หลักการ DMA และการนำไปใช้งานพื้นฐาน

สไลด์ 0: การวิเคราะห์สมบัติเชิงกลแบบไดนามิก (DMA)
สวัสดีทุกท่าน
ยินดีต้อนรับสู่การสัมมนาออนไลน์เรื่องการวิเคราะห์สมบัติเชิงกลแบบไดนามิก หรือ DMA ตามที่มักจะเรียกกันทั่วไป
DMA คือหนึ่งในเทคนิคที่มีความสำคัญที่สุดสำหรับการวิเคราะห์เชิงความร้อน ซึ่งสามารถใช้เพื่อศึกษาสมบัติความหยุ่นหนืดและพฤติกรรมของวัสดุได้หลายชนิดด้วยฟังก์ชันของอุณหภูมิหรือความถี่

สไลด์ 1: เนื้อหา
ในการสัมมนาออนไลน์นี้ ผมอยากจะอธิบายหลักการพื้นฐานของการวิเคราะห์สมบัติทางความร้อนของวัสดุเชิงกล และในขณะเดียวกันจะแนะนำเครื่อง DMA ประสิทธิภาพสูงด้วย ผมยังต้องการที่จะชี้ให้เห็นถึงคุณลักษณะการออกแบบที่สำคัญหลายจุด และอธิบายการใช้งานของมันอีกด้วย และสุดท้าย ผมจะนำเสนอตัวอย่างหลากหลาย เพื่อให้เห็นภาพความเป็นไปได้ของการนำไปใช้งานที่แตกต่างกันของเทคนิค DMA

สไลด์ 2: หลักการพื้นฐานของ DMA
ภาพทางด้านซ้ายของสไลด์แสดงให้เห็นปีกของเครื่องบินซึ่งกำลังถูกทดสอบคุณภาพ ปีกเครื่องบินจะได้รับความเค้นอย่างสูงที่อาจส่งผลให้เปลี่ยนรูป เช่น ในช่วงบินขึ้นและลงจอด เซ็นเซอร์สีแดงจะบันทึกข้อมูล อย่างไรก็ตาม การทดสอบขนาดใหญ่แบบนี้มักจะกินเวลานานและมีค่าใช้จ่ายสูง
ชิ้นส่วนประกอบการก่อสร้างสม้ยใหม่ส่วนใหญ่มักจะต้องพบกับความเค้นหลากหลายรูปแบบในความถี่แตกต่างกันอยู่แล้ว การวัดด้วยเครื่อง DMA สามารถใช้เพื่อหาคุณลักษณะของพฤติกรรมความหยุ่นหนืดของวัสดุและวัดค่าโมดูลัสได้ ซึ่งจะช่วยให้มั่นใจในการใช้วัสดุที่เหมาะสมและมีสมบัติเชิงกลที่ถูกต้อง ซึ่งขึ้นอยู่กับโหมดการวัด DMA สามารถหาค่าโมดูลัสเฉือน (G) หรือค่ายังส์โมดูลัส (E) ได้
แผนภาพทางด้านขวาแสดงผลของการวัด DMA ของ PET ในโหมดแรงเฉือน กราฟแสดงโมดูลัสสะสม (G′) โมดูลัสสูญเสีย (G″) และแทนเดลต้าด้วยฟังก์ชันของอุณหภูมิ

สไลด์ 3: หลักการพื้นฐานของ DMA
สไลด์นี้แสดงกราฟ DMA ในอุดมคติที่อาจพบได้จากการวัดโพลิเมอร์เทอร์โมพลาสติกแบบที่ไม่เป็นผลึก กราฟสีน้ำเงิน (G′) คือโมดูลัสสะสม กราฟสีแดง (G″) คือโมดูลัสสูญเสีย และกราฟประสีดำคือแทนเดลต้าหรือ Loss Factor แทนเดลต้าคือโมดูลัสสูญเสียหารด้วยโมดูลัสสะสม ปริมาณทั้งสามชนิดนี้แสดงให้เห็นด้วยฟังก์ชันของอุณหภูมิ ซึ่งอธิบายพฤติกรรมความยืดหยุ่นของวัสดุภายใต้ช่วงอุณหภูมินี้ โมดูลัสความยืดหยุ่นถูกวัดในหน่วยปาสคาล เมกะปาสคาล หรือกิกะปาสคาล หนึ่งปาสคาลมีค่าเท่ากับแรงหนึ่งนิวตันต่อตารางเมตร

ในสถานะคล้ายแก้ว โพลิเมอร์เกือบจะมีความยืดหยุ่นตามอุดมคติ และมีค่าโมดูลัสสะสม (G') สูงมาก และเมื่อเราเลื่อนจากซ้ายไปขวาตามแกนอุณหภูมิ เราจะเข้าสู่ช่วงของการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว วัสดุจะเปลี่ยนสภาพคล้ายหนังและมีความนุ่ม โดยโมดูลัสสะสมลดลงประมาณสามเท่าของขนาด (order of magnitude) โมดูลัสสูญเสีย (G″) และแทนเดลต้าแสดงจุดสูงสุด หลังจากการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว เราจะเลื่อนไปยังตำแหน่งที่เรียกว่าช่วงพฤติกรรมคล้ายยางซึ่งจะมีโมดูลัสสูญเสียและแทนเดลต้าต่ำ ในพื้นที่นี้ วัสดุเทอร์โมพลาสติกจะแสดงสมบัติคล้ายยาง และสามารถเปลี่ยนรูปในแบบพลาสติกได้ ความกว้างของช่วงพฤติกรรมคล้ายยางนี้จะเพิ่มมากขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของมวลต่อโมล ในอุณหภูมิที่สูงกว่า วัสดุจะเริ่มไหล แน่นอนว่าเราคาดว่ามันจะไม่ได้เริ่มเกิดการย่อยสลายไปเสียก่อน โมดูลัสสะสมลดลง ในขณะที่โมดูลัสสูญเสียและแทนเดลต้ามีค่ามากขึ้น และวัสดุมีพฤติกรรมเหมือนของเหลว  

