Glassovergangen ( Tg ) er en reversibel fysisk overgang som oppstår når den amorfe delen av et materiale varmes eller avkjøles i et spesifikt temperaturområde. Ved å avkjøle et materiale under glassovergangstemperaturen blir det sprøtt som glass, mens oppvarming over Tg blir materialet læraktig og deretter gummiaktig. Å kjenne de karakteristiske verdiene for glassovergangen som glassovergangstemperatur Tg i K eller °C og delta cp- verdien i J/g°C (= trinnhøyden til kurven) er nyttig for å bestemme driftstemperaturområdet eller det amorfe innholdet i et halvkrystallinsk materiale.
Fysiske egenskaper som varmekapasiteten, C p , koeffisienten for termisk ekspansjon (CTE) og lagringsmodulen (G') endres ved glassovergangen. Figuren viser tre forskjellige kurver av polystyren (PS) oppnådd fra Differential Scanning Calorimetry (DSC), Thermomechanical Analysis (TMA) og Dynamic Mechanical Analysis (DMA). Cp- kurven ble bestemt fra en DSC-oppvarming med 5 K/min. PS var sjokkkjølt på forhånd. CTE ble oppnådd fra den andre oppvarmingskjøringen med en TMA, og modulen (G') ble bestemt med en DMA-skjærmåling ved 10 Hz.
 |
 |
Differensiell skanningskalorimetri (DSC) er en allsidig måleteknikk som brukes i mange analytiske laboratorier, for både QC og FoU. Den måler varmestrømmen som produseres i en prøve når den enten oppvarmes, avkjøles eller holdes isotermisk ved en konstant temperatur.
DSC er en populær rute for å bestemme glassovergangen på grunn av dens brukervennlighet og korte måletider.
En konvensjonell DSC dekker typisk målinger på opptil 700 °C. Flotte resultater kan imidlertid også oppnås over 700 °C ved å bruke en METTLER TOLEDO termogravimetrisk analysator/differensialskanningkalorimeter (TGA/DSC) .
I eksemplet med polyvinylklorid (PVC) er glassovergangstemperaturen og dens delta cp-verdi vist å være avhengig av kloreringsgraden.
Standarder
En standard brukes for å gi en komparativ norm som er både mye brukt og anerkjent. Dette sikrer at testresultater i produksjons- og testprosesser som bruker samme standard er jevnt sammenlignbare. Standarder kan – der tilgjengelig – erstatte metodevalidering i analyse, som kreves for kvalitetssikring, akkreditering eller godkjenning. I dag utføres standardisering innen termisk analyse av mange nasjonale og internasjonale organisasjoner, som ISO, ASTM, DIN og CEN.
Det er mange standarder tilgjengelig som regulerer bestemmelse av glassovergang. Disse standardene er ISO 11359-2, ISO 11357-2, EN 6032, ASTM E1356 eller ASTM D3418 bare for å nevne noen.
Tips og hint
For den vanligste teknikken DSC: Måling av kvantitative glassovergangsdata av god kvalitet er en utfordrende oppgave for DSC. Likevel er det en vanlig og nyttig teknikk på grunn av tilgjengeligheten av DSC-instrumenter, enkel prøveforberedelse, relativt kort måletid, god nøyaktighet og enkel evaluering ved bruk av kommersiell programvare.
Tips og hint for å skaffe gode data inkluderer:
- Stabiliser instrumentet før målingen
- Bruk aldri den første målingen etter at du har slått på instrumentet
- Kontroller reproduserbarheten ved å bruke gjentatte målinger
- Gjennomsnitt av ulike mål forbedrer nøyaktigheten
- Plasser de rene diglene nøyaktig på sensoren
- Hvis mulig, bruk digler med bare en liten forskjell i masse, <50 µg
- Anbefalt: 40 µL digel; prøvemasse: 10 til 20 mg for organiske materialer
- Sørg for god termisk kontakt mellom prøven og digelen
Applikasjoner
Relaterte produkter
Differensiell skanningskalorimetri (DSC)
DSC måler entalpiene som forbindes med overganger og kjemiske reaksjoner og finner temperaturene der disse prosessene forekommer.
Termomekanisk analyse (TMA)
Varmeutvidelseskoeffisienter fastsettes presist og nøyaktig med termomekaniske analysatorer med nanometeroppløsning fra -150 til 1600 °C.
Dynamisk mekanisk analysator (DMA)
Bestem kraft- og forskyvningsamplituder samt faseskift med den dynamiske mekaniske analysatoren.
FAQ
Hvilke hovedfaktorer påvirker glassovergangen?
Herde/tverrbindingsgrad, myknere, krystallinitet og termisk historie påvirker glassovergangen.
Hva er typiske resultater for glassovergang oppnådd fra DSC-varmestrømskurven?
Glassovergangstemperatur, trinnhøyde, som tilsvarer spesifikk varmekapasitet cp og bredde på glassovergangen.
Hvorfor er kunnskap om glassovergangstemperatur viktig?
- For bestemmelse av maksimal brukstemperatur for materialet
- For justering av prosessparametere hvis materialet må behandles i en bestemt tilstand
- For bestemmelse av herdegrad av varmeherdende materialer
- For å bestemme om et materiale er krystallinsk, amorft eller semikrystallinsk
Hvordan kan glassovergang bestemmes over 700 °C?
Glassovergang kan måles i et høyt temperaturområde ved hjelp av en TGA/DSC .
Hva er de mest sensitive termiske analyseteknikkene for å bestemme glassovergang?
Følsomheten for glassovergang øker i følgende rekkefølge: TGA/DSC, DSC, temperaturmodulert DSC, TMA, Differential Load TMA (DLTMA), og til slutt DMA. Dette er på grunn av størrelsesorden den fysiske egenskapen øker som måles med den respektive teknikk.