การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว (T g ) คือการเปลี่ยนแปลงทางกายภาพแบบผันกลับได้ซึ่งเกิดขึ้นเมื่อส่วนอสัณฐานของวัสดุได้รับความร้อนหรือเย็นลงในช่วงอุณหภูมิที่กำหนด การระบายความร้อนของวัสดุให้ต่ำกว่าอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว วัสดุจะเปราะเหมือนแก้ว ในขณะที่การให้ความร้อนเหนือ T g วัสดุจะกลายเป็นหนังและกลายเป็นยาง หากต้องการทราบค่าคุณลักษณะของการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว เช่น อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว T g ในหน่วย K หรือ °C และค่าเดลต้า c p ในหน่วย J/g°C (= ความสูงของขั้นของเส้นโค้ง) มีประโยชน์ในการกำหนดช่วงอุณหภูมิในการทำงาน หรือเนื้อหาอสัณฐานของวัสดุกึ่งผลึก
คุณสมบัติทางกายภาพ เช่น ความจุความร้อน C p สัมประสิทธิ์การขยายตัวทางความร้อน (CTE) และโมดูลัสการกักเก็บ (G') จะเปลี่ยนไปที่การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว รูปภาพนี้แสดงเส้นโค้งที่แตกต่างกันสามเส้นของโพลีสไตรีน (PS) ที่ได้มาจากการวัดค่าความร้อนด้วยการสแกนดิฟเฟอเรนเชียล (DSC) การวิเคราะห์ทางความร้อนเชิงกล (TMA) และการวิเคราะห์สมบัติทางกลแบบไดนามิก (DMA) เส้นโค้ง C p ถูกกำหนดหาจากการให้ความร้อน DSC ที่ 5 เคลวิน/นาที PS มีระบบระบายความร้อนด้วยแรงกระแทกล่วงหน้า CTE ได้มาจากการให้ความร้อนครั้งที่สองด้วย TMA และโมดูลัส (G') ถูกกำหนดด้วยการวัดแรงเฉือน DMA ที่ 10 Hz
 |
 |
การวัดค่าความร้อนด้วยการสแกนดิฟเฟอเรนเชียล (DSC) เป็นเทคนิคการตรวจวัดอเนกประสงค์ที่ใช้ในห้องปฏิบัติการเชิงวิเคราะห์หลายแห่ง สำหรับทั้งฝ่าย QC และ R&D โดยจะวัดการไหลของความร้อนที่เกิดขึ้นในตัวอย่างเมื่อมีการให้ความร้อน ความเย็น หรือคงอุณหภูมิคงที่ที่อุณหภูมิคงที่
DSC เป็นเส้นทางยอดนิยมในการพิจารณาการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว เนื่องจากใช้งานง่ายและใช้เวลาในการตรวจวัดสั้น
โดยทั่วไปแล้ว DSC ทั่วไปจะครอบคลุมการตรวจวัดที่อุณหภูมิสูงถึง 700 °C อย่างไรก็ตาม ยังสามารถได้รับผลลัพธ์ที่ยอดเยี่ยมที่อุณหภูมิสูงกว่า 700 °C โดยใช้เครื่องวิเคราะห์เทอร์โมกราวิเมตริก/ดิฟเฟอเรนเชียลสแกนนิงคาโลริมิเตอร์ (TGA/DSC) ของ METTLER TOLEDO
ในตัวอย่างของโพลีไวนิลคลอไรด์ (PVC) อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วและค่าเดลต้า cp แสดงว่าขึ้นอยู่กับระดับของคลอรีน
มาตรฐาน
มาตรฐานถูกใช้เพื่อสร้างบรรทัดฐานเปรียบเทียบที่ใช้กันอย่างแพร่หลายและเป็นที่ยอมรับ สิ่งนี้ทำให้มั่นใจได้ว่าผลการทดสอบในกระบวนการผลิตและการทดสอบที่ใช้มาตรฐานเดียวกันจะสามารถเปรียบเทียบได้อย่างสม่ำเสมอ มาตรฐานสามารถแทนที่การตรวจสอบวิธีการในการวิเคราะห์ (หากมี) ซึ่งจำเป็นสำหรับการประกันคุณภาพ การรับรอง หรือการอนุมัติ ในปัจจุบัน การกำหนดมาตรฐานในการวิเคราะห์เชิงความร้อนดำเนินการโดยองค์กรระดับชาติและนานาชาติหลายแห่ง เช่น ISO, ASTM, DIN และ CEN
มีมาตรฐานมากมายที่ใช้ควบคุมการกำหนดการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว มาตรฐานเหล่านั้นได้แก่ ISO 11359-2, ISO 11357-2, EN 6032, ASTM E1356 หรือ ASTM D3418 และอื่นๆ อีกมากมาย
เคล็ดลับและคำแนะนำ