สไลด์ 4: หลักการพื้นฐานของ DMA
ตอนนี้ ผมขออธิบายโหมดการวัดผลแบบเฉือน ตัวจับยึดตัวอย่างถูกแสดงให้เห็นในลักษณะแผนภาพในไดอะแกรมสีแดงและสีเขียว ทางมุมขวาบนของสไลด์ ในโหมดนี้ ตัวอย่างที่เหมือนกันสองชิ้นจะถูกจับยึดระหว่างแผ่นดิสก์สามแผ่นที่ประกบเข้าด้วยกันเป็นตัวจับยึดตัวอย่าง แผ่นกลมตรงกลางเคลื่อนขึ้นและลงโดยการบังคับของอุปกรณ์ ตัวอย่างต้องได้รับแรงเปลี่ยนแปลงเป็นระยะ และอยู่ภายใต้การเปลี่ยนรูปที่ความถี่เดียวกัน ขนาดของการเปลี่ยนรูปยังเล็กน้อย และตกอยู่ภายในระยะความยืดหยุ่นเชิงเส้นของตัวอย่าง พฤติกรรมความหยุ่นหนืดโดยทั่วไปนั้นคือ การเปลี่ยนรูปจะเกิดขึ้นตามหลังการได้รับแรง ซึ่งทำให้เกิดการเปลี่ยนเฟส
ทางซ้ายของแผนภาพแสดงถึงกราฟเส้นโค้งของแรงและช่วงกว้างของการกระจัด (displacement) และภาพแสดงการเปลี่ยนเฟส ส่วนประกอบที่ยังอยู่ในเฟสมีความสัมพันธ์กับโมดูลัสสะสม (M′) และส่วนประกอบที่หลุดออกจากเฟสสัมพันธ์กับโมดูลัสสูญเสีย (M″) โมดูลัสสะสมมีความสัมพันธ์กับพลังงานที่สะสมอยู่ในวัสดุ และโมดูลัสสูญเสียมีความสัมพันธ์กับพลังงานที่ถูกแจกจ่ายออกไปในรูปแบบของความร้อน แทนเดลต้ามักถูกเรียกว่าเป็น Loss factor หรือค่าการดูดซับแรง ซึ่งเป็นการวัดความสามารถของวัสดุในการกระจายพลังงานออกไป

สไลด์ 5: หลักการพื้นฐานของ DMA
แนวคิดเรื่องโมดูลัสสะสมและโมดูลัสสูญเสียสามารถแสดงให้เห็นได้โดยการพิจารณาสิ่งที่เกิดขึ้นเมื่อลูกเทนนิสตกกระทบพื้น ขณะตกกระทบ ลูกบอลจะเปลี่ยนรูปและจะไม่กระเด้งกลับมาที่ความสูงเดิมที่ตกลงมา พลังงานส่วนหนึ่งที่ทำให้เกิดการเปลี่ยนรูปได้สูญหายไป ความสูงที่ลูกบอลกระเด้งถึงได้หลังจากการเปลี่ยนรูปสัมพันธ์กับพลังงานที่ลูกบอลสามารถสะสมได้ในเชิงความยืดหยุ่นและการย้อนกลับ ซึ่งสัมพันธ์กับโมดูลัสสะสม ในขณะที่โมดูลัสสูญเสียสัมพันธ์กับพลังงานที่ถูกจ่ายออกไปในรูปแบบของความร้อน แทนเดลต้าคือคำเรียกสำหรับ Loss Factor
ถ้าวัสดุมีความยืดหยุ่นไปทั้งหมด มันจะสะสมพลังงานเชิงกลทั้งหมดที่มีความเกี่ยวข้องกับการเปลี่ยนรูป พลังงานดังกล่าวจะถูกปล่อยโดยไม่มีความสูญเสีย เมื่อไม่มีแรงกระทำในการเปลี่ยนรูปแล้ว ยกตัวอย่างเช่น ในกรณีที่ลูกบอลเหล็กกระเด้งกับพื้นผิวแข็ง มันจะกระเด้งกลับขึ้นมาที่ความสูงเดิม ในทางกลับกัน ของเหลวหนืดในอุดมคติที่โมเลกุลสามารถเคลื่อนที่ได้อย่างอิสระจะไม่มีพลังงานสะสมไว้ และพลังงานถูกเปลี่ยนเป็นความร้อน พฤติกรรมของวัสดุที่มีความหยุ่นหนืดถูกจัดคุณลักษณะโดยองค์ประกอบของความสูญเสียและการเก็บสะสม สิ่งเหล่านี้และปริมาณอื่น ๆ สามารถระบุได้โดยการวัด DMA

