläche des Testsiebs zu präsentieren. Im Allgemeinen wird eine Probe von 25-100 g empfohlen. Es gibt ein Verfahren zur Bestimmung der geeigneten Probengröße, bei dem ein Probenteiler verwendet wird, um die Probe auf verschiedene Gewichte zu reduzieren (25 g, 50 g, 100 g, 200 g) und die Proben in den verschiedenen Gewichtsbereichen zu testen. Wenn der Test mit einer 50-g-Probe ungefähr den gleichen Prozentsatz ergibt, der das Feinsieb passiert, wie eine 25-g-Probe, während eine 100-g-Probe einen viel geringeren Prozentsatz ergibt, der das Feinsieb passiert, würde dies darauf hindeuten, dass die 50-g-Probe die geeignete Probengröße ist.

Was ist der Unterschied zwischen den Siebdurchmessern in den ASTM-Normen und den ISO/BS-Normen?

In den ASTM-Normen werden die Siebdurchmesser in Zoll gemessen, während in den ISO/BS-Normen Millimeter verwendet werden. Es gibt einen kleinen Unterschied zwischen 8 Zoll und 200 mm oder 12 Zoll und 300 mm Durchmesser. In Wirklichkeit entsprechen 8 Zoll 203 mm und 12 Zoll 305 mm. Daher können Prüfsiebe mit einem Durchmesser von 8 Zoll und 200 mm nicht verschachtelt werden, ebenso wenig wie Prüfsiebe mit einem Durchmesser von 12 Zoll und 300 mm.

Was sind die Unterschiede zwischen den Maschenzahlen und Drahtabständen in den ASTM-Normen und den ISO/BS-Normen?

Die Maschenzahl gibt die Anzahl der Drähte pro Zoll (25,4 mm) an. Drahtsiebe werden entweder nach Maschenzahl oder nach dem Drahtabstand verkauft. Die amerikanischen ASTM-Normen verwenden die Maschenzahl, während die internationalen und britischen ISO/BS-Normen eher den Drahtabstand angeben.

Wie wirkt sich die Luftfeuchtigkeit im Labor auf die Siebanalyse aus?

Sehr trockene Bedingungen können dazu führen, dass feine Pulver mit starken elektrostatischen Ladungen sowohl an den Siebkomponenten als auch aneinander haften. Idealerweise sollte die relative Luftfeuchtigkeit (% RH) zwischen 45% und 60% liegen.

Was sind die Vorteile der Siebanalyse gegenüber alternativen Techniken, wie z.B. Bildanalyseverfahren?

Zu den Vorteilen der Siebanalyse gehören geringe Investitionskosten, einfache Handhabung, präzise und reproduzierbare Ergebnisse in relativ kurzer Zeit und die Möglichkeit, die Partikelgrößenfraktionen zu trennen. Daher wird diese Methode häufig anstelle von Methoden mit Laserlicht oder Bildverarbeitung eingesetzt.

Was sind die Grenzen der Siebanalyse?

Eine Einschränkung ist die Anzahl der erzielbaren Größenfraktionen, die die Auflösung begrenzt. Ein Standardsiebstapel besteht aus maximal 8 Sieben, was bedeutet, dass die Partikelgrößenverteilung auf nur 8 Datenpunkten basiert. Weitere Einschränkungen sind, dass diese Technik nur mit trockenen Partikeln funktioniert, die Mindestmessgrenze bei 50 µm liegt und die Methode recht zeitaufwändig sein kann.