สำหรับเทคนิคที่พบบ่อยที่สุด DSC: การวัดข้อมูลการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วเชิงปริมาณคุณภาพดีถือเป็นงานที่ท้าทายสำหรับ DSC อย่างไรก็ตาม นี่เป็นเทคนิคทั่วไปและมีประโยชน์เนื่องจากมีเครื่องมือ DSC พร้อมใช้งาน การเตรียมตัวอย่างอย่างง่าย เวลาการวัดค่อนข้างสั้น ความแม่นยำที่ดี และการประเมินที่ง่ายโดยใช้ซอฟต์แวร์เชิงพาณิชย์
เคล็ดลับและคำแนะนำในการได้รับข้อมูลที่ดี ได้แก่ :
- ทำให้เครื่องมือมีความเสถียรก่อนการวัด
- ห้ามใช้การวัดครั้งแรกหลังจากเปิดเครื่อง
- ตรวจสอบความสามารถในการทำซ้ำโดยใช้การวัดซ้ำ
- การเฉลี่ยการวัดที่แตกต่างกันจะช่วยเพิ่มความแม่นยำ
- วางถ้วยใส่ตัวอย่างที่สะอาดไว้บนเซ็นเซอร์อย่างแม่นยำ
- หากเป็นไปได้ ให้ใช้ถ้วยใส่ตัวอย่างที่มีมวลต่างกันเพียงเล็กน้อย <50 µg
- แนะนำ: ถ้วยใส่ตัวอย่าง 40 µL; มวลตัวอย่าง: 10 ถึง 20 มก. สำหรับสารอินทรีย์
- ตรวจสอบให้แน่ใจว่ามีการสัมผัสกับความร้อนที่ดีระหว่างตัวอย่างและถ้วยใส่ตัวอย่าง
การใช้งาน
ผลิตภัณฑ์ที่เกี่ยวข้อง
เครื่องมือ
DSC ตรวจหาเอนทาลปีที่เกี่ยวข้องกับการเปลี่ยนแปลงและปฏิกิริยาเคมี และระบุอุณหภูมิที่กระบวนการเหล่านี้เกิดขึ้น
การวิเคราะห์ความร้อนเชิงกล (Thermomechanical Analysis - TMA)
สัมประสิทธิ์การแผ่ความร้อนจะได้รับการวัดอย่างถูกต้องและแม่นยำโดยเครื่องวิเคราะห์เทอร์โมเมคานิคัล ด้วยความละเอียดระดับนาโนเมตรที่อุณหภูมิ -150 ถึง 1600 °C
เครื่องวิเคราะห์สมบัติทางความร้อนของวัสดุเชิงกล (DMA)
วัดแรงและแอมพลิจูดการกระจัด รวมถึงการเคลื่อนเฟสด้วยเครื่องวิเคราะห์สมบัติทางความร้อนของวัสดุเชิงกล
คำถามที่พบบ่อย
ปัจจัยหลักใดที่ส่งผลต่อการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว
ระดับการบ่ม/การเชื่อมขวาง พลาสติไซเซอร์ สภาพผลึก และประวัติความร้อนมีอิทธิพลต่อการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว
ผลลัพธ์โดยทั่วไปของการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วที่ได้จากกราฟการไหลของความร้อน DSC คืออะไร
อุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว ความสูงของขั้น ซึ่งสอดคล้องกับความจุความร้อนจำเพาะ cp และความกว้างของการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้ว
เหตุใดความรู้เกี่ยวกับอุณหภูมิการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วจึงมีความสำคัญ
- เพื่อกำหนดอุณหภูมิการใช้งานสูงสุดของวัสดุ
- สำหรับการปรับพารามิเตอร์กระบวนการหากต้องแปรรูปวัสดุในสถานะที่กำหนด
- สำหรับการหาระดับการบ่มของวัสดุเทอร์โมเซตติง
- สำหรับการพิจารณาว่าวัสดุเป็นผลึก อสัณฐาน หรือกึ่งผลึก
สามารถกำหนดการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วที่อุณหภูมิสูงกว่า 700 °C ได้อย่างไร
การเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วสามารถวัดได้ในช่วงอุณหภูมิสูงโดยใช้ TGA/DSC
เทคนิคการวิเคราะห์เชิงความร้อนที่ละเอียดอ่อนที่สุดในการพิจารณาการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วคืออะไร
ความไวสำหรับการเปลี่ยนสถานะคล้ายแก้วเพิ่มขึ้นตามลำดับต่อไปนี้: TGA/DSC, DSC, DSC แบบมอดูเลตอุณหภูมิ, TMA, โหลดดิฟเฟอเรนเชียล TMA (DLTMA) และสุดท้ายคือ DMA นี่เป็นเพราะลำดับความสำคัญของคุณสมบัติทางกายภาพที่เพิ่มขึ้นซึ่งวัดด้วยเทคนิคที่เกี่ยวข้อง