สไลด์ 6: DMA/SDTA861e
สไลด์นี้แสดงเครื่องวิเคราะห์สมบัติเชิงกลแบบไดนามิก (DMA) METTLER TOLEDO DMA/SDTA861e เครื่องมือนี้สร้างขึ้นบนฐานที่แข็งแรงและมั่นคงมาก ทำให้สามารถทำการวัดภายใต้ขอบเขตของแรงและความถี่ในช่วงกว้าง เครื่องหนักประมาณ 120 กิโลกรัม และสูงประมาณ 80 เซ็นติเมตร เตาให้ความร้อนประกอบด้วยชิ้นส่วนสองชิ้นที่สมมาตรกันซึ่งสามารถเคลื่อนที่เข้าและออกในแนวนอนเพื่อปิดหรือเปิดเตาได้ การเข้าถึงได้อย่างดีเยี่ยมทำให้สามารถติดตั้งเครื่องมือจับยึดตัวอย่างได้ง่ายสำหรับโหมดการวัดที่แตกต่างกัน
ระบบการวัดผลแสดงเป็นแผนภาพในไดอะแกรมทางด้านซ้าย ซึ่งจะประกอบด้วยมอเตอร์ที่สามารถสร้างพลังงานไดนามิกในช่วงความถี่ระหว่าง 1 mHz จนถึง 1 kHz ได้ แรงดังกล่าวจะถูกส่งไปยังตัวอย่างที่ถูกจับยึดอยู่หรือที่อยู่ในเครื่องมือจับตัวอย่าง โดยผ่านทางเพลาขับเคลื่อน เซ็นเซอร์วัดแรงจะวัดแรงที่กระทำไปที่ตัวอย่าง และเซ็นเซอร์วัดระยะจะวัดการเปลี่ยนรูปของตัวอย่าง
เครื่อง DMA ของ METTLER TOLEDO ต่างจากอุปกรณ์แบบดั้งเดิมอื่น ๆ โดยสามารถวัดค่าแรงกระทำจริงได้ และเตรียมตัวอย่างภายนอกได้ ยิ่งไปกว่านั้น คุณสมบัติที่สำคัญอีกอย่างคือมีเซ็นเซอร์วัดอุณหภูมิอยู่ใกล้กับตัวอย่าง ทำให้ผลกระทบเชิงความร้อนจะถูกวัดในทันทีโดยใช้วิธี SDTA

สไลด์ 7: DMA/SDTA861e
สไลด์นี้แสดงแผนภาพไดอะแกรมของโหมดการวัด DMA ที่แตกต่างกัน โหมดที่ใช้สำหรับการทดลองนี้จะขึ้นอยู่กับรูปร่างและธรรมชาติของตัวอย่างและข้อมูลที่ต้องการ แผนภาพที่ 1 แสดงโหมดแรงเฉือน โหมดนี้จะอนุญาตให้ตรวจวัดตัวอย่างได้หลากหลายมาก ตั้งแต่ของแข็งไปจนกระทั่งของเหลวหนืดโดยใช้เครื่องมือจับตัวอย่างที่ผ่านการดัดแปลงให้ใช้งานได้ โหมดนี้เหมาะสมเป็นอย่างมากกับการวัดโพลิเมอร์ ซึ่งจะส่งผลให้สามารถวัดตัวอย่างภายใต้สภาพคล้ายแก้วไปจนถึงสภาพหลอมเหลวได้ภายในการวัดผลเพียงครั้งเดียว
แผนภาพที่ 2 แสดงโหมดการดัดโค้ง 3 จุด โหมดนี้เหมาะสำหรับตัวอย่างที่มีความแข็งกระด้างซึ่งมีโมดูลัสสูงกว่า 1 GPa ถ้าตัวอย่างอ่อนตัวลงระหว่างการวัด สามารถใช้โหมดคานรองรับคู่หรือคานรองรับเดี่ยวที่เห็นจากแผนภาพที่ 3 และ 4 ได้ ในโหมดทั้งสองนี้ ตัวอย่างจะถูกจับยึดที่ปลายทั้งสองหรือที่ปลายข้างเดียวก็ได้
แผนภาพที่ 5 แสดงโหมดการวัดแรงดึง ซึ่งยอดเยี่ยมมากสำหรับตัวอย่างแผ่นบาง ฟิล์ม และเส้นใย นอกจากนั้น ยังมีโหมดบีบอัด ซึ่งจะใช้ได้ดีกับการวัดกับโฟม
โหมดแรงเฉือนจะวัดค่าโมดูลัสแรงเฉือน (G) โหมดอื่น ๆ ทั้งหมดจะวัดค่ายังส์โมดูลัส (E)

สไลด์ 8: DMA/SDTA861e
การเตรียมตัวอย่างและการจับยึดหรือบรรจุตัวอย่างมีความสำคัญมากสำหรับการวัดผลที่มีคุณภาพ METTLER TOLEDO ให้ความใส่ใจอย่างสูงในเรื่องนี้ และได้พัฒนาเทคนิคการเตรียมตัวอย่างภายนอกเพื่อใช้ในโหมดการวัดที่แตกต่างกัน
สไลด์นี้แสดงวิธีการบรรจุตัวอย่างลงในเครื่องมือจับตัวอย่างแบบเฉือน ภาพที่ 1 แสดงส่วนต่าง ๆ แต่ละส่วน ซึ่งประกอบด้วยแผ่นดิสก์ 3 แผ่น และหมุดไกด์ 2 ตัว ที่ใช้ยึดแผ่นดิสก์เข้าไว้ด้วยกัน วิธีการนี้ต้องการตัวอย่างสองชิ้นที่มีขนาดเท่ากัน ภาพที่ 2 แสดงขั้นตอนแรกของการประกอบ วางแผ่นดิสก์แผ่นแรกบนหมุดไกด์ หลังจากนั้นจึงวางตัวอย่างชิ้นแรกลงไป แล้วจับให้อยู่กับที่ด้วยแผ่นดิสก์แผ่นที่สองดังที่เห็นได้ในภาพที่ 3 ในภาพที่ 4 และ 5 ตัวอย่างชิ้นที่สองถูกบรรจุและจับยึดอยู่กับที่โดยใช้แผ่นดิสก์แผ่นสุดท้าย จากนั้นให้ขันหมุดไกด์ให้แน่นขึ้นเล็กน้อย ภาพที่ 6 แสดงที่จับตัวอย่างที่พร้อมสำหรับการติดตั้งในอุปกรณ์ หลังจากการติดตั้ง เซ็นเซอร์ตรวจอุณหภูมิจะติดเข้ากับแผ่นดิสก์แผ่นสุดท้าย และไขให้แน่นด้วยสกรูตัวกลาง และสุดท้าย ถอดหมุดไกด์สองตัวออกและเริ่มการวัดผลได้

สไลด์ 9: การตรวจวัดที่เป็นไปได้
การวัด DMA สามารถทำได้ด้วยฟังก์ชันของอุณหภูมิ ความถี่ หรือช่วงกว้าง สไลด์นี้แสดงภาพรวมของการนำไปใช้งานที่แตกต่างกันซึ่งมีความสัมพันธ์กับแต่ละพารามิเตอร์ โดยหลักแล้ว การสแกนอุณหภูมิจะใช้เพื่อตรวจหากระบวนการบางชนิดเช่น การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว การเกิดปฏิกิริยาการเกิดผลึก และปฏิกิริยาการบ่ม หรือเพื่อศึกษาพฤติกรรมการดูดซับแรง การสแกนความถี่จะให้ข้อมูลด้านพฤติกรรมการคลายความเครียด ปฏิสัมพันธ์เชิงโมเลกุล และพฤติกรรมการดูดซับแรง และสุดท้าย การสแกนช่วงกว้างจะใช้เพื่อศึกษาความเป็นไปได้ของพฤติกรรมที่ไม่เป็นเชิงเส้นของวัสดุ หรือผลกระทบของสารเติมเต็ม

สไลด์ 10: การตรวจวัดที่เป็นไปได้ การสแกนอุณหภูมิ
สไลด์นี้แสดงการสแกนอุณหภูมิของตัวอย่างโพลีแลคไทด์หรือ PLA ในช่วงอุณหภูมิตั้งแต่ -60 °C ถึง +110 °C โดยใช้โหมดแรงดึงเพื่อวัดตัวอย่าง แผนภาพนี้แสดงโมดูลัสสะสม (E') โมดูลัสสูญเสีย (E") และแทนเดลต้า การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วสามารถระบุได้อย่างชัดเจนในกราฟทั้งสาม ที่อุณหภูมิที่ต่ำ ตัวอย่างจะมีความแข็งและมีโมดูลัสสูงมาก และที่การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว ตัวอย่างจะกลายเป็นอ่อนนุ่มและโมดูลัสลดลง

สไลด์ 11: การตรวจวัดที่เป็นไปได้ การสแกนความถี่
ในการปฏิบัติจริง วัสดุจะได้รับแรงเค้นในช่วงความถี่ที่กว้าง และจากการที่สมบัติเชิงกลของวัสดุเปลี่ยนไปกับความถี่ ข้อมูลเกี่ยวกับความสัมพันธ์กับความถี่จึงมีความสำคัญเป็นอย่างมาก ขึ้นอยู่กับการนำไปใช้งาน วัสดุมักจะแสดงสมบัติที่แตกต่างกัน ยกตัวอย่างเช่น สารยึดติดควรจะสามารถดูดซับความเค้นที่เกิดจากความผันแปรของอุณหภูมิ (ความถี่ต่ำ) ได้เหมือนกับของเหลว และในขณะเดียวกัน สารยึดติดยังต้องมีปฏิกิริยาเชิงหยุ่นเหนียวต่อแรงกระแทก (ความถี่สูง) ได้โดยไม่แตกออก
สไลด์แสดงการกวาดคลื่นความถี่ของช่วงการคลายความเครียดหลักของอีลาสโตเมอร์ SBR SBR ย่อมาจากยางสไตรีนบิวตาไดอีน การวัดผลจะทำที่ความร้อนคงที่ที่ -10 °C แสดงให้เห็นว่า DMA ครอบคลุมช่วงความถี่กว้างได้ ระหว่าง 1 mHz และ 1 kHz G′ เปลี่ยนไปประมาณ 3 decades จะได้ค่าสูงสุดของแทนเดลต้าของ 2.29 ที่ความถี่ประมาณ 32 Hz ที่ความถี่สูงกว่า วัสดุจะมีความแข็งกว่า และมีโมดูลัสสะสมสูงกว่า การวัดผลที่ความถี่ต่ำกว่า 0.1 Hz จะใช้เวลานานมาก

สไลด์ 12: การตรวจวัดที่เป็นไปได้ การสร้างกราฟเส้น Master Curve

ตามที่ผมได้กล่าวไปแล้ว การวัดผลที่ความถี่ต่ำจะใช้เวลาค่อนข้างนาน นอกจากนั้น ในอีกทางหนึ่ง เราก็ไม่สามารถวัดผลที่ความถี่สูงมากได้โดยตรง แต่อย่างไรก็ตาม เรามีทางแก้สำหรับปัญหานี้ ซึ่งก็คือวิธีการที่เรียกว่าการสร้างกราฟ Master Curve โดยมีจุดมุ่งหมายคือเพื่อให้สามารถคาดเดาช่วงความถี่ที่ไม่สามารถวัดโดยตรงได้ ซึ่งเราจะใช้ประโยชน์จากข้อเท็จจริงที่ว่า ที่ความถี่สูง วัสดุจะมีพฤติกรรมเหมือนกันกับที่ความถี่ต่ำ หรือเรียกกันว่า หลักการเวลาซ้อนทับอุณหภูมิ หรือหลักการ TTS กราฟเส้น Master Curve สามารถสร้างขึ้นได้อย่างรวดเร็วโดยใช้ DMA861 เนื่องจากความเสถียรของอุณหภูมิอย่างยิ่งยวด และความถูกต้องของอุปกรณ์ ตลอดจนความสามารถในการเข้าถึงความถี่สูง ซึ่งทำให้สามารถเก็บข้อมูลเกี่ยวกับพฤติกรรมไดนามิกและโครงสร้างโมเลกุล ตลอดจนการเชื่อมขวางเครือข่ายของวัสดุต่าง ๆ
ขั้นตอนแรกในการสร้างกราฟเส้น Master Curve คือการสแกนความถี่หลายครั้งที่อุณหภูมิคงที่ ในตัวอย่างจะแสดงให้เห็นที่ -60 °C, -50 °C และ -26 °C


สไลด์ 13: การตรวจวัดที่เป็นไปได้ การสร้างกราฟเส้น Master Curve
สไลด์นี้แสดงวิธีการที่ใช้ในการสร้างกราฟเส้น Master Curve กราฟของการสแกนความถี่ที่อุณหภูมิคงที่ในแต่ละจุดนั้น ถูกย้ายในระดับแนวนอนจนส่วนท้ายสุดซ้อนทับกัน ซึ่งแสดงให้เห็นโดยลูกศรในแผนภาพ โดยใช้การวัดผลสามชนิดจากสไลด์ที่ผ่านมา กราฟเส้น Master Curve เพิ่มช่วงของความถี่ที่เข้าถึงได้ ไปจนถึงความถี่ที่ไม่สามารถวัดผลโดยตรงได้ ในตัวอย่างนี้ อุณหภูมิอ้างอิงเท่ากับ -26 °C

สไลด์ 14: การตรวจวัดที่เป็นไปได้ กราฟเส้น Master Curve ของ SBR
สไลด์นี้แสดงให้เห็นกราฟเส้น Master Curve โมดูลัสสะสมและโมดูลัสสูญเสียของอีลาสโตเมอร์ SBR ชนิดไม่วัลคาไนซ์ กราฟเส้น Master Curve ทั้งสองถูกสร้างขึ้นจากการสแกนความถี่ที่อุณหภูมิคงที่หลายครั้ง โดยทำที่อุณหภูมิแตกต่างกัน กราฟเส้นโค้งนี้แสดงให้เห็นกระบวนการที่แตกต่างกันเช่น การไหล การคลายความเครียดของการไหล พฤติกรรมคล้ายยาง และกระบวนการคล้ายแก้ว  

สไลด์ 15: การตรวจวัดที่เป็นไปได้ การสแกนช่วงกว้าง
สไลด์นี้แสดงถึงการสแกนช่วงกว้างของตัวอย่างยางธรรมชาติ โดยมีเนื้อสารเติมเต็มผงคาร์บอนแตกต่างกัน ในที่นี้ phr หมายถึงชิ้นส่วนที่คิดจากน้ำหนักของผงคาร์บอนต่อยางหนึ่งร้อยส่วน จะมีการวัดผลเกิดขึ้นที่ช่วงกว้างแรงเฉือนที่ 30 นาโนเมตร ถึง 1 มิลลิเมตร กราฟการวัดผลแสดงข้อมูลเกี่ยวกับช่วงความยืดหยุ่นเชิงเส้นและปฏิสัมพันธ์ระหว่างโพลิเมอร์กับสารเติมเต็ม ทุกครั้งที่เป็นไปได้ ให้ทำการวัดผลภายในช่วงเชิงเส้น มิฉะนั้นโมดูลัสที่หาได้จะขึ้นอยู่กับเงื่อนไขในการทดลอง
ดังที่เห็นได้จากในตัวอย่างนี้ โมดูลัสของโพลิเมอร์เติมเต็มจะเพิ่มขึ้นตามการเพิ่มขึ้นของเนื้อสารเติมเต็ม แต่จะลดลงตามการเพิ่มขึ้นของช่วงกว้างการกระจัด

สไลด์ 16: ทำไมต้องใช้ DMA?
สไลด์นี้สรุปเหตุผลหลัก ๆ สำหรับการใช้ DMA
ดังที่เราได้เห็นไปแล้ว DMA สามารถใช้เพื่อศึกษาสมบัติความหยุ่นหนืดของวัสดุในช่วงความถี่และอุณหภูมิที่เกี่ยวข้อง ภายใต้สภาวะที่แตกต่างกัน ยิ่งไปกว่านั้น ยังช่วยให้เราสามารถระบุค่าโมดูลัสได้ด้วย
การตรวจหาพฤติกรรมการคลายความเครียดยังมีความสำคัญมากอีกด้วย โดยเฉพาะในการคลายหลัก คือช่วงการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว หรือในช่วงการคลายความเครียดทุติยภูมิ การคลายความเครียดชนิดหลังต้องขึ้นอยู่กับการเคลื่อนที่ของเซ็กเมนต์สั้นในโพลิเมอร์ ไม่มีเทคนิคอื่นใดในการวิเคราะห์เชิงความร้อนแบบเก่าที่จะสามารถให้ข้อมูลที่มีความละเอียดอ่อนเกี่ยวกับการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วได้เท่ากับ DMA
ยังสามารถศึกษาเกี่ยวกับกระบวนการบ่มและผลกระทบของสารเติมเต็ม เช่น นาโนฟิลเลอร์ในโพลิเมอร์ได้อีกด้วย ผลิตภัณฑ์ที่มีเนื้อนาโนฟิลเลอร์ต่างกันจะแสดงสมบัติต่างกัน ขึ้นอยู่กับปฏิสัมพันธ์ระหว่างเมตริกซ์และสารเติมเต็มนั้น ข้อมูลที่ได้รับนี้สามารถนำไปใช้เพื่อปรับปรุงสูตรที่ใช้ในการผลิตสินค้าได้

สไลด์ 17: ทำไมต้องใช้ DMA?
DMA มีการนำไปใช้งานที่มีความเป็นไปได้หลากหลายมาก และยังสามารถใช้ในอุตสาหกรรมแทบทุกประเภท
บทสรุปในสไลด์นี้ทำให้รู้ว่า การศึกษา DMA นั้น โดยหลักแล้วจะใช้เพื่อการวัดผลการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว เพื่อตรวจหาปฏิกิริยาการบ่มของเทอร์โมเซ็ตและอีลาสโตเมอร์โดยคำนึงถึงการปรับปรุงประสิทธิภาพในกระบวนการ หรือเพื่อศึกษาพฤติกรรมการดูดซับแรง นอกจากนั้น ยังสามารถระบุค่าโมดูลัสได้อีกด้วย
ผมอยากจะนำเสนอตัวอย่างการนำไปใช้งานที่แตกต่างกันหลายแบบ ซึ่งจะช่วยชี้ให้เห็นพลังของการวิเคราะห์และความอเนกประสงค์ของเทคนิค DMA

สไลด์ 18: การนำไปใช้งาน 1: PET ในโหมดแรงเฉือน
การนำไปใช้งานนี้นำเสนอผลของการวัดแรงเฉือนของตัวอย่าง PET ที่ก่อนหน้านั้นได้รับความร้อนและต่อมาถูกทำให้เย็นลงอย่างรวดเร็ว ซึ่งแสดงให้เห็นว่าอุปกรณ์นี้สามารถวัดพฤติกรรมเชิงกลของวัสดุเทอร์โมพลาสติก จากตัวอย่างแข็งไปจนถึงสถานะหลอมเหลว โดยใช้การวัดผลเพียงชนิดเดียว ผลกระทบแรกคือการคลายความเครียดเบต้าที่จุดสูงสุดประมาณ -70 °C การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วเกิดขึ้นที่อุณหภูมิประมาณ +80 °C และตามมาด้วยการลดลงของโมดูลัสสะสม ที่ประมาณ 110 °C การเกิดปฏิกิริยาการเกิดผลึกเมื่ออุณหภูมิสูงขึ้นเกิดขึ้น และค่าโมดูลัสจะเพิ่มขึ้นอีกครั้ง เมื่อมีการให้ความร้อนต่อไป ผลึกจะเกิดปฏิกิริยาเกิดผลึกซ้ำอีก ตั้งแต่อุณหภูมิประมาณ 240 °C เป็นต้นไป ผลึกเริ่มหลอมเหลว โมดูลัสสะสม (G′) ลดลง และวัสดุกลายเป็นของเหลว ระหว่างกระบวนการวัดผล โมดูลัสสะสมเปลี่ยนจากประมาณ 109 ไปยัง 102 Pa

สไลด์ 19: การนำไปใช้งาน 2: ฟิล์ม PTFE การเปลี่ยนสถานะเฟสและสถานะคล้ายแก้ว
การนำไปใช้งานนี้ใช้การวัด DMA และ DSC กับตัวอย่างของโพลีเตตร้าฟลูโอรีไทรีน PTFE กราฟสีน้ำเงินคือการวัด DMA ในแรงดึง และกราฟสีแดงคือการวัดในโหมดแรงเฉือน กราฟสองเส้นนี้ถูกเปรียบเทียบกับกราฟการวัด DSC สีดำ ซึ่งบันทึกไว้ภายใต้ช่วงอุณหภูมิเดียวกัน กราฟ DSC แสดงให้เห็นการเปลี่ยนเฟสของ PTFE ที่ประมาณ -100 °C และ +30 °C ตลอดจนการหลอมเหลวที่ 327 °C การเปลี่ยนสถานะแบบเดียวกันนี้ยังสามารถวัดได้อย่างง่ายดายด้วยเครื่อง DMA การเปลี่ยนสถานะที่อุณหภูมิ -100 °C จะมีความชัดเจนกว่ามาก นอกจากนั้น การวัดแรงเฉือนและแรงดึงแสดงการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วที่อุณหภูมิ 130 °C ซึ่งไม่สามารถตรวจจับได้ในกราฟ DSC เนื่องจากมีความเข้มของการเปลี่ยนสถานะต่ำ

สไลด์ 20: การนำไปใช้งาน 3: DMA ของน้ำมันซิลิโคน เครื่องมือจับตัวอย่างแบบแรงเฉือนสำหรับของเหลว
สไลด์นี้แสดงผลที่ได้จากการวัดน้ำมันซิลิโคนในเครื่องมือจับตัวอย่างแบบแรงเฉือนซึ่งออกแบบมาสำหรับของเหลวโดยเฉพาะ เครื่องมือจับตัวอย่างซึ่งมีตัวอย่างอยู่ภายใน ถูกติดตั้งเข้ากับอุปกรณ์ซึ่งได้รับความเย็นจนถึง -150 °C เรียบร้อยแล้ว ภายใต้สภาวะเหล่านี้ ตัวอย่างจะไม่กลายเป็นผลึกและจะอยู่ในสถานะไม่มีรูปร่างในช่วงเริ่มต้นของการวัดผล กราฟสีนี้แสดงการลดลงของโมดูลัสสะสม (G′) ที่การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วที่อุณหภูมิ -115 °C ซึ่งตามมาด้วยการเพิ่มที่ -100 °C เนื่องจากการเกิดปฏิกิริยาคริสเตอร์ไลซ์เซชั่น และหลังจากนั้น เกิดการหลอมเหลวที่ -40 °C ซึ่งโมดูลัสสะสมลดลงอีกครั้ง หลังจากนั้นตัวอย่างจะเปลี่ยนเป็นของเหลว กราฟเส้นโค้งสีแดงของโมดูลัสสูญเสีย (G″) เห็นได้เหนือกราฟสีดำของโมดูลัสสะสม โมดูลัสสะสมเปลี่ยนแปลงไป 7.5 decades

สไลด์ 21: การนำไปใช้งาน 4: การเคลือบผิวในโหมดแรงเฉือน
การนำไปใช้งานนี้แสดงวิธีการวัดอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วของการเคลือบบางบนสารตั้งต้น ซึ่งมักจะทำได้ยากด้วยเทคนิค DSC เพราะจะต้องแยกการเคลือบออกจากสารตั้งต้น ด้วยวิธีการ DMA ตัวอย่างที่สมบูรณ์ซึ่งประกอบด้วยทั้งสารตั้งต้นและการเคลือบจะถูกโหลดเข้าไปในเครื่องมือจับยึดตัวอย่างแบบแรงเฉือนและวัดผลโดยตรง การวัดผลโดยตรงของการเคลือบนี้เป็นไปได้เฉพาะในโหมดแรงเฉือน ไม่ใช่โหมดแรงบิดหรือแรงดึง ในการนำไปใช้งานนี้ จะมีการเคลือบหนา 0.1 mm และครอบคลุมพื้นที่ขนาด 2 x 2 mm

สไลด์ 22: การนำไปใช้งาน 5: PCB ในการดัดโค้ง 3 จุด
การนำไปใช้งานนี้แสดงการวัดผลของแผงวงจรในโหมดการดัดโค้ง 3 จุด วัสดุเมตริกซ์ที่ใช้สำหรับสารประกอบดังกล่าวนั้นมีส่วนผสมของโพลิเมอร์แบบร่างแหที่เติมเข้าไป โมดูลัสสะสมของวัสดุชนิดนี้ต้องสูงมากพอที่อุณหภูมิสำหรับการนำไปใช้งาน การหาค่าที่ดีที่สุดต้องทำโดยใช้การดัดโค้ง 3 จุด ค่าที่ได้สำหรับยังส์โมดูลัสของแผงวงจรนี้คือ 24.2 GPa ที่การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว วัสดุจะอ่อนนุ่มลง และโมดูลัสลดลงเป็น 8.3 GPa ขั้นตอนนี้ในโมดูลัสสะสมมีความเกี่ยวข้องกับจุดสูงสุดในโมดูลัสสูญเสียและแทนเดลต้า

สไลด์ 23: การนำไปใช้งาน 6: การบ่มของ EVA ในโหมดแรงเฉือน
สไลด์นี้แสดงการให้ความร้อนครั้งแรกและครั้งที่สองของโคโพลิเมอร์ EVA ซึ่งวัดในโหมดแรงเฉือนระหว่าง -60 °C และ +200 °C EVA ใช้เป็นสารยึดติดในการผลิตโมดูลโซล่าเซลส์ ระหว่างกระบวนการทำให้เป็นแผ่น EVA จะผ่านการทำปฏิกิริยาการบ่ม ซึ่งสามารถศึกษากระบวนการนี้ได้อย่างง่ายดายด้วย DMA
ใน DMA เราจะใช้ประโยชน์จากข้อเท็จจริงที่ว่าโมดูลัสแรงเฉือน (G′) เป็นสัดส่วนกับความหนาแน่นเชื่อมขวาง ยิ่งค่าของ G′ สูงขึ้นเท่าไหร่ ความหนาแน่นโครงสร้างตาข่ายจะยิ่งสูงมากขึ้นเท่านั้น การให้ความร้อนครั้งแรกแสดงให้เห็นการลดลงของโมดูลัสที่การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วและที่การหลอมเหลว และท้ายสุด ปฏิกิริยาการบ่มเกิดขึ้นพร้อมกับโมดูลัสเพิ่มสูงขึ้น ตัวอย่างเดียวกันนี้จะถูกทำให้เย็นลงและวัดผลเป็นครั้งที่สอง การให้ความร้อนครั้งที่สองแสดงการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วและการหลอมเหลว แต่ไม่พบการบ่มภายหลัง โมดูลัสจะขึ้นไปถึงค่าเดิมเมื่อครั้งสิ้นสุดการให้ความร้อนครั้งแรก

สไลด์ 24: บทสรุป: DMA/SDTA861e
สไลด์นี้สรุปคุณลักษณะและประโยชน์ของ DMA/SDTA861e การวิเคราะห์สมบัติทางความร้อนของวัสดุเชิงกลเป็นเทคนิคที่ดีเยี่ยมสำหรับวิเคราะห์สมบัติเชิงกลแบบไดนามิก เช่นเทอร์โมพลาสติก เทอร์โมเซ็ต อีลาสโตเมอร์ สารยึดติด สีและแลคเกอร์ ฟิล์มและเส้นใย วัสดุเชิงประกอบ อาหาร ยา ไขมันและน้ำมัน เซรามิก วัสดุก่อสร้างและเหล็ก
อุปกรณ์ DMA ของ METTLER TOLEDO วัดได้ทั้งแรงและการกระจัด ข้อได้เปรียบคือ อุปกรณ์นี้จะบันทึกแรงที่กระทำกับตัวอย่างตามความเป็นจริง ด้วยขอบเขตของแรงที่กว้าง ทำให้สามารถใช้วิเคราะห์ได้ทั้งวัสดุที่นุ่มมากและวัสดุที่แข็งมาก ยิ่งไปกว่านั้น การปรับอุณหภูมิยังถูกต้องแม่นยำ เพราะอุณหภูมิของตัวอย่างถูกวัด ความเป็นไปได้ในการวัดในขอบเขตของความถี่ที่กว้างยังเป็นข้อได้เปรียบที่สำคัญอีกอย่างหนึ่ง ซึ่งหมายถึงว่าการวัดผลสามารถทำภายใต้สภาวะเหมือนจริง เนื่องจากมีช่วงความแข็งของวัสดุที่กว้างอย่างมาก ทำให้การวัดผลที่แม่นยำสามารถทำได้ตั้งแต่ในวัสดุสภาพคล้ายแก้วไปจนถึงสภาพหยุ่นหนืด โดยไม่จำเป็นต้องมีการเปลี่ยนรูปลักษณ์ของตัวอย่างหรือโหมดการเปลี่ยนรูปใด ๆ การเตรียมตัวอย่างภายนอกสามารถทำได้จริงและทำให้การโหลดตัวอย่างเข้าไปในเครื่องมือจับตัวอย่างง่ายดายขึ้นอย่างมาก
นอกจากนั้น การวัดผลยังสามารถทำได้ด้วยฟังก์ชันของอุณหภูมิ ความถี่ หรือช่วงกว้าง ซึ่งทำให้สามารถศึกษาผลกระทบเช่นการคลายความเครียดปฐมภูมิและทุติยภูมิ การเกิดปฏิกิริยาการเกิดผลึก พฤติกรรมการดูดซับแรง และอิทธิพลของสารเติมเต็มในโพลิเมอร์ได้

สไลด์ 25: สำหรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับ DMA
สุดท้าย ผมอยากจะให้คุณดูข้อมูลเกี่ยวกับการวิเคราะห์สมบัติเชิงกลแบบไดนามิก (DMA) ซึ่งคุณสามารถดาวน์โหลดได้ทางอินเตอร์เน็ต METTLER TOLEDO ตีพิมพ์บทความเกี่ยวกับการวิเคราะห์เชิงความร้อนและการนำไปใช้งานจากหลากหลายวงการ โดยตีพิมพ์ปีละสองครั้งใน UserCom นิตยสารเชิงเทคนิคสำหรับลูกค้ารายซึ่งเป็นที่รู้จักกันอย่างดี ฉบับย้อนหลังสามารถดาวน์โหลดได้ในรูปแบบ PDF จาก www.mt.com/usercoms ดังที่เห็นด้านล่างสุดของสไลด์นี้

สไลด์ 26: สำหรับข้อมูลเพิ่มเติมเกี่ยวกับ DMA
นอกจากนั้น คุณสามารถดาวน์โหลดรายละเอียดเกี่ยวกับการสัมมนาออนไลน์ คู่มือการนำไปใช้งาน หรือข้อมูลอื่น ๆ โดยทั่วไป จากที่อยู่อินเตอร์เน็ตที่มีให้ในสไลด์นี้

สไลด์ 27: ขอบคุณ
ขอจบการนำเสนอของผมเกี่ยวกับการวิเคราะห์สมบัติเชิงกลแบบไดนามิก (DMA) แต่เพียงเท่านี้ ขอขอบคุณมากสำหรับความสนใจและความตั้งใจของคุณ